飼料中微量元素測定過程準(zhǔn)確性的驗證

汪亞男　李勇　黃淑麗　潘冬林　李翠紅　廖樹勇

摘 要 敘述了飼料中微量元素（鐵、銅、錳、鋅）在測定整個過程中準(zhǔn)確性的驗證，主要針對炭化、灰化、過濾、分取、進(jìn)樣等測定過程，分別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定實驗，驗證各個測定環(huán)節(jié)對測定結(jié)果造成的偏差和影響。

關(guān)鍵詞 復(fù)合預(yù)混合飼料；微量元素；回收率；原子吸收

中圖分類號：S816 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1673-890X（2016）01--02

微量元素是畜禽動物必需的營養(yǎng)元素，在其生理、生化、消化和吸收等過程中，具有不可替代的作用。微量元素在畜禽動物體內(nèi)的變化主要影響機(jī)體本身以及體內(nèi)微生物的生長、繁殖、代謝和毒素的產(chǎn)生。鐵、銅、錳、鋅這四大微量元素在畜禽動物體內(nèi)的作用機(jī)理或者機(jī)制是什么呢？

鐵是構(gòu)成血紅蛋白、肌紅蛋白、細(xì)胞色素和多種氧化酶的重要成分，約有2/3存在于血紅蛋白中，如果幼畜缺乏鐵則會造成嚴(yán)重貧血，成年動物如果缺鐵則引起缺鐵性貧血影響動物的生長發(fā)育。由于鐵有沉淀蛋白質(zhì)作用，過量則會引起食欲下降、腹瀉等。

銅在血漿中80%結(jié)合在血漿銅蘭蛋白中，參與造血過程，又是一些酶組成成分。缺銅時，動物體生長緩慢、異嗜、引起低色素貧血，而過量時，則引起嘔吐、腹痛、腹瀉等和溶血性貧血。

錳是許多酶的激活劑，錳參與硫酸軟骨素的形成，有抗脂肪肝作用，對生殖機(jī)能有影響，缺錳將引起脫鍵癥、繁殖障礙、新生畜運動失調(diào)。過量則導(dǎo)致食欲下降、生長受阻、影響血紅蛋白的生成。

鋅直接參與動物蛋白質(zhì)和核酸的正常合成和代謝，能促進(jìn)糖在腸內(nèi)的吸收，使肝糖原分解加快、血糖升高、控制上皮細(xì)胞的角化程度和修復(fù)過程，鋅與動物免疫力和抵抗力有關(guān)，缺鋅時動物體生長發(fā)育緩慢、免疫功能萎縮、免疫功能下降、易感染疾病。鋅過量時對銅、鐵元素的吸收不利，故可引起食欲不振、貧血及血紅蛋白含量降低等。

不難看出，微量元素在動物體內(nèi)盡管“微量”，但在動物生命活動中所起的生物學(xué)作用卻是舉足輕重和非常微妙的，使用不當(dāng)會有適得其反。因此，測定動物飼料中微量元素的含量是具有非常重要的意義的，測定過程的準(zhǔn)確性對結(jié)果的影響不言而喻。

1 材料與方法

1.1 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

純水：使用優(yōu)普純水儀現(xiàn)用現(xiàn)制備。鹽酸：c（HCl）= 12 mol/L。鹽酸溶液：c（HCl）=6 mol/L。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：鐵儲備液（1 000 μg/mL）、銅儲備液（1 000 μg/mL）、錳儲備液（1 000 μg/mL）、鋅儲備液（1 000 μg/mL），均為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，國家鋼鐵材料測試中心、冶金部鋼鐵研究總院制。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：鐵使用液（50 μg/mL）、銅使用液（50 μg/mL）、錳使用液（50 μg/mL）、鋅使用液（50 μg/mL），取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液加入100 mL容量瓶中，用水稀釋定容。

1.2 儀器與工作條件

優(yōu)普純水儀；島津原子吸收分光光度計（AA 6300C）。測定條件見表1。

1.3 樣品前處理

基本分析步驟參考GB/T 13885-2003中內(nèi)容進(jìn)行，依據(jù)以下過程進(jìn)行前處理：準(zhǔn)確移取1 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，炭化-灰化-定容-過濾-分取-定容；準(zhǔn)確移取1 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，炭化-定容-過濾-分取-定容；準(zhǔn)確移取1mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，定容-過濾-分取-定容；準(zhǔn)確移取1 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，定容-分取-定容；準(zhǔn)確移取0.5 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，轉(zhuǎn)移定容于100 mL容量瓶。

1.4 測定

在儀器最佳工作條件下，制作各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對各個樣品進(jìn)行測定。每個試樣重復(fù)測定3次，取平均值作為最終結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證結(jié)果

參考GB/T 13885-2003標(biāo)準(zhǔn)方法，制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進(jìn)行鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證，驗證結(jié)果見表2。

2.2 銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證結(jié)果

參考GB/T 13885-2003標(biāo)準(zhǔn)方法，制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進(jìn)行銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證，驗證結(jié)果見表3。

2.3 錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證結(jié)果

參考GB/T 13885-2003標(biāo)準(zhǔn)方法，制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進(jìn)行錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證，驗證結(jié)果見表4。

2.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證結(jié)果

參考GB/T 13885-2003標(biāo)準(zhǔn)方法，制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進(jìn)行鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率測定驗證，驗證結(jié)果見表5。

3 結(jié)論與討論

由以上微量元素（鐵、銅、錳、鋅）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在驗證GB/T 13885-2003標(biāo)準(zhǔn)方法的各個前處理步驟以及最終檢測回收率結(jié)果可以看出：不同微量元素在不同的前處理階段對結(jié)果的影響不一致；微量元素本身的穩(wěn)定性對不同的前處理階段的影響起重要作用，銅、錳的穩(wěn)定性相對鐵、鋅較好，回收率結(jié)果也更均衡一些；灰化步驟影響檢測結(jié)果偏低，說明灰化不完全對導(dǎo)致結(jié)果偏低。針對產(chǎn)品自身的特點，需要適度調(diào)整前處理步驟，以便檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（責(zé)任編輯：趙中正）