紅外法測定地質樣品中的硫和碳

孟素榮 鄭金萍

【摘要】應用HCS—140G紅外碳硫分析儀，對地質樣品中的碳、硫進行了測定，試樣在助溶劑和氧氣流下高頻感應加熱熔融，硫碳分別生成二氧化硫和二氧化碳氣體，進入紅外檢測系統，儀器自動測量其對紅外能的吸收，然后計算和顯示硫和碳的值。

【關鍵詞】紅外碳硫分析儀；碳；硫；地質樣品

前言

碳和硫是自然界分布很廣的兩種元素，是地質試樣中的常規(guī)分析項目，地質樣品中碳、硫分析通常采用傳統的氣體體積法、重量法、非水滴定法等.新型高頻紅外碳硫分析儀出現，無疑給地質勘查帶來了便捷和滿足.目前，紅外碳硫分析儀測定碳、硫的原理是在富氧的條件下高頻感應燃燒，釋放出的碳、硫被完全氧化為二氧化硫和二氧化碳氣體，利用二氧化硫和二氧化碳具有的很強特征吸收帶，對樣品間接進行測定。由于大多地質樣品是低電磁性的物質，在燃燒過程中難以產生較大的電磁感應渦流，碳、硫釋放就比較困難，會不同程度的影響碳、硫的測定結果。

1、實驗部分

1.1主要儀器和試劑

HCS—140G紅外碳硫分析儀

鎢助熔劑，錫助熔劑，粒度20—60目，純鐵助熔劑，粒度<1.25mm

陶瓷坩堝，使用前于1000—1100℃灼燒4h，冷卻至常溫后，置于干燥器中儲存?zhèn)溆?/p>

高效變色干燥劑，高效二氧化碳吸收劑

1.2試驗方法

按照HCS—140G紅外碳硫分析儀操作規(guī)程說明書進行操作，調試好儀器并使之處于正常工作狀態(tài)，樣品稱量采用內接天平（精確度±0.0001g），手動輸入重量。讓儀器空載通氧循環(huán)幾次后，將空白調至零點，選擇碳與硫通道，得到一個重現性較好的平均結果，然后在此條件下進行樣品測試。

分析步驟：先將0.2g純鐵屑置于坩堝底中墊底，再準確稱取試樣30—50mg于坩堝中，依次加入0.2g純鐵，0.15g錫粒以及1.7g鎢粒助熔劑，將坩堝放到高頻爐的支座上，升到燃燒位置，按儀器說明進行操作。高溫燃燒釋放碳硫進行紅外檢測，儀器自動顯示并打印出硫和碳的結果。

2、結果與討論

2.1儀器校正試驗和天平的選用

由于地質樣品與鋼鐵樣品性質差別很大，地質樣品多為低電磁感應樣品，在其燃燒時，可能會有燃燒不完全的情況，所以試樣稱量的多少、助熔劑用量也有較大差別。為了保證試驗結果的準確性，實驗表明，采用同一性質的標樣進行儀器校正，不同品級的多通道測定，將各品級地質樣品，盡可能放入品級基本符合的通道內測定，并采取含量略高于試樣的標樣，校正系數測定值。天平要選擇十萬分之一的天平最好，可以減少天平帶來的誤差。

2.2稱樣量選擇

對復雜的地質樣品來說，稱樣量的多少是影響碳、硫測定的重要因素，尤其是對硫的影響較大。因此必須要控制好稱量，才能夠準確的測定出樣品中的碳與硫成分。碳，在巖石中以碳酸鹽、有機碳等形式存在，在高溫燃燒時，較易形成二氧化碳釋放出來。試驗表明，將碳的稱樣量控制在15-150mg中，測定結果是最為準確的，其誤差處在允許范圍中。硫，稱樣量少對測定低含量硫樣品誤差較大。稱樣量大樣品燃燒不充分硫的結果偏低，需增加助熔劑的用量，才能產生較大的電磁感應渦流，使硫釋放完全，這樣易造成燃燒劇烈而產生噴濺。導致硫測定結果較差，實驗表明，稱樣量為30-70mg時，硫的測定結果接近于標準值。綜合參照，本試驗選擇稱樣量確定為30—50mg為宜。

2.3預置燃燒時間

樣品測試的燃燒時間與試樣類別和助熔劑有密切關系，助熔劑可以促使試樣在較短的時間內充分燃燒，迅速釋放碳和硫，如果燃燒后坩堝表面平滑說明燃燒充分，如若燃燒后坩堝表面凹凸不平，說明燃燒不充分，會導致結果偏低。本試驗確定預置燃燒時間為35s。

2.4助熔劑的選擇

測試過程中，助熔劑的選擇及用量等，會直接關系到地質樣品在燃燒過程中是否完全釋放。助溶劑的先后次序對測試也有著很密切的關系。純鐵、錫粒是高電磁感應性金屬，可彌補地質樣品電磁感應不足，有效提升樣品的導磁性。鎢是高熔點金屬，可提高試樣的熱容量。為了讓燃燒更加的充分，多次試驗表明，試樣、助熔劑用量、添加先后順序是：0.2g純鐵墊底—30mg試樣—0.2g純鐵—1.7g鎢粒覆蓋鐵添加于試樣上下，將試樣包裹，有利于產生電磁感應渦流，使試樣充分燃燒，碳、硫釋放完全。對復雜試樣堿性物質一般較高的樣品，硫釋放更加困難。試樣、助熔劑用量、添加先后順序是：0.2g純鐵墊底—30mg試樣—0.15g純鐵—0.15g錫粒—1.7g鎢粒覆蓋。

3、精密度及準確度試驗

表1 精密度試驗結果表

在本法選定條件下，對標樣進行多次試驗，各次測定值與平均值之間的誤差，均在允許誤差范圍之內.

表2 樣品分析結果對比表

從表中看出，此分析結果與標準值的誤差均在允許誤差范圍內，達到分析要求。

4、結論

綜上，利用高頻紅外碳硫分析儀來測定地質樣品中的碳與硫具有操作簡便、速度快、穩(wěn)定性高等優(yōu)勢，其分析誤差均在允許范圍之內，可以滿足地質樣品中的碳、硫分析質量的要求。但是測定過程中，要注意助溶劑的添加次序與樣品多少的加入量，將其控制在合理的范圍內，這樣才能更好的保證測量結果的準確性。

參考文獻

[1]王穎娥.紅外法測定富鑭混合稀土中碳和硫.巖礦測試（化），2000，5：36

[2]史世云，溫宏利，李冰.高頻燃燒—紅外碳硫儀測定地質樣品中的碳和硫.