常見驅(qū)鳥劑成分檢測與最佳組合初探

趙永健 崔國發(fā) 劉潤澤 曲宏 黃三祥

摘要：【目的】確定常見驅(qū)鳥劑的有效成分及其安全性，并通過正交試驗篩選出最佳的驅(qū)鳥成分組合，為驅(qū)鳥劑成分研究及合理搭配提供參考依據(jù)。【方法】綜合GC-MS、IR、1H-NMR、XRF等方法對常見的11種驅(qū)鳥劑進行定性定量檢測，并以灰鴿子為研究對象，選取有效成分鄰氨基苯甲酸甲酯、肉桂醛、樟腦油及輔助成分脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-3）進行4因素4水平的正交試驗，驗證不同效應因子的驅(qū)避效果?！窘Y(jié)果】從11種驅(qū)鳥劑中共檢測出30種成分，包含了13種有效成分和17種輔助成分。正交試驗結(jié)果顯示，不同驅(qū)鳥劑組合對灰鴿子的驅(qū)避保有率在23.27%～84.91%，對驅(qū)鳥有效性的影響排序為：鄰氨基苯甲酸甲酯>肉桂醛>樟腦油>AEO-3，其中鄰氨基苯甲酸甲酯和肉桂醛對驅(qū)鳥有效性的影響達顯著水平（P<0.05），而樟腦油與AEO-3對驅(qū)鳥效果的影響不顯著（P>0.05）。最佳的驅(qū)鳥劑組合為鄰氨基苯甲酸甲酯45 mL/L、肉桂醛10 mL/L、樟腦油5 mL/L、AEO-3乳化劑0.5 mL/L，其驅(qū)避保有率為84.91%?！窘Y(jié)論】按不同成分和劑量搭配的驅(qū)鳥劑組合具有不同的驅(qū)鳥效果，生產(chǎn)中可適當增加鄰氨基苯甲酸甲酯、肉桂醛的劑量以提高驅(qū)鳥效果。

關(guān)鍵詞： 驅(qū)鳥劑；成分檢測；最佳組合；正交試驗；驅(qū)避保有率

中圖分類號： S482.56 文獻標志碼：A 文章編號：2095-1191（2016）02-0306-06

0 引言

【研究意義】近年來，隨著國民環(huán)保意識的增強，人們對鳥類的保護力度逐漸加大，鳥類數(shù)量有所增加。農(nóng)藥類殺蟲劑的大量使用有助于減少農(nóng)作物及苗木生產(chǎn)的害蟲數(shù)量，但鳥類可選擇的食源也隨之減少，大量的鳥類開始侵害玉米、稻谷、果蔬等農(nóng)作物，導致農(nóng)業(yè)鳥害陡增（余韻，2011；李財厚等，2013）。Jackson（1968）通過調(diào)查得知，在美國加利福尼亞州每年因鳥害造成的經(jīng)濟損失為300萬～400萬美元。據(jù)統(tǒng)計，全世界的山鳥在一年內(nèi)可吞食1500萬t糧食，這些糧食足以養(yǎng)活世界9000萬人口。在這種背景下，市面上各類驅(qū)鳥劑應運而生，但此類產(chǎn)品大多缺乏相關(guān)成分說明，對其有效成分、安全性、有效性研究較少。因此，檢測市面上常見驅(qū)鳥劑的成分，分析評價其安全性，對規(guī)范驅(qū)鳥劑行業(yè)的發(fā)展具有重要意義?！厩叭搜芯窟M展】驅(qū)鳥劑主要通過刺激鳥類的味覺感官達到驅(qū)鳥目的。林翔云（2011）對植物源動物驅(qū)避劑進行分析，發(fā)現(xiàn)純種芳樟葉油、草果油、肉桂油、乙酸芐酯、花椒油等配制的驅(qū)鳥劑驅(qū)鳥效果良好。目前市場上已有的驅(qū)鳥劑可分為原油驅(qū)鳥劑、顆粒驅(qū)鳥劑、粉劑驅(qū)鳥劑、水劑驅(qū)鳥劑、膏劑驅(qū)鳥劑等（熊文江等，2009）。大多數(shù)驅(qū)鳥劑的產(chǎn)品標簽上會注明該產(chǎn)品為純天然無公害的生物試劑，布點使用，能緩慢持久地釋放出一種影響鳥類神經(jīng)和呼吸系統(tǒng)的特殊清香氣味，鳥雀聞后即會飛走，在其記憶期內(nèi)不會再來（王興民等，2012；楊金琛等，2012；魏耀鋒等，2012）。驅(qū)鳥劑使用方法簡單，驅(qū)鳥效果顯著，但產(chǎn)品的主要成分及含量極少注明。部分專家認為，很多驅(qū)鳥劑登記為香料制劑且執(zhí)行衛(wèi)生標準，不屬于農(nóng)藥范疇（黃越，2011），但也有專家認為驅(qū)鳥劑應盡快進入研究開發(fā)之列，相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)研究與國外尚存在較大差距（張一賓，1998）。此外，有些驅(qū)鳥劑時效短，且易造成果品的化學殘留，存在安全隱患（王丹，2011）。【本研究切入點】目前，國內(nèi)對驅(qū)鳥劑的成分及有效性研究較少，缺乏相關(guān)的行業(yè)標準與監(jiān)管機制，針對驅(qū)鳥劑組合搭配的研究也鮮見報道?！緮M解決的關(guān)鍵問題】檢測常見驅(qū)鳥劑中的成分與含量，確定其有效成分及進行安全性分析，并通過正交試驗研究驅(qū)鳥劑成分組合對灰鴿子取食驅(qū)避效果的影響，篩選出最佳組合，以期為驅(qū)鳥劑成分研究及合理搭配提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1. 1 試驗材料

選取目前市場上銷量較高、用戶使用評價較好的11種驅(qū)鳥劑產(chǎn)品。根據(jù)驅(qū)鳥劑物質(zhì)狀態(tài)，可分為液態(tài)驅(qū)鳥劑（L）和固態(tài)驅(qū)鳥劑（S）。對11種驅(qū)鳥劑進行分類編號：L01（巨地驅(qū)鳥劑）、L02（格林驅(qū)鳥劑）、L03（多爾護果驅(qū)鳥劑）、L04[EUTRA（德國）新型野生動物驅(qū)趕劑]及S01（艾豐太陽花驅(qū)鳥先鋒）、S02（鳥飛盡驅(qū)鳥博士）、S03[兔鼠（禽）一聞避粉劑]、S04（新勵顆粒驅(qū)鳥劑）、S05（韓國農(nóng)創(chuàng)Dr.B.A.T.C驅(qū)鳥顆粒）、S06（鳥怯膏狀驅(qū)鳥劑）、S07（好美特驅(qū)鳥濕巾）。主要儀器設(shè)備：GC-MS測試儀（島津GCMS-QP2010Ultra）、色譜Rtx-5MS柱[30 m×0.25 mm（id）×0.25 μm]、IR測試儀（Nicolet 5700）、1H-NMR解析儀（ANCE III HD 400）和XRF檢測儀（EDX8300H）。

1. 2 分離取樣

液體樣品：（1）旋蒸。取適量液體（5～8 g）于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上加熱旋蒸（水浴加熱至70～80 ℃），得到樣品中的高沸組分。（2）蒸餾。取適量液體（15～25 g）于常壓蒸餾裝置中蒸餾，按不同沸點收集樣品中各段液體組分，蒸餾采用油浴加熱，最高溫200 ℃。（3）難以通過上述兩種方法分離的樣品，則通過自制柱色譜或薄層色譜分離樣品組分。固體樣品采用溶劑分步提?。喝?～2 g樣品，經(jīng)一系列不同極性溶劑依次提?。ǖ湫腿軇橐宜嵋阴?、二氯甲烷、丙酮、甲醇、水、酸水等），分別得到各段溶出物。所有分離后的樣品均在900 ℃下灼燒3 h，分析無機鹽含量。

1. 3 定性定量方法

綜合GC-MS、IR、1H-NMR、XRF等方法進行定性分析，同時綜合理化分析及GC-MS、1H-NMR、XRF等方法進行定量分析。如GC-MS定性定量：未知化合物質(zhì)譜圖經(jīng)計算機檢索，同時與NIST Library和Wiley Library兩個質(zhì)譜庫相匹配，并結(jié)合人工圖譜解析及資料分析對不同驅(qū)鳥劑樣品的總離子流圖（圖1）進行處理，按峰面積歸一化法測定各組分的百分含量（馬國玲等，2011；劉仲等，2014）。

1. 4 正交試驗

選取常見驅(qū)鳥劑中使用率較高的3種有效成分（鄰氨基苯甲酸甲酯、肉桂醛和樟腦油）為驅(qū)鳥原劑，因這3種有效成分均難溶于水，須使用HLB值為6～7的脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-3）作為W/O型乳化劑。將以上成分作為驅(qū)鳥組合的搭配因素，開展4因素4水平的正交試驗（表1）。試驗動物為市場上購買的12羽灰鴿子，將體型大小接近的2羽灰鴿子作為一個試驗組放入同一只籠子，共分成6組?；\子規(guī)格60 cm×40 cm×40 cm，每個籠子放置兩個食槽和一個飲水碗。試驗前正常投喂鴿子料（以玉米為主，摻雜少量豌豆、白豆、紅高粱等雜糧）和清水3 d。

每個籠子中設(shè)有一個食槽為空白對照食槽，每天加入鴿子料50.0 g；另一個食槽為試驗食槽，每天將混合好的驅(qū)鳥組合噴灑到50.0 g鴿子料上，約晾曬5 min后加入試驗食槽，籠內(nèi)清水保持充足。早上喂食時間為7：00，晚上19：00時稱量每個食槽剩余的鴿子料。記錄試驗組和對照組的平均取食量，并計算當天的驅(qū)避保有率（%）：

驅(qū)避保有率（%）=×100

每天清洗食槽并晾干，并在第2 d喂食前調(diào)換兩個食槽的位置。試驗期間記錄鴿子每天的行為狀態(tài)情況，試驗前后分別對12羽灰鴿子進行稱重。

1. 5 統(tǒng)計分析

試驗數(shù)據(jù)采用Excel 2010進行整理，以SPSS 19.0軟件對正交試驗結(jié)果進行單因素方差分析。

2 結(jié)果與分析

2. 1 驅(qū)鳥劑成分含量與有效成分

由表2可知，從11種驅(qū)鳥劑中共檢測出30種不同的化合物與混合物，包含了13種有效成分和17種輔助成分（主要根據(jù)物質(zhì)揮發(fā)性與用途判斷）。其中，有8種驅(qū)鳥劑中含有鄰氨基苯甲酸甲酯（C8H9NO2），占總檢測樣品量的72.7%；有7種驅(qū)鳥劑中含有樟腦油（主要成分為樟腦，C10H16O），占總檢測樣品量的63.6%；有3種驅(qū)鳥劑中含有肉桂醛（C9H8O），占總檢測樣品量的27.3%。這3種成分為驅(qū)鳥劑的主要有效成分，而諾香草胺、苯甲地那銨、冰片、鄰苯二甲酸二甲酯、水楊酸甲酯、環(huán)己酮、甲苯、萘、叔丁醇、桉葉油醇等有效成分僅包含在1～2種驅(qū)鳥劑中。

其余17種輔助成分（非有效成分）包括水、乙二醇單丁醚，吐溫-80、十二烷基苯硫酸鈉、月桂酸甲酯、棕櫚酸甲酯、AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚酯纖維、凡士林、膨潤土、硅酸鈣、碳酸鈣、磷酸鋁、三乙醇胺硼酸鹽、碳黑和紅色染料，其充當?shù)淖饔脼榛钚詣⑷榛瘎?、緩釋載體、染料、溶劑等。

2. 2 有效成分的相關(guān)說明

在所有的有效成分中，多數(shù)是通過刺激鳥類嗅覺與味覺感官而達到驅(qū)鳥目的，主要是由于鳥類不同于大多數(shù)哺乳動物，在其舌頭背部表面通常缺少味覺乳頭和味蕾（Ganchrow et al.，1993），但某些鳥類偶爾也能有效識別苦味食物（Roura et al.，2012）。諾香草胺和苯甲地那銨常溫下均為固體，不具有揮發(fā)性，更適用于驅(qū)避哺乳動物，如小型的嚙齒類動物等；其他有效成分主要通過具有揮發(fā)性的特質(zhì)而影響鳥類進食。13種驅(qū)鳥劑有效成分的來源、急性毒性與安全性說明及基本用途詳見表3。

2. 3 最佳驅(qū)鳥劑成分組合篩選結(jié)果

由表4可知，鴿子對各試驗組的取食量明顯低于其對照組，驅(qū)避保有率在23.27%～84.91%。各單因素方差分析結(jié)果及其極差也存在差異，說明鄰氨基苯甲酸甲酯、肉桂醛、樟腦油、AEO-3等4個因素在單因素條件下對灰鴿子的取食均產(chǎn)生了一定影響，降低了鴿子的取食量。

對正交試驗結(jié)果進行方差分析，結(jié)果（表5）發(fā)現(xiàn)各因素對驅(qū)鳥有效性的影響排序為：A>B>C>D，且鄰氨基苯甲酸甲酯（P=0.014）和肉桂醛（P=0.041）對驅(qū)鳥有效性的影響達顯著水平（P<0.05），而樟腦油（P=0.105）與AEO-3（P=0.152）對驅(qū)鳥效果的影響不顯著（P>0.05，下同），說明按不同成分和劑量搭配的驅(qū)鳥劑組合，其驅(qū)鳥效果也存在一定差異。

由表4的極差分析結(jié)果可知，A、B、C、D各因素選取的最佳水平為A4B3C1D4，即鄰氨基苯甲酸甲酯濃度45 mL/L，肉桂醛濃度10 mL/L，樟腦油0 mL/L，AEO-3為2.0 mL/L。但對正交試驗結(jié)果進行3次重復驗證試驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)A4B3C1D4組合的驅(qū)避保有率均低于正交試驗中的A4B3C3D2組合（驅(qū)避保有率為84.91%），故本研究最終確定A4B3C3D2為最佳的驅(qū)鳥劑組合，即鄰氨基苯甲酸甲酯45 mL/L，肉桂醛10 mL/L，樟腦油5 mL/L，AEO-3乳化劑0.5 mL/L。

試驗前灰鴿子的平均重量為407.17±7.82 g，試驗后的平均重量為412.08±9.47 g，二者間無顯著差異。對灰鴿子的進食行為進行觀察，僅發(fā)現(xiàn)試驗組1和試驗組2的鴿子在第8 d有所萎靡，之后恢復正常，說明藥劑濃度的選擇對鴿子相對安全。

3 討論

林翔云（2011）研究表明，樟腦油僅對蚊蟲和家蠅起驅(qū)避作用，對鴿鳩等鳥類沒有影響。從本研究的正交試驗結(jié)果也發(fā)現(xiàn)，隨著樟腦油濃度的增加，K值呈下降趨勢，可能是鴿子對樟腦油的味道并不敏感。此外，由于L03（多爾護果驅(qū)鳥劑）的主要成分含有環(huán)己酮、萘等致癌物質(zhì)，且甲苯對人類的神經(jīng)及生殖系統(tǒng)有傷害（李衛(wèi)華，2015），因此建議消費者不要購買，同時相關(guān)部門需建立完善的驅(qū)鳥劑監(jiān)管機制及出臺相關(guān)標準。本研究對驅(qū)鳥劑安全性的評價僅從鴿子體重及其行為狀態(tài)方面進行初步探究，為得到更全面可靠的結(jié)論，今后應從鳥類行為學、味覺、嗅覺等角度進行深入研究。

目前，國內(nèi)驅(qū)鳥劑產(chǎn)業(yè)的發(fā)展相對較混亂，其產(chǎn)品缺乏相關(guān)成分說明，研究也不夠深入，尚無針對不同野外肇事鳥類的專項研究。由于不同鳥類對不同驅(qū)鳥劑成分的反應并不一樣，且長期使用驅(qū)鳥劑，鳥類易產(chǎn)生適應性，加之高濃度藥液噴施在植物表面上，易對葉片造成灼傷（楊金琛等，2012），甚至引起鳥類死亡（劉培培等，2010）。魏耀鋒等（2012）研究發(fā)現(xiàn)，驅(qū)鳥劑的作用效果還與施用時間和當?shù)靥鞖饷芮邢嚓P(guān)。因此，針對不同農(nóng)作物及不同鳥類應施用不同驅(qū)鳥劑，且達到驅(qū)鳥效果的同時需盡量節(jié)約成本，如適當在鳥類遷徙、缺乏食物的季節(jié)進行人工補食，采用語音、超聲波等綜合驅(qū)鳥防控措施，或培育抗鳥農(nóng)作物，以減少其對農(nóng)作物的破壞性。

4 結(jié)論

按不同成分和劑量搭配的驅(qū)鳥劑組合具有不同的驅(qū)鳥效果，生產(chǎn)中可適當增加鄰氨基苯甲酸甲酯、肉桂醛的劑量以提高驅(qū)鳥效果。

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（責任編輯 蘭宗寶）