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    橡塑地板布揮發(fā)性的研究*

    2016-05-21 04:06:56吳紹利何小剛張忠新李艷偉
    彈性體 2016年6期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鎂橡塑牌號

    吳紹利,何小剛,張忠新,李艷偉

    (1.中國鐵道科學(xué)研究院 金屬及化學(xué)研究所,北京 100081;2.北京中鐵科新材料技術(shù)有限公司,北京 100081)

    橡塑地板布作為機(jī)車車輛內(nèi)部裝飾材料的一部分,主要鋪設(shè)于車體地板上,起到美觀、防滑、減振降噪等作用[1]。我國在高速動車組、城軌車輛上均采用橡塑地板布作為地板的鋪設(shè)物。

    目前國內(nèi)高速動車組、地鐵車輛所使用的橡膠地板布均以進(jìn)口德國諾拉(Nora)公司、意大利蒙多(Mondo)公司的產(chǎn)品為主。國內(nèi)地板布生產(chǎn)廠家正在全面開發(fā)新型的橡塑地板布以滿足市場需求,但是國產(chǎn)的橡塑地板布在外觀、環(huán)保、毒性及揮發(fā)性等方面依然存在一些難以解決的問題。其中揮發(fā)性的控制是研發(fā)的難點(diǎn),因?yàn)樵谘b飾材料中揮發(fā)物會嚴(yán)重影響人體的健康[2]。但有關(guān)橡膠地板布揮發(fā)性的研究尚未見文獻(xiàn)報道。本工作系統(tǒng)研究了生膠材料種類、阻燃劑種類及用量、交聯(lián)劑種類及用量以及生產(chǎn)工藝等因素對揮發(fā)性的影響規(guī)律,期望對橡膠地板的研發(fā)特別是揮發(fā)性的控制提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    聚烯烴彈性體(POE):牌號8150,美國陶氏化學(xué)公司;三元乙丙橡膠(EPDM):牌號4770R,牌號8570,美國陶氏化學(xué)公司;丁苯橡膠(SBR):牌號1502,中國石油吉林石化公司;高苯乙烯橡膠(HS):牌號68,煙臺世緣有限公司;丁腈橡膠(NBR):牌號為240S、NBR、230S,中國石油蘭州石化有限公司;乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA):牌號28-150,韓國LG化學(xué)公司;順丁橡膠(BR):牌號9000,中國石油吉林石化公司;氯化聚乙烯(CPE):牌號135A,山東亞星有限公司;異戊二烯橡膠(IR):牌號80,中國石油獨(dú)山子石化公司;乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA):牌號18-3,中國石油燕山石化公司;氧化鋅:濰坊龍達(dá)鋅業(yè)有限公司;硬脂酸:三級,青島帥王油脂化學(xué)有限公司;防老劑MB:濮陽蔚林化工有限公司;過氧化二異丙苯(DCP):牌號F-40,阿克瑪(中國)投資有限公司;雙叔丁基過氧異丙基苯(BIPB):牌號40B,湖南以翔科技有限公司;氫氧化鋁:牌號FR-556,濰坊萬豐新材料有限公司;氫氧化鎂:牌號H5、H5IV,德國雅寶公司;輕質(zhì)碳酸鈣:鑫陽鈣業(yè)有限公司;陶土:甘肅張掖銀星化工廠;矽麗粉:牌號N85,德國HOFFMANN公司;白炭黑:牌號175,羅地亞白炭黑(青島)有限公司;白炭黑:牌號M-5,卡波特有限公司;白炭黑:牌號X-200,山東宏祥鋅業(yè)有限公司。

    1.2 儀器設(shè)備

    開煉機(jī):型號X160A,青島化工機(jī)械廠;密煉機(jī):型號XSM-05,上海科創(chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司;老化箱:牌號GT-7017,中國臺灣高鐵科技股份有限公司;平板硫化機(jī):型號QLB-D400×400,上海第一橡膠機(jī)械廠;電子天平:型號SQP.QUINTIX513-1CN,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;無轉(zhuǎn)子流變儀:型號MDR2000,美國孟山都公司。

    1.3 試樣制備

    將各種生膠投入密煉機(jī),塑煉2.5 min,再加入阻燃劑、填料和補(bǔ)強(qiáng)劑,密煉6 min,排膠后在開煉機(jī)上加入硫化劑,返煉均勻后下2 mm厚的片,停放24~32 h,在平板硫化機(jī)上硫化,硫化條件為(170±2) ℃×6 min,硫化壓力為10 MPa。

    1.4 性能測試

    產(chǎn)品揮發(fā)性測試按照GB 18586—2001標(biāo)準(zhǔn)要求,將樣品制成(4×100×100)mm 的試樣3塊。把試樣按照GB/T 2918—1998在溫度為(23±2) ℃、相對濕度為50%環(huán)境條件下進(jìn)行24 h狀態(tài)調(diào)節(jié),稱量樣品精確到0.000 1 g,調(diào)節(jié)恒溫箱(100±2) ℃,將樣品水平放置在金屬網(wǎng)或者多孔板上,樣品間隔至少25 mm,恒溫放置6 h±10 min后取出樣品,再將樣品按照GB/T 2918—1998在溫度為(23±2)℃、相對濕度為50%環(huán)境條件進(jìn)行24 h狀態(tài)調(diào)節(jié),稱量樣品精確到0.000 1 g,按照公式(1)計算揮發(fā)分的含量。

    x2=(m1-m2)/S

    (1)

    式中:x2為揮發(fā)分的含量,g/m3;m1為試樣實(shí)驗(yàn)前的質(zhì)量,g;m2為試樣實(shí)驗(yàn)后的質(zhì)量,g;S為試樣的面積,m2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 主體材料對揮發(fā)性的影響

    原材料揮發(fā)分的測試方法是參照橡膠工業(yè)手冊第八分冊中揮發(fā)物含量的測試方法,橡膠原材料揮發(fā)物的測定一般有兩種,即熱輥法和烘箱法,熱輥法就是將試樣放在熱輥上薄通,直至全部揮發(fā)物逸出,計算質(zhì)量損失,揮發(fā)物含量以質(zhì)量表示。

    (1) 熱輥法:稱取不少于250 g的試樣,準(zhǔn)確至0.1 g,放在輥距為(0.25±0.05)mm、輥溫為(100±5)℃的煉膠機(jī)上,通過4 min后稱量。再進(jìn)行2 min操作,稱量。若其質(zhì)量差不到0.1 g,則認(rèn)為試樣干燥完畢;若質(zhì)量大于0.1 g時,必須重復(fù)上述操作,直到試樣的質(zhì)量差小于0.1 g為止。按式(2)計算揮發(fā)分含量。

    揮發(fā)分=(G-G1)/G×100%

    (2)

    式中:G為試樣處理前的質(zhì)量,g;G1為試樣處理后的質(zhì)量,g。

    (2) 烘箱法:稱取試樣2.5~3.0 g(準(zhǔn)確至0.1 mg),剪成寬約1 mm 條狀,置于經(jīng)稱重的直徑為6 cm的稱皿中,移入溫度為(70±2)℃烘箱中,經(jīng)10 h后,取出放入干燥器中,冷卻30 min后稱量,稱準(zhǔn)至0.1 mg。重復(fù)烘1 h,冷卻,稱量,直至恒重為止。按式(2)計算揮發(fā)分含量。

    固體材料采用熱輥法和烘烤法測量,粉體材料均采用烘烤法測量。主體材料對揮發(fā)分的影響見表1。

    表1 主體材料對揮發(fā)分的影響

    按照理論計算,根據(jù)軌道交通車輛用橡塑地板布標(biāo)準(zhǔn)GB 18586—2001要求揮發(fā)分小于10 mg/m2,則每種原材料的平均揮發(fā)分應(yīng)小于0.2%。從表1中可以看出,可選的材料揮發(fā)性由小到大分別為EPDM4770R:0.02%;EVA28150:0.03%; EPDM8570:0.06%; POE8150:0.07%; BR:0.07%;EVA18-3: 0.1%;IR80:0.16%;CPE:0.2%。

    分析認(rèn)為,橡膠塑料中的揮發(fā)分主要是水分、低分子有機(jī)物質(zhì)等綜合物質(zhì)。從表1還可以看出,極性大的材料揮發(fā)性要大于極性小的材料。原因是因?yàn)闃O性大的材料對水分及低分子有機(jī)物結(jié)合力強(qiáng),基體內(nèi)殘留多的緣故。如氯丁橡膠和NBR的揮發(fā)性要大于EPDM、天然橡膠(NR)和SBR的。

    乳液聚合的比溶液聚合的揮發(fā)性要大。如EPDM、POE的要遠(yuǎn)小于NBR小于SBR。EPDM、POE目前多采用烷烴(正已烷)做溶劑通過溶液聚合或氣相聚合的工藝生產(chǎn),而NBR、SBR是乳液聚合法生產(chǎn)[3]。溶液聚合采用比水更低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,材料干燥后殘留比較少。而天然橡膠、SBR生產(chǎn)過程中接觸水,水的沸點(diǎn)相對有機(jī)溶劑較高,揮發(fā)性小,因而揮發(fā)分大。

    EPDM是乙烯、丙烯以及非共軛二烯烴的三元共聚物,并引入第三單體,有其優(yōu)越的耐氧化、抗臭氧和抗侵蝕能力、抗沖擊彈性,由于EPDM屬于聚烯烴族,所以具有極好的硫化特性,在所有橡膠中,EPDM的密度是最小的,使其能吸收大量填料,EPDM4770R硬度高,力學(xué)性能好,經(jīng)硫化后產(chǎn)品表面結(jié)皮性好,耐劃痕,揮發(fā)分低,考慮到橡膠地板的加工性、耐老化性、阻燃性能,EPDM4770R做主體材料為宜。

    2.2 阻燃劑對揮發(fā)性的影響

    阻燃劑氫氧化鎂,具有抑煙、無毒、低成本高填充的優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于無鹵阻燃劑[4-5]。由于金屬氫氧化物有羥基,容易吸附水,因而揮發(fā)物含量較大。

    從表2可以看出,改性的比未改性的揮發(fā)性小;粒徑越大,揮發(fā)分越??;如雅寶H5IV是一種高純度的氫氧化鎂,經(jīng)過氨基硅烷表面處理后,粒徑為1~3 μm,其揮發(fā)性小于裸粉H5,分析認(rèn)為,硅烷偶聯(lián)劑包覆在氫氧化物表面,減少了水分子與金屬氫氧化物接觸的幾率,顯著降低了氫氧化物中水分的固含量,能降低揮發(fā)物含量。

    表2 粒徑和表面處理對金屬氫氧化物的揮發(fā)分的影響

    2.3 填充補(bǔ)強(qiáng)劑對揮發(fā)性的影響

    各種填充補(bǔ)強(qiáng)劑對揮發(fā)性的影響如表3所示。

    表3 填充補(bǔ)強(qiáng)劑對揮發(fā)分的影響

    從表3可以看出,幾種填充補(bǔ)強(qiáng)劑揮發(fā)性由大到小依次為:氣相法白炭黑M-5、沉淀法白炭黑SL-175、N85、陶土A80X、碳酸鈣和氣相白炭黑X200。

    與氫氧化鎂阻燃劑一樣,填充補(bǔ)強(qiáng)劑的揮發(fā)主要是水分子引起的。白炭黑和陶土表面含有羥基,容易吸附水分子,而且粒子越細(xì),比表面積越大,吸附的越多,揮發(fā)性越大。

    氣相法白炭黑X200由于進(jìn)行了硅烷表面處理,因此含水率很少,綜合考慮選X200做補(bǔ)強(qiáng)劑為宜。

    2.4 交聯(lián)體系對揮發(fā)性的影響

    不同硫化體系及用量對揮發(fā)性的影響如表4所示。

    表4 不同硫化劑及用量對揮發(fā)性的影響1)

    1) 基礎(chǔ)配方(phr):EPDM 70,POE 20,EVA 10,氧化鋅 5,硬脂酸 1,防老劑1,氫氧化鎂 100,氫氧化鋁 70,白炭黑 20,聚乙二醇 1,交聯(lián)劑 變量。

    從表4可以看出,四種硫化體系,揮發(fā)性從大到小依次為硫黃硫化體系、DCP硫化體系、無味DCP硫化體系、BIPB硫化體系。

    由于硫化體系的不同以及交聯(lián)反應(yīng)后產(chǎn)生的小分子物質(zhì)的不同,因此硫化體系對揮發(fā)分大小有一定的影響。

    硫黃硫化體系由于反應(yīng)過程中硫的殘存,多種促進(jìn)劑形成小分子,揮發(fā)性最大。

    硫化體系中用量越大,其揮發(fā)性越大。因?yàn)楸旧頁]發(fā)及殘留物都隨之增多,所以隨著用量增大,逐漸增大。

    有機(jī)過氧化物的交聯(lián)機(jī)理可分成三個連續(xù)反應(yīng):加熱反應(yīng)→歧化反應(yīng)→裂解反應(yīng)[6]。

    加熱反應(yīng)中的過氧鍵受熱發(fā)生均裂解反應(yīng)而生成烷氧自由基,這個階段是整個反應(yīng)中相對較慢的一個過程,生成的烷氧自由基從聚合物鏈上奪取氫原子,生成穩(wěn)定的過氧化物分解產(chǎn)物和聚合物自由基,然后兩個自由基之間結(jié)合形成碳-碳交聯(lián)鍵。

    DCP主要的生成產(chǎn)物是甲烷、苯乙酮和二甲基芐醇,BIPB主要的生成產(chǎn)物是甲烷、丙酮、二酮和二醇。

    生成產(chǎn)物中主要存在的是甲烷,因?yàn)锽IPB熱分解產(chǎn)生叔丁氧自由基繼續(xù)斷裂甲基的分解反應(yīng),比DCP分解產(chǎn)生的異丙苯氧自由基的脫甲基反應(yīng)進(jìn)行得少,DCP產(chǎn)物中還有苯乙酮,苯乙酮是一種具有強(qiáng)刺激氣體的難揮發(fā)高沸點(diǎn)液體,常壓下沸點(diǎn)為202 ℃,因此造成刺鼻的氣味且難以揮發(fā),長久的存留在產(chǎn)品中,而BIPB交聯(lián)后分解產(chǎn)物是易揮發(fā)或無味的固體化合物,揮發(fā)性小,所以在地板布中宜采用BIPB硫化。

    2.5 工藝對揮發(fā)性的影響

    為了進(jìn)一步降低揮發(fā)分,對混煉膠及硫化后成品進(jìn)行100 ℃烘干處理。研究了烘干時間對揮發(fā)分大小的影響。

    從表5和表6可以看出,對硫化膠進(jìn)行二次硫化,揮發(fā)性降低效果比混煉烘烤略好。

    表5 混煉膠烘烤時間對揮發(fā)分的影響

    表6 成品烘烤時間對揮發(fā)分的影響

    從以上兩種烘烤的方式來看,基本都能夠達(dá)到降低揮發(fā)分的目的,但是從操作方面考慮還是烘烤混煉膠比較合適,因?yàn)橐坏┳龀沙善泛蠖际且跃聿牡男问酱鎯?,鋪開烘烤占地面積過大,如果操作不當(dāng)容易把產(chǎn)品表面劃傷;成卷烘烤很難達(dá)到烘烤均勻,而且卷材的外圈和內(nèi)圈也會因?yàn)槭軣岵煌斐僧a(chǎn)品顏色的變化,產(chǎn)生色差。二次處理時間為3 h較為適宜,既能滿足揮發(fā)分的要求,又能適當(dāng)?shù)墓?jié)約能源。

    3 結(jié) 論

    (1) 不同橡膠塑料的揮發(fā)性不同。極性越大,揮發(fā)性越大,溶液聚合要高于乳液聚合。地板布的基材選EPDM 4770R為宜。

    (2) 對金屬氫氧化物的硅烷表面處理可以顯著降低揮發(fā)分含量,氫氧化鎂阻燃劑選H5IV 為宜。

    (3) 氣相白炭黑X200的揮發(fā)性顯著小于普通沉淀法白炭黑、輕鈣及陶土。

    (4) 相比硫黃硫化體系、DCP和BIPB,交聯(lián)體系應(yīng)選擇BIPB交聯(lián)體系可以獲得較低的揮發(fā)性。

    (5) 對混煉膠進(jìn)行100 ℃、3 h烘烤,可以進(jìn)一步降低揮發(fā)性。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 王子生.彈性橡膠地板的研制[J].橡塑資源利用,2010,9(6):6-10.

    [2] 邱建華,吳彩斌.揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)對室內(nèi)環(huán)境的影響研究[J].閩西職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2009,11(1):124-130.

    [3] 劉宇.乳液聚合方法研究進(jìn)展[J].化學(xué)工程師,2010(8):38-42.

    [4] 陳蓉蓉,鄭玉斌,范正林,等.氫氧化鎂阻燃劑的應(yīng)用與研究進(jìn)展[J].塑料工業(yè),2006,34(增刊):37-40.

    [5] 李少康.無機(jī)鎂鋁阻燃劑及其應(yīng)用發(fā)展趨勢淺析[J].無機(jī)鹽工業(yè),2003,35(3):11-19.

    [6] 譚永生,崔敏華.DCP和BIPB的熱分解及交聯(lián)機(jī)理[J].高橋石化,2008,23(3):14-18.

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