離子色譜儀原理分析及操作和應(yīng)用

裴楠　裴炎

摘 要：經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需要以良好的生態(tài)環(huán)境為依托，近些年來，水資源作為生態(tài)環(huán)境中的重要組成部分，做好對水資源水質(zhì)的分析和測量是水資源保護(hù)中的重要一環(huán)，在水體水質(zhì)的測量過程中，通過使用離子色譜法來對水體樣本進(jìn)行測量，從而實現(xiàn)對于水體樣本中的各種陰離子進(jìn)行測量。文章將在分析離子色譜儀工作原理的基礎(chǔ)上，對如何做好離子色譜儀的操作和應(yīng)用進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：離子色譜儀；操作；應(yīng)用；陰離子

前言

飲用水是事關(guān)居民生活中的大事，其關(guān)乎民眾的身體健康與福祉，做好對飲用水的水質(zhì)分析是確保居民生活的重要環(huán)節(jié).在飲用水的檢測中可以實現(xiàn)對于760多種有機(jī)化合物的檢測和分析，其中27種有機(jī)化合物通過實驗或研究被認(rèn)為是具有致癌效果的有害物質(zhì)，同時還具有多種無機(jī)化合物，通過使用離子色譜分析法可以實現(xiàn)對于實驗水體中的各種陰離子的檢測，切實保障居民的飲水安全。

1 離子色譜法對飲用水水體檢測的必要性

飲用水安全是事關(guān)居民生活的大事。在對飲用水的處理過程中，做好對飲用水的消毒殺菌是飲用水處理的重要一環(huán)，在我國，對飲用水的消毒處理經(jīng)常采用的方式是在水體中進(jìn)行加氟消毒。但是在對飲用水進(jìn)行加氟消毒時還會帶來較多的副產(chǎn)品（三鹵甲烷、三溴甲烷等）。以上物質(zhì)通過的研究發(fā)現(xiàn)長期飲用會給人體的健康帶來一定的危害。為保障居民的飲水安全，國家制定了專業(yè)的飲水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其中對于飲用水中所含有的氟離子、氯離子等各種陰離子都規(guī)定了相應(yīng)的最低限量。為更好地做好對于陰離子的檢測，多采用的是離子色譜分析法對水體中各種離子的含量進(jìn)行檢測分析。

2 使用離子色譜儀實現(xiàn)對于水質(zhì)檢測的方法與原理

離子色譜儀對水體中的陰離子的檢測方法主要利用的是離子交換的原理，通過連續(xù)對水體中的陰離子進(jìn)行定性和定量的分析，將采集水樣注入到碳酸鹽、碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列離子交換樹脂，基于待測陰離子對低溶量強(qiáng)堿性陰離子樹脂的相對親和力不同而彼此分離，被分離后的陰離子在經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子樹脂時，與陽離子相結(jié)合，從而形成具有較高的導(dǎo)電性的酸性溶液，同時碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變?yōu)槿鯇?dǎo)電性的碳酸，而后使用電導(dǎo)檢測器測量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，最后將其與標(biāo)準(zhǔn)型進(jìn)行對比，并根據(jù)保留時間對其進(jìn)行定性，從而確定待檢測水體中的陰離子的定量與定性。

3 離子色譜分析中的實驗方法和離子色譜儀的操作及應(yīng)用

3.1 離子色譜法在水體檢測中所使用的儀器和試劑

在通過離子色譜法對水體檢測的過程中主要使用的是：DIONEX ICS 1500型的離子色譜儀，配電導(dǎo)檢測器，微孔濾膜過濾器等。其中，分析系統(tǒng)采用的是：陰離子保護(hù)柱、陰離子分析柱以及陰離子抑制器和MSMⅡ雙抑制系統(tǒng)。

對飲用水離子色譜分析中所采用的試劑有：純水、溴酸鈉、乙二胺貯備溶液等。

3.2 離子色譜法對于飲用水所含離子檢測的實驗步驟

3.2.1 對飲用水水體樣本的采集和預(yù)處理

使用玻璃瓶或是塑料瓶對飲用水進(jìn)行水樣的采集，采樣完成后需要對水體樣本進(jìn)行處理，其中對于使用二氧化氯或是臭氧進(jìn)行消毒的飲用水，需要在水樣中充入惰性氣體用以去除水樣中的二氧化氯和臭氧等活性氣體。而對于加氟消毒的飲用水則無需采用以上處理方式。

3.2.2 做好對水樣的保存

完成了對飲用水水體采樣及處理后需要及時對其做好保存，將采用并處理后的采樣水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中進(jìn)行儲存，并在采樣完成后加入一定量的乙二胺來實現(xiàn)對水樣的存儲，應(yīng)將采集到的水樣在一周內(nèi)完成分析。

3.2.3 水樣的過濾

將水樣樣本經(jīng)過微孔過濾膜來進(jìn)行過濾，對水樣中所含有的有機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。完成后對待測水體配制系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在配制完成后的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣中分別添加入1%的淋洗液。以離子色譜儀所測量的峰面積對溶液濃度分別進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，并計算相應(yīng)的回歸方程。

為了防止形成氣泡，淋洗液需要經(jīng)過在線脫氣裝置對其進(jìn)行脫氣，對待測水體配置出一系列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工作液，并控制相應(yīng)的工作液的濃度。在具體的操作時，首先使用離子水注射器并將針頭清洗干凈，將盛放離子水的瓶對水樣進(jìn)樣口進(jìn)行多次的清洗，而后離子進(jìn)樣吸入到離子色譜儀中，使用注射器依次吸取2ml左右的待測離子水-淋洗液-樣品注入定量環(huán)境清洗液等重復(fù)3次，而后再次注入樣品，將離子色譜儀的狀態(tài)轉(zhuǎn)入“分析”狀態(tài)，狀態(tài)轉(zhuǎn)移過程要迅速，離子色譜儀將自動對吸入到離子色譜儀中的待測水樣進(jìn)行分析，并采集譜圖。待到待測水樣的出峰完畢后，停止離子色譜儀，將分析數(shù)據(jù)保存，并保存譜圖，盡量采用峰面積來對陰離子進(jìn)行定量，其中可以采用單點法或是曲線法來對峰面積進(jìn)行計算。在使用SHODEX柱完成對于陰離子數(shù)值的分析后，繼續(xù)通淋洗液并持續(xù)5分鐘以上后停止運作，而后關(guān)閉離子色譜儀。

4 離子色譜儀測量的結(jié)果及討論

4.1 校正曲線

為更好地得到測量結(jié)果需要對每一個待測的陰離子做出一條校正曲線，所做曲線中至少需要包含有3個及以上的點，必須要做出一空白，如果待測樣品中的陰離子濃度超出了校正曲線所能包含的陰離子的濃度范圍，應(yīng)當(dāng)將待測溶液進(jìn)行稀釋以確保其能夠包含在校正曲線所能包含的范圍內(nèi)，也可以采用校正曲線符合待測溶液濃度范圍的方式來做出校正曲線，一般20次進(jìn)樣之后應(yīng)進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)樣，如果待測溶液保留的時間超出所應(yīng)保留時間的十分之一，則需要重新做出相應(yīng)的校正曲線，將保留時間進(jìn)行定性，使用峰面積定量。

4.2 對于離子色譜儀中測量誤差較大采取的措施

待測水樣中的各種離子的含量有時相差較大，為得到較為精確的測量數(shù)據(jù)，需要選擇較為合適的陰離子量程和積分參數(shù)，從而最大限度地確保離子色譜儀的測量精度。

4.3 檢出限和線性關(guān)系

通過在檢測中配置多種不同濃度的陰離子混合標(biāo)樣，通過以峰面積作為質(zhì)量濃度做線性回歸分析，以及線性方程如表1所示。

5 結(jié)束語

水是萬物之源，做好對飲用水的檢測是保障居民安全用水的重要舉措，文章在分析離子色譜儀工作原理的基礎(chǔ)上對離子色譜儀的操作方法及應(yīng)用進(jìn)行了分析。

參考文獻(xiàn)

[1]劉勇建，牟世芬.離子色譜在飲用水消毒副產(chǎn)物及高氯酸鹽分析中的應(yīng)用[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2004，3.

[2]林玉娜，羅曉燕，等.離子色譜法同時測定飲用水中5種清毒副產(chǎn)物[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2009，8.

[3]周清，張永波.飲用水消毒副產(chǎn)物去除方法的評價[J].中國農(nóng)村水利水電，2000，5.