一種電潤濕顯示彩色油墨的性能研究

何　濤， 金名亮， 竇盈瑩， 吳　昊， 周國富， 水玲玲

(華南師范大學(xué)華南先進(jìn)光電子研究院，彩色動態(tài)電子紙顯示技術(shù)研究所，廣州 510006)

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一種電潤濕顯示彩色油墨的性能研究

何濤， 金名亮， 竇盈瑩， 吳昊， 周國富， 水玲玲*

(華南師范大學(xué)華南先進(jìn)光電子研究院，彩色動態(tài)電子紙顯示技術(shù)研究所，廣州 510006)

摘要：以Blue染料為對照，對包括Blue染料在內(nèi)的5種染料進(jìn)行了柱層析純化，并采用有機(jī)溶劑正十二烷對Blue、Green、Orange、Red和Yellow 5種染料進(jìn)行稀釋，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的彩色油墨，測量了5種油墨的CIE色度、粘度、吸收曲線和界面間的潤濕性能，最后將彩色油墨應(yīng)用于自制的電潤濕顯示器件中，測試不同油墨的光電特性.對比研究發(fā)現(xiàn)Green油墨在顯示器件像素中的作用效果(開口率約為50%，開關(guān)速度<5 ms)與對照組Blue油墨相當(dāng)，作為電潤濕顯示器件的彩色油墨具有深入研究價(jià)值.

關(guān)鍵詞：電潤濕； 顯示； 彩色油墨； 光電性能

反射式顯示也被稱作“電子紙”，作為一種比較“綠色”的電子顯示技術(shù)，它兼具電子的速度和紙張的舒適性[1].可直接利用環(huán)境光，通過對可見光波長的選擇性反射來實(shí)現(xiàn)顏色顯示，因此不需要背光源，具有能耗低，強(qiáng)光環(huán)境下顯示效果好，閱讀舒適等特點(diǎn).目前已有的技術(shù)包括：電泳式電子紙，其反射率約為40%[2]；電潤濕式電子紙，其反射率>40%[3]；膽甾型液晶式雙穩(wěn)態(tài)電子紙，反射率約50%[4]；電致變色式電子紙，反射率約為3%[5]；微機(jī)電干涉式電子紙，反射率約為25%[6]；粉流體式電子紙，其反射率≥40%[7]409.

目前顯示對比度仍無法達(dá)到彩色油墨印刷紙張的明亮度(彩色油墨印刷紙張的對比度>80%[8]).電泳式/粉流體式電子紙技術(shù)，能耗低，畫面可支持全彩色域[7]405，但是其白色層太薄，導(dǎo)致反射率不足，并且其黑色層的光學(xué)吸收密度太低，導(dǎo)致對比度不足.干涉式電子紙技術(shù)可提供單一像素、高明亮度色彩，但很難提供大面積、寬頻譜、廣視角的白反射，必須依靠微機(jī)電精密加工來實(shí)現(xiàn)，因此價(jià)格昂貴.

電潤濕式電子紙顯示的速度非常快，為小于10 ms，可以實(shí)現(xiàn)視頻顯示，而且通過油墨材料的搭配未來可實(shí)現(xiàn)全彩顯示.因此，與上述反射式顯示技術(shù)相比，電潤濕式電子紙具有較好的發(fā)展前景.

在電潤濕反射式顯示器件中，其關(guān)鍵材料包括彩色油墨、像素墻材料和絕緣層材料.其中，彩色油墨的電潤濕性能可影響油墨和底板顏色所占區(qū)域的面積，進(jìn)而影響顯示器件的反射率和對比度.因此，彩色油墨的電潤濕性能研究在電潤濕反射式顯示器件的研發(fā)中占據(jù)重要地位.

彩色油墨一般為彩色染料與有機(jī)溶劑的混合溶液.其中，彩色染料要求具有以下特點(diǎn)：(1)有機(jī)溶劑相溶性很好；(2)光穩(wěn)定性，在可見光范圍內(nèi)吸收某一段特定波長；(3)與水等極性液體不發(fā)生相互作用，且能長期共存；(4)極性低或沒有極性，在電場作用下電潤濕性能良好，反應(yīng)速度較快；(5)純度要求高，避免引入雜質(zhì)而引起電場作用下的回流現(xiàn)象[9]；(6)染料濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))適中，一般為3%～20%，以保障顯示的色彩飽和度和對比度，同時(shí)保持油水界面張力為20～30 mN/m.有機(jī)溶劑通常使用粘度低、沸點(diǎn)高、無毒且對彩色染料具有較好溶解性的疏水性液體[10]，它的擊穿場強(qiáng)>100 kV/cm；粘度低，不影響電潤濕作用下油墨的開關(guān)速度；極性弱，以減少直流電壓或者低頻交流電壓作用下發(fā)生電潤濕弛豫現(xiàn)象，如常用溶劑正十烷和正十二烷[11].

研究發(fā)現(xiàn)，Blue染料在經(jīng)柱層析純化后，可用于電潤濕顯示器件中[12].本文以Blue染料為對照，參考文獻(xiàn)[12]7方法，對包括Blue染料在內(nèi)的5種油墨進(jìn)行了柱層析純化，隨后，采用有機(jī)溶劑正十二烷對Blue、Green、Orange、Red和Yellow 5種染料進(jìn)行稀釋，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的彩色油墨，并測量了5種不同油墨的CIE色度、粘度、吸收曲線和界面間的潤濕性能，最后將油墨應(yīng)用于自制的電潤濕顯示器件中，測試不同油墨的光電特性.以期發(fā)現(xiàn)具有研究價(jià)值的油墨，為電潤濕顯示器件油墨的研發(fā)提供基礎(chǔ).

1實(shí)驗(yàn)方法

1.1主要儀器和試劑

儀器：數(shù)控超聲波清洗器(Kp200DV，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)；勻膠機(jī)(Smart Coater 100，北京卓川電子科技有限公司)；平板加熱臺(Ep0B，LabTech公司)；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(SFG-018，黃石市恒豐醫(yī)療器械有限公司)；反應(yīng)離子刻蝕機(jī)(ME-6A，中國科學(xué)院微電子研究所)；紫外深度光刻機(jī)(URE-2000/35，中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所)；噴涂顯影機(jī)(CeeTMModel 200X，BREWER SCIENCE INC.)；臺階儀(Dektak XT，鉑悅儀器(上海)有限公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-2000A，上海亞榮生化儀器廠)；高速攝相機(jī)(MIRO M110，Vision Research Inc.)；顯微鏡(CKX41，奧林巴斯(中國)有限公司)；色度計(jì)(Arges-45°，杭州光析科技有限公司)；紫外可見分光光度計(jì)(UV-3300 SPECTROPHOTOMETER，上海美譜達(dá)儀器有限公司)；哈克流變儀(HAAKE MARS，Thermo Fisher Scientific Inc.)；精密阻抗分析儀(6500B，蘇州益凱盛電子有限公司)；

試劑：ITO (氧化銦錫)玻璃(厚度0.7 mm，方阻值為100 Ω/m3，中國深圳萊寶高科技股份有限公司)；光學(xué)玻璃清洗劑(RM11-07，潤銘通科技)；特氟龍(AF 1600，杜邦)；FC-43 (3 M深圳中氟科技有限公司)；光刻膠(SU8 3005，Microchem Corp, Newton, MA)；丙二醇甲醚醋酸酯(99%，阿拉丁)；異丙醇(A.R.，廣州化學(xué)試劑廠)；Blue染料(AUTOMATE BLUE 8AHF，威之信國際貿(mào)易(上海)有限公司)；Green染料(AUTOMATE GREEN HFX，威之信國際貿(mào)易(上海)有限公司)；Orange染料(AUTOMATE ORANGE 2HF，威之信國際貿(mào)易(上海)有限公司)；Red染料(AUTOMATE RED IK HF，威之信國際貿(mào)易(上海)有限公司)；Yellow染料(AUTOMATE YELLOW 8HF，威之信國際貿(mào)易(上海)有限公司)；硅膠(粒徑約40 μm，青島海洋化工廠分廠)；二氯甲烷(色譜純，Kermel)；正十二烷(>99.0%，阿拉丁)；NaCl(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司).

1.2油墨的配制

取硅膠適量，待提純的染料樣品2 mL，二氯甲烷作為流動相，濕法裝柱過柱.收集液體至流動相直至肉眼觀察無色，濃縮，重復(fù)上述操作2次，最后濃縮干燥為油狀物[12]7.稱取上述所得油狀物0.5 g，溶解在有機(jī)溶劑正十二烷(色譜純)中，配制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%(全文同)的油墨.用于后續(xù)的油墨性能測試和電潤濕顯示器件制備中.

1.3彩色油墨的性能測試

色度測定：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的Blue、Green、Orange、Red和Yellow油墨分別涂在白色基底上，在暗處晾干后，用Arges-45°色度計(jì)測量油墨在CIE 1931 XYZ色度空間[22]中的色度坐標(biāo).

粘度測定：首先，采用哈克流變儀中的CS/CR型旋轉(zhuǎn)漸變測量(CS/CR-Rotation Ramp)模式來測量正十二烷的粘度曲線(粘度隨剪切速率變化的曲線)，以確定待測油墨樣品測量時(shí)的剪切速率；然后，采用哈克流變儀中的CS/CR型旋轉(zhuǎn)溫度漸變測量(CS/CR-Rotation Temperature Ramp)模式來測量油墨樣品的粘度隨溫度的變化曲線.

光吸收曲線測定：為了使油墨溶液的吸光度在0.5～1.5的范圍內(nèi)，將10%的Blue、Green、Orange、Red和Yellow油墨溶液分別用正十二烷(色譜純)稀釋3 000倍，然后用于吸收曲線的測定，測量儀器采用紫外可見分光光度計(jì)，測量波長范圍為350～800 nm.

彩色油墨、去離子水和疏水絕緣層界面間潤濕性的研究：將涂覆有疏水絕緣層的ITO基板浸沒在去離子水中，在疏水絕緣層的表面滴加適量的10%的油墨，測量去離子水環(huán)境下彩色油墨在疏水絕緣層上的接觸角.

1.4電潤濕顯示器件的制作

以ITO玻璃為基板，將其浸入預(yù)先配制好的1%的中性玻璃清洗劑溶液中超聲清洗30 min，再用超純水淋洗2 min，N2吹干.然后在其表面旋涂AF 1600溶液(3.7% FC-43)制備厚度約800 nm的疏水絕緣層[13].將涂覆好疏水絕緣層的基板放入反應(yīng)離子刻蝕機(jī)中進(jìn)行臭氧等離子體蝕刻以提高AF 1600薄膜表面的親水性.在處理后的樣品表面涂覆光刻膠(SU-8 3005)并進(jìn)行光刻工藝制備顯示像素格結(jié)構(gòu)，高度約為6 μm.將樣品放入烘箱中220 ℃下加熱90 min，然后自然冷卻，以恢復(fù)絕緣層AF 1600的疏水性能[12,14-16].最后在具有像素格的基板上，采用上述配制好的10%的5種不同油墨體積約為2 μL分別進(jìn)行填充，用0.1 mol/L的NaCl溶液覆蓋油墨的表面，使完全平鋪即可.具體的器件制備流程如圖1所示.

圖1　電潤濕顯示器件的制作流程示意圖

Figure 1Schematic of the fabrication process of electrowetting display device

1.5電潤濕顯示性能檢測

電潤濕顯示器件一般采用白色區(qū)域的面積(White area,WA)或開口率[17]4391來評價(jià)其顯示性能一般用白色區(qū)域的面積所占整個(gè)像素格的比例(%)來表示電潤濕示器件中油墨的性能:

其中，WA為白色區(qū)域的面積所占整個(gè)像素格的比例(%)，Aoil(U)為加電壓后，油墨在像素格中所占有的截面積，Apix為像素格的截面積.

在具有像素格的基板上，滴一滴體積約為2 μL的10%的油墨，然后，用0.1 mol/L的NaCl溶液覆蓋油墨的表面.此時(shí)，油墨將會被填充入像素格中，根據(jù)電潤濕顯示原理，在上述所制備的電潤濕顯示器件上插入2根電極，電極兩端施加40 V的電壓.油墨填充到電潤濕像素格中后，在施加電壓的情況下，電潤濕作用使得絕緣層對水的潤濕性增加，像素格中的一小部分油層被水層取代[17-21].通過高速攝相來記錄油墨在150 μm×150 μm像素格中的運(yùn)動狀態(tài)，再分析計(jì)算獲得其像素的開關(guān)速度和開口率.

2結(jié)果與討論

2.1彩色油墨CIE色度

圖2為CIE 1931 XYZ色度空間中的5種油墨的色度坐標(biāo)圖，它是以紅(R)、綠(G)、藍(lán)(B)三基色的色度坐標(biāo)點(diǎn)為頂點(diǎn)，圍成的三角形內(nèi)的所有顏色均可以由三基色按一定的量匹配而成.由圖2表示，CIE 1931 XYZ色度空間中10%的5種彩色油墨的色度坐標(biāo)分別為：

Blue油墨CIE(x,y)=(0.17,0.16)，

Green油墨CIE(x,y)=(0.26,0.30)，

Orange油墨CIE(x,y)=(0.60,0.32)，

Red油墨CIE(x,y)=(0.54,0.30)，

Yellow油墨CIE(x,y)=(0.58,0.36).

圖2CIE 1931 XYZ色度空間中5種彩色油墨(10%)的色度坐標(biāo)

Figure 2Positions of the five dye solutions (10%) in CIE 1931 XYZ map

2.2彩色油墨粘度隨溫度的變化

在電潤濕顯示器件中，油墨的粘度過高或過低都影響油墨在像素格中的電潤濕性能.在20～60 ℃范圍內(nèi)，油墨的粘度大體上隨著溫度上升而降低.圖3為 5種油墨(10%)的粘度隨溫度的變化曲線. Blue、Green和Yellow油墨的粘度較低，20 ℃時(shí)的粘度基本相同，約為0.81 mPa·s，隨著溫度升高至60 ℃后，它們的粘度降低至約0.65 mPa·s. Orange和Red油墨粘度較高，20 ℃時(shí)的粘度約為1.43 mPa·s，隨著溫度升高至60 ℃后，粘度降低至約1.25 mPa·s. 總體上，粘度的變化量大致相同，變化范圍為0.16～0.18 mPa·s.

圖3　5種彩色油墨(10%)的粘度隨溫度的變化曲線

Figure 3Curves of viscosity versus temperature for five dye solutions (10%)

2.3彩色油墨的光吸收曲線的測定

稀釋后的5種油墨Blue、Green、Orange、Red和Yellow溶液在可見光范圍(350～800 nm)內(nèi)的吸收曲線(圖4).Orange和Yellow油墨在446.5 nm處均有1個(gè)吸收峰，屬同一類油墨；Red油墨在517.5 nm處有1個(gè)明顯的吸收峰；Blue和Green油墨的吸收曲線類似，分別具有2個(gè)吸收峰，吸收波長均為600.0 nm和649.5 nm，說明這2種油墨中有類似的基態(tài)到激發(fā)態(tài)的能級差.

2.4彩色油墨、去離子水和疏水絕緣層的潤濕性

表1為去離子水環(huán)境下油墨在疏水絕緣層上的前進(jìn)接觸角、后退接觸角和靜態(tài)接觸角. Orange的前進(jìn)接觸角最大(70.5°)，Yellow的前進(jìn)接觸角最小(63°)，相差7.5°，其中，Blue、Red和Yellow前進(jìn)接觸角差別不大，約為64°，Green和Orange的前進(jìn)接觸角差別不大(約為70°).Orange和Yellow的后退接觸角差異小(約為38°)，其它種類的彩色油墨后退接觸角差異性較大，Green的最大(42°)，Red的最小(26.5°).油墨的靜態(tài)接觸角差異性較小，Orange的最大(63.5°)，Blue的最小(57°).

圖45種油墨溶液(0.03%)在可見光范圍內(nèi)的吸收曲線

Figure 4Absorption curves of the five dye solutions (0.03%) in the visible light range

表15種油墨溶液(10%)在基板上的接觸角

Table 1Contact angles of the 5 dye solutions (10%) on the hydrophobic substrate surface

(°)

2.5彩色油墨在電潤濕器件中的顯示性能

在40 V下，用高速攝相拍攝油墨Blue在150 μm× 150 μm像素格中的運(yùn)動過程(圖5).從Blue油墨在像素格中的運(yùn)動過程，可以看出在電場的作用下，像素格中的油墨會收縮至像素格的角落，露出空白區(qū)域，開口率即白色區(qū)域的面積比(WA).通過高速攝相記錄油墨在像素格中的運(yùn)動狀態(tài)，再將這些運(yùn)動狀態(tài)通過軟件分析，獲得該運(yùn)動過程所需的時(shí)間.將這些運(yùn)動狀態(tài)轉(zhuǎn)換成圖片導(dǎo)入Matlab軟件，經(jīng)灰度化處理成二值圖像，通過對比圖像，統(tǒng)計(jì)得到相應(yīng)時(shí)刻的開口率WA.

圖5　40 V電壓下Blue油墨(10%)在像素格(150 μm×150 μm)中的運(yùn)動過程

不同油墨(10%)在40 V外加電壓作用下的電潤濕特性曲線如圖6所示.在電場的作用下，Orange和Yellow油墨在開始收縮前有延遲，油墨次序?yàn)椋築lue和Green>Orange>Yellow和Red.Orange延遲 ～12 ms，Yellow延遲6～8 ms. Red油墨的開口率和Yellow油墨的開口率差別很小，但Red油墨響應(yīng)電場的速度更快，時(shí)間小于5 ms. Blue油墨和Green油墨在電潤濕作用下表現(xiàn)出近似的特性，開口率約為50%,響應(yīng)時(shí)間<5 ms(圖6).另外，雖然Orange油墨開口率相對較高，但是在油墨的響應(yīng)過程中，延遲約12 ms，并且油墨收縮至像素格角落后，收縮的油滴圍繞著像素墻在像素格里的轉(zhuǎn)動，導(dǎo)致油墨的開口率呈現(xiàn)周期性的變化.

圖6　5種油墨(10%)在40 V下的電潤濕特性曲線

Figure 6Representative curves of electrowetting phenomena of the five dye solutions (10%) applied at 40 V

綜上所述，Blue和Green油墨在顯示器件像素中的開口率和開關(guān)速度上的效果最好，開口率約為50%,響應(yīng)時(shí)間<5 ms.Orange油墨其次，Yellow和Red油墨的開口率小，開關(guān)速度最慢.

3結(jié)論

以Blue染料為對照，對包括Blue染料在內(nèi)的5種染料進(jìn)行了柱層析純化，并采用有機(jī)溶劑正十二烷對Blue、Green、Orange、Red和Yellow等5種染料進(jìn)行稀釋，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的彩色油墨，測量了5種油墨的CIE色度、粘度、吸收曲線和界面間的潤濕性能，最后將彩色油墨應(yīng)用于自制的電潤濕顯示器件中，測試不同油墨的光電特性.通過對5種油墨自身特性及應(yīng)用到電潤濕顯示器件后的光電特性進(jìn)行測試研究，發(fā)現(xiàn)Green油墨在顯示器件像素中的作用效果(開口率約為50%，開關(guān)速度<5 ms)與對照組Blue油墨相當(dāng)，作為電潤濕顯示器件的彩色油墨有進(jìn)一步的研究價(jià)值.后續(xù)將對這2種油墨的具體成分及不同成分在顯示中的作用進(jìn)行研究，完善油墨用于電潤濕顯示的光電特性，為擴(kuò)大油墨研究范圍和新型油墨的研發(fā)提供基礎(chǔ).

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【中文責(zé)編：譚春林英文責(zé)編：李海航】

Performance of a Color Printing Ink for Electrowetting Display

HE Tao, JIN Mingliang, DOU Yingying, WU Hao, ZHOU Guofu, SHUI Lingling*

(Institute of Electronic Paper Displays, South China Academy of Advanced Optoelectronics, South China Normal University, Guangzhou 510006, China)

Abstract：Five kinds of dyes (blue, green, orange, red and yellow) were purified by column chromatography and formulated at 10% concentration using n-dodecane. The CIE chromaticity, viscosity, optical absorption curve and wettability of the dye solutions were characterized. The electro-optical performance of these dye solutions was investigated in electrowetting display devices. The green ink showed the best performance with the white area fraction of ～50% and the switching speed of <5 ms, which would be further studied for its application in electrowetting displays.

Key words：electrowetting; display; color oil; electro-optical performance

中圖分類號：O647.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號:1000-5463(2016)02-0040-06

*通訊作者:水玲玲，教授，“青年千人計(jì)劃”入選者，Email：shuill@scnu.edu.cn.

基金項(xiàng)目：教育部創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(IRT13064)；廣東省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(S2013010014418); 華南師范大學(xué)2014年研究生創(chuàng)新基金資助科研項(xiàng)目(2014ssxm01)

收稿日期：2015-06-23《華南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)》網(wǎng)址：http://journal.scnu.edu.cn/n