催化劑的制備

李永霞，孫金魚，任光明

(山西忻州師范學院化學系，材料計算化學山西省高等學校重點實驗室，

山西 忻州 034000)

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李永霞*，孫金魚，任光明

(山西忻州師范學院化學系，材料計算化學山西省高等學校重點實驗室，

山西 忻州 034000)

摘要：以尿素為沉淀劑，檸檬酸鈉為絡合劑，采用均相沉淀法制備-LDHs。以制備的-LDHs為前驅(qū)體，分別與NaCl和對甲苯磺酸鈉進行離子交換反應得到-LDHs新型催化劑，成功實現(xiàn)對甲苯磺酸根負載Ni(2+)-Fe(3+)-LDHs。研究表明，為介孔材料，比表面積為165.6 m2·g(-1)，平均孔徑為14.7 nm，較大比表面積和空隙結(jié)構(gòu)增強了其吸附性能和催化活性。

關(guān)鍵詞：催化化學；類水滑石；對甲苯磺酸鈉；催化劑

水滑石(LDHs)是一種典型的多功能陰離子層狀化合物，由正電荷的層板主體和帶負電荷的層間客體疊加復合而成[1]。LDHs特有的層板結(jié)構(gòu)使其具有微孔結(jié)構(gòu)、較大BET比表面積和較高催化反應活性[2]。LDHs具有陰離子可交換性，可將一些功能性客體陰離子引至LDHs層間[3]。在LDHs材料層間插入功能性陰離子是一種定向合成和功能改性技術(shù)[4]，可以系統(tǒng)調(diào)控目標產(chǎn)物的物化性能，由此得到所期望的新材料。

對甲苯磺酸作為酯化反應催化劑時，活性高，選擇性好，用量少，廣泛用于化工合成和酯化反應[5]。但腐蝕設備較嚴重，回收比較困難。將對甲苯磺酸根離子負載到催化活性較高的Ni2+-Fe3+-LDHs層間，利用Ni2+-Fe3+-LDHs層板間限域作用以及對甲苯磺酸根與帶正電荷層板強的靜電作用力，可使對甲苯磺酸根牢牢固定在Ni2+-Fe3+-LDHs層間，提高催化性能。

1實驗部分

1.1試劑和儀器

尿素、NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、乙醇、對甲苯磺酸鈉、檸檬酸鈉和乙酸均為分析純試劑。

STA1700型馬弗爐,鄭州晨星耐火材料有限公司；101-4B型數(shù)顯電熱恒溫鼓風干燥箱,上海葉拓儀器儀表有限公司；JB-1B型磁力攪拌器,上海雷磁儀電科學儀器股份有限公司。

1.2表征

采用日本島津公司600型XRD對樣品進行物相分析,CuKα,λ=0.154 06 nm，Ni濾波，工作電流40 mA，工作電壓40 kV，掃描速率5°·min-1，掃描范圍2°～70°。

采用德國布魯克公司TENSOR27型紅外光譜儀，溴化鉀壓片法表征試樣的層間陰離子種類，掃描范圍(400～4 000) cm-1。

采用美國康塔儀器公司Autosorb-iQ全自動比表面和孔徑分布分析儀對樣品的微孔結(jié)構(gòu)進行測定。

采用美國FEI公司Quanta 250場發(fā)射掃描電鏡對樣品的形貌進行觀察分析。

1.4Ni2+-Fe3+-Cl--LDHs的制備

1.5Ni2+-Fe3+-C7H7SO-3-LDHs的制備

2結(jié)果與討論

圖的XRD圖Figure 1　XRD pattern of -LDHs

圖的SEM照片

圖的FT-IR譜圖Figure 3　FT-IR spectrum of -LDHs

圖 4　不同陰離子插層Ni2+-Fe3+-LDHs的XRD圖Figure 4　XRD patterns of Ni2+-Fe3+-LDHs with different intercalated anions

圖 5　不同陰離子插層Ni2+-Fe3+-LDHs的FT-IR譜圖Figure 5　FT-IR spectra of Ni2+-Fe3+-LDHs with different intercalated anions

圖的N2吸附-脫附等溫曲線Figure 6　N2 adsorption-desorption isotherms of -LDHs

3結(jié)論

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LiYongxia*,SunJinyu,RenGuangming

(Department of Chemistry, Higher Education Key Laboratory of Materials and Computational Chemistry in Shanxi Province, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, Shanxi, China)

Abstract:Using urea as the precipitant and sodium citrate as the chelating -LDHs was prepared by homogeneous precipitation method.Using -LDHs as the -LDHs was synthesized through ion exchange with NaCl and C7H7SO3Na,respectively.The experimental results showed that -LDHs was mesoporous material,and its BET surface area and average pore size were 165.6 m2·g(-1) and 14.7 nm,respectively.The adsorption performance and catalytic activity of the catalyst were enhanced due to its larger specific surface area and pore structure.

Key words:catalytic chemistry；hydrotalcite-like compounds; toluene-p-sulfonic acid sodium; -LDHs catalyst

中圖分類號：O643.36；TQ426.6

文獻標識碼：A

文章編號：1008-1143(2016)02-0041-05

doi:10.3969/j.issn.1008-1143.2016.02.008 10.3969/j.issn.1008-1143.2016.02.008

作者簡介：李永霞，1983年生，女，山西省忻州市人，碩士，主要從事化工催化劑及類水滑石材料的研發(fā)。

收稿日期：2015-12-15

CLC number:O643.36；TQ426.6Document code: AArticle ID: 1008-1143(2016)02-0041-05

催化劑制備與研究

通訊聯(lián)系人：李永霞。