自動(dòng)苧麻化學(xué)脫膠試驗(yàn)儀的研制

冷鵑，肖愛平，廖麗萍，楊喜愛，劉亮亮，黎宇

(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所，長(zhǎng)沙 410205)

?

自動(dòng)苧麻化學(xué)脫膠試驗(yàn)儀的研制

冷鵑，肖愛平，廖麗萍，楊喜愛，劉亮亮，黎宇

(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所，長(zhǎng)沙 410205)

摘要：苧麻化學(xué)脫膠包括酸浸、堿解、水洗或給油、分離等工序，傳統(tǒng)化學(xué)脫膠方法脫膠時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大。為提高實(shí)驗(yàn)室苧麻樣品化學(xué)脫膠效率、減輕勞動(dòng)強(qiáng)度、節(jié)約脫膠成本，開展了全自動(dòng)苧麻化學(xué)脫膠試驗(yàn)儀的研制工作。該儀器由酸浸、堿煮、再酸浸、再堿煮、給油五道工序完成苧麻化學(xué)脫膠過程，每道工序均包含進(jìn)水、加熱、排液、沖洗、排水五個(gè)動(dòng)作，將苧麻化學(xué)脫膠每道工序的五個(gè)動(dòng)作采用微機(jī)控制，每個(gè)動(dòng)作根據(jù)設(shè)計(jì)時(shí)間和溫度循環(huán)執(zhí)行，依次完成，并通過觸摸屏輸入、數(shù)據(jù)顯示和界面指引的方式，自動(dòng)完成苧麻的化學(xué)脫膠過程。試驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器操作簡(jiǎn)單、脫膠效果好，脫膠后的苧麻精干麻理化指標(biāo)符合《苧麻精干麻》(GB/T 20793-2015) 質(zhì)量要求，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)室苧麻樣品化學(xué)脫膠自動(dòng)化。

關(guān)鍵詞：苧麻；化學(xué)脫膠；自動(dòng)化；試驗(yàn)儀

苧麻化學(xué)脫膠制成率、細(xì)度、強(qiáng)度等內(nèi)在品質(zhì)檢測(cè)與質(zhì)量評(píng)價(jià)，需對(duì)苧麻樣品進(jìn)行化學(xué)脫膠處理，即通過酸浸、堿解、水洗或給油、分離等一系列物理、化學(xué)處理過程，去除水溶物、果膠、半纖維素等非纖維素成分[1-3]，獲得苧麻精干麻試樣才能進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià)。苧麻精干麻試樣直接烘干稱量得到苧麻化學(xué)脫膠制成率，并依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)苧麻纖維細(xì)度、強(qiáng)度，結(jié)合感官品質(zhì)、雜質(zhì)、長(zhǎng)度檢驗(yàn)對(duì)苧麻整體品質(zhì)評(píng)價(jià)。

目前實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)苧麻樣品化學(xué)脫膠制備精干麻試樣的方法基本上采取燒杯或耐酸耐堿的不銹鋼鍋等加熱容器，通過普通電爐加熱、木槌拷打沖洗而制備，這種制備方法為純?nèi)斯げ僮?、存在操作不便、過程繁瑣、控溫效果不佳、安全系數(shù)差、成本偏高、脫膠不徹底、制備的試樣不均勻，最終導(dǎo)致理化性能指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差，影響苧麻品質(zhì)評(píng)價(jià)。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)方法的不足，研制一種適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室用苧麻樣品化學(xué)脫膠的新型高效自動(dòng)化儀器十分必要。

1儀器結(jié)構(gòu)

自動(dòng)化設(shè)備的主體為箱體，在箱體的一側(cè)設(shè)置有試液槽，在其兩側(cè)對(duì)稱設(shè)有超聲波振子，試液槽的上部外側(cè)固定設(shè)置有5個(gè)試劑倉，各試劑倉的底部一側(cè)均設(shè)置有開口，并與試液槽連通；各試劑倉的底部另一側(cè)分別與進(jìn)水支管連通，進(jìn)水支管分別與進(jìn)水主管連接在一起，各進(jìn)水支管上分別設(shè)置有電磁閥；在試液槽底部設(shè)置有排水口，排水口與排水泵連接，排水泵的排水口與排水管連接，設(shè)置在箱體頂部一側(cè)的控制板分別與電磁閥、排水泵電連接。(見圖1、圖2)。

1：箱體；2：試液槽；3：試劑倉；4：控制板；5：排水泵；6：電磁閥；

圖2　自動(dòng)化學(xué)脫膠儀實(shí)物樣機(jī)

2化學(xué)脫膠方法

苧麻化學(xué)脫膠[4-5]包括酸浸(用1 g/L～2 g/L的H2SO4溶液在50℃～60℃下浸泡1 h，再用清水沖洗干凈)、堿煮(用7 g/L 的NaOH、4.5 g/L 的Na2SiO4的混合溶液在恒溫100℃下，堿煮1.5 h，然后用清水洗凈)、再酸浸(用1 g/L～2 g/L H2SO4溶液在常溫下浸泡5 min，再用清水沖洗干凈)、再堿煮(用10 g/L的NaOH、2 g/L 的三聚磷酸鈉混合溶液，在100℃下繼續(xù)堿煮3 h，再用清水漂洗干凈)、給油(用2%(v/v)的乳化油液，在90℃～100℃下，浸泡3 h～4 h，撈出涼干或烘干，獲得精干麻)等五道工序，工序的麻液比值為0.1 g/mL。

3工作原理

本儀器依據(jù)苧麻化學(xué)脫膠程序設(shè)計(jì)，其酸浸、堿煮、再酸浸、再堿煮、給油，每道工序均包含進(jìn)水、加熱、排液、沖洗、排水五個(gè)動(dòng)作，并開啟伴隨超聲震蕩自動(dòng)完成。

進(jìn)水：設(shè)置了五道水源，分別對(duì)應(yīng)五個(gè)試劑倉，執(zhí)行時(shí)，水源開啟將本道水源對(duì)應(yīng)的試劑倉投放的試劑或試液沖洗入試液槽內(nèi)。

加熱：達(dá)到設(shè)定水位后，開啟加熱，達(dá)到設(shè)定溫度，儀器開始計(jì)時(shí)，執(zhí)行設(shè)定的時(shí)間。

排液：時(shí)間達(dá)到后，停止加熱，儀器自動(dòng)排空試液槽內(nèi)的液體。

沖洗：水源注入到設(shè)定水位，儀器自動(dòng)開啟排水功能，持續(xù)沖洗至設(shè)定時(shí)間。

排水：達(dá)到?jīng)_洗時(shí)間后，儀器將試液槽內(nèi)的水排空，等待進(jìn)入下一個(gè)環(huán)節(jié)。

4樣機(jī)設(shè)計(jì)

4.1軟件設(shè)計(jì)

開機(jī)初始界面[6-7](見圖3)：按“中文”或者”ENGLISH”后，“進(jìn)入系統(tǒng)”鍵將進(jìn)入設(shè)定界面；英文初始界面(見圖4)：選擇”ENGLISH”后，按“ENTER”鍵將進(jìn)入設(shè)定界面；設(shè)定選擇界面(見圖5)：設(shè)定界面有五項(xiàng)操作按鈕，“系統(tǒng)時(shí)鐘”、“外設(shè)自檢”、“溫度校正”、“參數(shù)設(shè)定”等，以及“進(jìn)入工作狀態(tài)” 按鍵；各外設(shè)自檢界面(見圖6)：用于檢驗(yàn)各功能元件是否正常工作水位開關(guān)，其中K1代表高水位，本水位開關(guān)是為了避免加水失控，K2代表實(shí)驗(yàn)過程中執(zhí)行的水位，K3為低水位，檢測(cè)排水是否排空之用。進(jìn)水開關(guān)：1、2、3、4、5分別對(duì)應(yīng)五道工序的加溶劑的工位，自檢時(shí)，按下對(duì)應(yīng)的按鈕，將開啟對(duì)應(yīng)的水源，將水直接進(jìn)入試液槽，松開按鈕即停止進(jìn)水。排水：按下時(shí)，排水泵開始工作，將試液槽內(nèi)的水上揚(yáng)排出，松開按鍵即停止排水。加熱：按下時(shí)，電熱管通電加熱，松開即停，切忌長(zhǎng)時(shí)間按住，避免干燒損壞電熱管。報(bào)警：按下時(shí)，警報(bào)響起，用于驗(yàn)證警報(bào)是否正常，松開即停。震蕩：按下時(shí)，試液槽內(nèi)料籃開始往復(fù)動(dòng)作，松開即停。返回：按返回鍵，將退出自檢界面；溫度傳感器校正(見圖7)：用于對(duì)傳感器進(jìn)行修正，達(dá)到實(shí)際溫度與計(jì)量溫度一致。當(dāng)試液槽內(nèi)的計(jì)量溫度與顯示溫度有偏差時(shí)，可以在本界面對(duì)顯示溫度進(jìn)行±10.0℃范圍之內(nèi)修正。該修正值被存儲(chǔ)在儀器中，在以后的試驗(yàn)中執(zhí)行；各工序設(shè)定(見圖8)：本界面完成對(duì)每道工序的溫度、時(shí)間、清洗時(shí)間以及是否需要震蕩的要求，震蕩動(dòng)作在加熱時(shí)啟動(dòng)；工作狀態(tài)(見圖9)：本界面在工作過程中，顯示相關(guān)狀態(tài)，以及參與控制。工序復(fù)位：如果在執(zhí)行過程中，需要在停止后重新執(zhí)行這個(gè)工序，按住工序復(fù)位按鍵三秒以上，從本道工序的起始動(dòng)作開始重新執(zhí)行，如果試液槽內(nèi)有水時(shí)，工序復(fù)位將從“加熱”開始?！巴Ｖ埂?、“啟動(dòng)”用于人工暫停動(dòng)作，參與實(shí)驗(yàn)過程后，按“啟動(dòng)”繼續(xù)后續(xù)動(dòng)作。捶打 ON ：本功能為“堿煮”工序在清洗后啟用，在清洗結(jié)束后，彈出提示框，是否進(jìn)行捶打，由操作者將植物纖維在外部空間操作完成捶打后，再將料筐放入試液槽后，按“捶打OFF”，則儀器繼續(xù)后續(xù)工作。返回：退出工作狀態(tài)界面，返回到“設(shè)定選擇界面”。

圖3　開機(jī)初始界面　　　　　　　　　圖4　英文初始界面

圖5　設(shè)定選擇界面　　　　　圖6　各外設(shè)自檢界面

Fig.5Set selection interfaceFig.6The peripheral interface self-test

圖7溫度傳感器校正圖8各工序設(shè)定

Fig.7Temperature sensor calibrationFig.8The process set

圖9　工作狀態(tài)

4.2硬件設(shè)計(jì)

儀器的外部設(shè)置硬件完成各項(xiàng)功能要求，包括水位調(diào)節(jié)開關(guān)、物料筐、水位調(diào)節(jié)開關(guān)[8-14](見圖10)：在儀器右側(cè)箱體上有水位調(diào)節(jié)開關(guān)，水位調(diào)節(jié)開關(guān)有最低水位、實(shí)驗(yàn)水位和最高水位，由三個(gè)傳感器完成實(shí)施監(jiān)控。在實(shí)驗(yàn)前，操作者需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品的多少，確定加入水溶液的多少，本儀器最低水位15 L，操作者通過升降可調(diào)手柄在刻度尺上面的位置，完成試液槽內(nèi)注入水溶液的容量控制。

料筐(見圖11)：不銹鋼料筐，便于取放到震蕩架上，以便于試驗(yàn)過程中，樣品與溶液充分接觸。料筐采用了304不銹鋼框架和耐腐蝕不銹鋼網(wǎng)。

震蕩速度調(diào)節(jié)器(見圖12)：由于化學(xué)脫膠實(shí)驗(yàn)過程較長(zhǎng)、震蕩工作量大，為避免頻繁調(diào)節(jié)速度，本儀器設(shè)計(jì)了震蕩速度調(diào)節(jié)器。調(diào)速器位于儀器后面，打開儀器后蓋可清楚看到，該調(diào)整器保證了儀器在脫膠過程中平穩(wěn)運(yùn)行。

排水管(見圖13)：設(shè)計(jì)有動(dòng)力上揚(yáng)排水，排水管管口要高于試液槽內(nèi)液面放置，需要排水時(shí)儀器將自動(dòng)增壓將試液槽內(nèi)水上揚(yáng)排出，不需要人工取放水管。為避免排水管內(nèi)在排水過程中成虹吸，管口不要封閉接入下水管道，要留出空隙。

圖10水位調(diào)節(jié)開關(guān)圖11料筐

Fig.10Level control switchFig.11Basket

圖12震蕩速度調(diào)節(jié)圖13排水管

Fig.12Shock speed adjustmentFig.13Drainage pipe

5試驗(yàn)與結(jié)論

5.1試驗(yàn)

分別稱取1 kg左右的苧麻原麻2份，對(duì)經(jīng)用自動(dòng)苧麻化學(xué)脫膠試驗(yàn)儀和不銹鋼鍋進(jìn)行化學(xué)脫膠得到的苧麻精干麻纖維，從制成率、殘膠率、白度、硬條、單纖維斷裂強(qiáng)力等參數(shù)方面進(jìn)行了測(cè)定比較試驗(yàn)(結(jié)果見表1)。

表1兩種精干麻殘膠率、白度、硬條及單纖維斷裂強(qiáng)力檢測(cè)結(jié)果

Tab.1Comparison of yield of ramie fiber，residual gum percentage, white degree, hard strip and breaking strength

脫膠方式制成率/%殘膠率/%白度/%硬條/mg/g強(qiáng)力/CN脫膠試驗(yàn)儀66.252.7657.81.8545.32不銹鋼鍋65.312.8856.42.0146.20

5.2結(jié)論

該自動(dòng)儀結(jié)構(gòu)合理、操作簡(jiǎn)單、成本費(fèi)用低、安全可靠，通過其制備得到的精干麻試樣均勻一致，可極大的提高苧麻纖維品質(zhì)評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度。

(1)采用微機(jī)控制，觸摸屏輸入和顯示數(shù)據(jù)，由界面指引，完成時(shí)間、溫度設(shè)定，可以控制排水和時(shí)間清零，可以修正時(shí)間日期、調(diào)整顯示屏幕亮度、停止控制。簡(jiǎn)單操作，一目了然。

(2)防干燒功能，配備無觸點(diǎn)感應(yīng)開關(guān)，缺水情況下，加熱功能不啟動(dòng)，有效保護(hù)儀器不被燒毀；電機(jī)熱保護(hù)功能，對(duì)于長(zhǎng)期連續(xù)工作達(dá)到設(shè)定溫度，進(jìn)入保護(hù)狀態(tài)，電機(jī)停止工作，知道溫度下降后方可恢復(fù)工作，有效避免不必要的故障損失；到時(shí)報(bào)警提醒功能，達(dá)到設(shè)定時(shí)間，顯示提醒，并蜂鳴器報(bào)警。

(3)雙試液槽分別控制，單獨(dú)計(jì)時(shí)和控溫，互不干擾，使操作者可以同時(shí)進(jìn)行不同標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)。傳動(dòng)軸為直通式，固定端均采用不銹鋼防水軸承，不會(huì)出現(xiàn)溢水現(xiàn)象，采用雙層帶輪傳動(dòng)，使裝卸試驗(yàn)杯時(shí)點(diǎn)動(dòng)動(dòng)作柔和，實(shí)驗(yàn)過程運(yùn)行時(shí)噪音小。

(4)用自動(dòng)苧麻化學(xué)脫膠儀脫膠與不銹鋼鍋脫膠相比，脫膠程序由原來純手工操作升級(jí)為全過程自動(dòng)化，且操作簡(jiǎn)便快捷，升溫速度快，控溫效果好。從5.1試驗(yàn)結(jié)果表明，前者與后者相比，得到的精干麻脫膠更均勻，制成率更高，殘膠率低，白度高，硬條少，能滿足苧麻制成率、細(xì)度、強(qiáng)度等品質(zhì)指標(biāo)檢測(cè)與質(zhì)量評(píng)價(jià)。

參考文獻(xiàn)：

[1]王德驥．苧麻纖維素化學(xué)與工藝學(xué)[M]．北京：科學(xué)出版社，2001：24-27．

[2]A．I．S．Brigida ,et a1．Effect of chemical treatments on properties of green coconut fiber[J]．Carbohydrate Polymers，2010，79：832-838．

[3]Haiping Yang, et a1．Characteristics of hemicelluloses、cellulose and lignin pyrolysis[J]．Fuel，2007(86)：1781-1788．

[4] 王春霞,季萍.天然紡織纖維初加工化學(xué)[M].北京：中國(guó)紡織出版社，2014: 85-126

[5]謝莉敏，陳桂華，吳曉玉，等．苧麻脫膠工藝的研究進(jìn)展[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，40(2):226-228．

[6] 胡壽松.自動(dòng)控制原理簡(jiǎn)明教程[M].北京:科學(xué)出版社, 2008: 10-14.

[7]韋巍, 何衍.智能控制基礎(chǔ)[M]. 北京: 清華大學(xué)出版社, 2008: 70-74.

[8]蔡明．新型全電子式智能閥門定位器的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)[J]．自動(dòng)化與儀表，2010(9)：17-20．

[9]康潔．基于智能PID整定的溫度控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)[J]．科學(xué)之友，2010(6)：1-3．

[10]賈伯年,俞樸,宋愛國(guó).傳感器技術(shù)[M].南京:東南大學(xué)出版社,2007：51-275．

[11]任飛， 秦玉偉. 太陽能熱水器水位和溫度自動(dòng)控制裝置設(shè)計(jì)[J].河南科學(xué),2014, 32(3):393-395．

[12]李傳海，余昌雄，王李，等.自動(dòng)淘米式電飯煲設(shè)計(jì)與研究[J].電子測(cè)試, 2013(15)：1-3.

[13]肖淑梅，王鵬，楊超. 高速動(dòng)車組電熱開水器防干燒功能的研究[J].現(xiàn)代制造技術(shù)與裝備, 2013(3)：14-15.

[14]冷鵑，肖愛平，楊喜愛. 一種用于纖維植物產(chǎn)品纖維試樣提取制備的自動(dòng)化設(shè)備[P].中國(guó)專利：ZL 201420711635.8，2014-11-25.

Development of Automatic Ramie Chemical Degumming Tester

LENG Juan,XIAO Aiping, LIAO Liping, YANG Xiai, LIU Liangliang，LI Yu

(Institute of Bast Fiber Crops,Chinese Academy of Agriculture Sciences ,Changsha 410205，China)

Abstract:In order to improve the efficiency of chemical degumming for laboratory ramie samples, reduce labor intensity and save cost, the test of automatic ramie degumming apparatus was carries out. Chemical degumming method of ramie was divided into five steps, acid leaching, alkali cooking, acid leaching, alkali cooking and oilling. Each process was divided into five operations, feedwater, heating, drainage, irrigation and drainage. Automatic test instrument for ramie degumming was controlled by microcomputer and designed for loop execution with different time and temperature. The input and display of data were completed through the touch screen by interface guidelining. The results showed that the instrument had the advantages of simple operation, good effect of chemical degumming, and the ramie after chemical degumming can meet the requirements of laboratory quality testing. The automatic chemical degumming of ramie sample in lab was realized.

Keywords:ramie; chemical degumming; automation; test instrument

中圖分類號(hào)：S563.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

作者簡(jiǎn)介：冷鵑(1968-)，男，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事纖維及制品檢測(cè)技術(shù)研究、標(biāo)準(zhǔn)制修訂與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。E-mail:leng4695@sina.com。

基金項(xiàng)目：農(nóng)業(yè)部植物纖維產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室

收稿日期：2015-10-18

文章編號(hào)：1671-3532(2016)02-0079-06