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    對苯在異維A酸產(chǎn)品中殘留的研究和檢測

    2016-05-14 14:40:43劉武均
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2016年6期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法

    劉武均

    摘 要:目的:建立氣相色譜法(GC)測定異維A產(chǎn)品中雖然沒有使用但有可能引入的有機(jī)溶劑苯的殘留,并進(jìn)行分析方法驗(yàn)證。方法:采用DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)為色譜柱,頂空自動進(jìn)樣,程序升溫,流速5mL/min,分流比:1∶1。結(jié)果:氣相色譜法(GC)的專屬性、系統(tǒng)適應(yīng)性、檢測限以及加入試驗(yàn)均符合的要求;苯在異維A酸產(chǎn)品中的殘留檢測結(jié)果低于檢測限。結(jié)論:氣相色譜法(GC)測定A產(chǎn)品中殘留溶劑方法方法是可性的和準(zhǔn)確的;異維A酸產(chǎn)品的溶劑殘留是符合國內(nèi)國際要求,可以確保用藥安全。

    關(guān)鍵詞:異維A產(chǎn)品;殘留溶劑;氣相色譜法(GC)

    中圖分類號:O648 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

    1 材料

    1.1 儀器

    氣相色譜儀Agilent 6890N,包括自動頂空進(jìn)樣器Agilent 7694,檢測器和Agilent色譜工作站XP205電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

    1.2 藥品與試劑

    異維A酸樣品(重慶華邦制藥有限公司,批號:IST-081201,IST-081202,和IST-081203.苯(分析純試劑,批號:20071220),N,N-二甲基乙酰胺(色譜純,批號:20080821)

    2 分析方法

    2.1 系統(tǒng)條件

    色譜柱:DB-624(30m×0.53mm ×3.0μm)

    柱溫:在40℃保持5分鐘,然后以20℃/min的速度升溫到180℃,然后在保溫5.0分鐘。

    進(jìn)樣口溫度:200℃

    檢測器溫度:250℃

    流速:5mL/min

    分流比:1∶1

    載氣:氮?dú)?,流?.0mL/min

    燃燒氣:氫氣,30mL/min

    助燃?xì)猓嚎諝猓?00mL/min

    Agilent 7694頂空自動進(jìn)樣。

    溫度:瓶溫80℃,環(huán)溫150℃,傳輸線溫度130℃。

    時間:GC循環(huán)時間0.5min,瓶平衡時間0.5min,加壓時間0.5min,充環(huán)時間0.2min,環(huán)平衡時間0.2min,進(jìn)樣時間1.0min。

    定量環(huán):3mL

    2.2 溶液的配制

    異維A酸樣品溶液:稱取樣品約1.0g,精密稱定,置20mL頂空瓶中,加5mL N,N-二甲基乙酰胺使溶解,壓蓋密封。

    苯貯備液:精密稱取0.10449g的苯加入到50mL的容量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺用N,N-二甲基乙酰胺稀釋到刻度,混勻。量取1mL該溶液到50mL容量瓶,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋到刻度,混勻(41.796?g/mL)。

    苯對照溶液(相對濃度為2ppm):精密量取1mL苯貯備液到100mL容量瓶,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋到刻度,混勻(0.41796?g/mL)。

    2.3 測試方法

    吸取5mL苯對照溶液,加入20mL的頂空進(jìn)樣品,密封,進(jìn)樣;進(jìn)異維A酸樣品溶液,記錄色譜圖。

    3 方法驗(yàn)證與結(jié)果

    3.1 方法專屬性

    分別取甲醇,乙醚,異丙醇,乙腈,二氯甲烷,正己烷,乙酸乙酯,四氫呋喃,苯,吡啶各溶劑適量,用N,N二甲基乙酰胺稀釋,于頂空瓶中單獨(dú)進(jìn)樣,并混合進(jìn)樣,記錄保留時間RT(min)和分離度R。

    結(jié)果:相鄰峰的分離度R>1.5

    結(jié)果表明,稀釋劑及其他溶劑對苯的檢測無干擾。

    3.2 檢測限度

    苯檢測限溶液配制:吸取0.21mL苯儲備液,加入到100mL容量瓶,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋到刻度,混勻(0.0877?g/mL)。

    加5mL苯檢測限溶液(0.0877?g/mL)到20mL的頂空進(jìn)樣瓶,密封,進(jìn)樣,記錄色譜圖,計算信噪比。

    (a)LOD(ppm)=LOD(?g/mL)/異維A酸測試樣品濃度×106

    因此,苯方法苯在異維A酸樣品中的檢測限為0.4ppm。

    3.3 系統(tǒng)適應(yīng)性測定:

    分別取5份0.4ppm苯標(biāo)準(zhǔn)液于頂空瓶,進(jìn)樣。

    結(jié)果:S/N符合3∶1,RSD%<5%

    該方法中重復(fù)進(jìn)樣六針,其峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%,證實(shí)檢測結(jié)果有良好的重復(fù)性。

    3.4 加入試驗(yàn)

    稱取異維A酸樣品約1g(批號:IST-081201),加入頂空進(jìn)樣瓶,加5mL苯檢測限溶液,平行進(jìn)樣,記錄色譜圖,計算信噪比。結(jié)果:在樣品溶液中加入苯檢測限溶液,能夠有效檢出,信噪比符合要求。

    3.5 樣品檢測

    精密稱取異維A酸樣品約1克(批號:IST-081201,IST-081202,IST- 081203),置20mL頂空瓶中,加5mL N,N-二甲基乙酰胺使溶解,壓蓋密封,進(jìn)樣,記錄色譜圖。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樣品中均未檢出苯,證明實(shí)際生產(chǎn)的產(chǎn)品中不含或苯的含量遠(yuǎn)低于檢測限(0.4ppm)。而在樣品加入的檢測限濃度的苯能有效被檢出,所以我們的分析方法可以有效可靠的監(jiān)控產(chǎn)品中苯的殘留情況。

    結(jié)論

    經(jīng)過上述方法專屬性,系統(tǒng)適應(yīng)性,檢測限度,樣品檢測和加入試驗(yàn)證明我們建立的用氣相方法是可行的,是準(zhǔn)確和可靠的。同時,我公司生產(chǎn)的異維A酸產(chǎn)品中溶劑殘留不僅僅完全符合國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),也符合歐美發(fā)達(dá)國家的標(biāo)準(zhǔn),完全可以保證用藥安全。

    參考文獻(xiàn)

    [1] ICH Q3C[Z].

    [2]美國藥典USP<467>[Z].

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