對肉制品檢測國家標準方法的解讀

張?zhí)耢o 陽慶華 楊穎

摘 要：我國的肉制品種類繁多，琳瑯滿目，越來越受消費者的歡迎。肉制品具有高脂肪、高蛋白質(zhì)、多礦物質(zhì)和維生素的特點，其自身的營養(yǎng)特性決定了它的安全性。本文對肉制品的一些常用理化檢測指標如水分、脂肪、蛋白質(zhì)、酸價、過氧化值、亞硝酸鹽、肉制品氯化物及山梨酸、苯甲酸等防腐劑的國家標準方法進行分析、歸納和解讀，提出每一個標準檢測的關(guān)鍵點，希望能為食品藥品檢驗體系提供一些可參考的檢驗依據(jù)。

關(guān)鍵詞：肉制品；國家標準方法；理化檢測；依據(jù)；解讀

Interpretation of Chinese National Standard Methods for Quality Detection of Meat Products

ZHANG Tianjing， YANG Qinghua， YANG Ying

（Food and Drug Inspection Institute of Chengdu， Chengdu 610500， China）

Abstract： There is a bewildering variety of meat products that are produced in China with increasing consumer popularity. Meat products are characterized by high fat， high protein， multiple minerals and multiple vitamins. The safety of meat products depends on their own nutritional profiles. In this paper， we summarize and interpret the Chinese national standard methods for the detection of some physicochemical parameters commonly used to evaluate the quality and safety of meat products such as water， fat， protein， acid value， peroxide value， chloride and nitrite， and meat preservatives sorbic acid and benzoic acid. Moreover， the key points of each measurement are put forward in the hope of providing some evidence on food and drug inspection.

Key words： meat products； national standard method； physicochemical detection； evidence； interpretation

DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.07.009

中圖分類號：TS251.5 文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2016）07-0039-05

引文格式：

張?zhí)耢o， 陽慶華， 楊穎. 對肉制品檢測國家標準方法的解讀[J]. 肉類研究， 2016， 30（7）： 39-43. DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.07.009. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

ZHANG Tianjing， YANG Qinghua， YANG Ying. Interpretation of chinese national standard methods for quality detection of meat products[J]. Meat Research， 2016， 30（7）： 39-43. （in Chinese with English abstract） DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.07.009. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

我國是肉制品的發(fā)源地之一，距今已有3 000多年的歷史[1]。肉制品是指以鮮、凍畜禽肉為主要原料，經(jīng)選料、修整、腌制、調(diào)味、成型、熟化（或不熟化）和包裝等工藝制成的肉類加工食品。肉制品的種類繁多，其分類也因為國家民族及地理環(huán)境、人文、宗教、飲食習慣等因素而各異，至今沒有一個通用的國際分類方法。根據(jù)我國肉制品最終產(chǎn)品的特征和產(chǎn)品加工工藝分為十大類[1]：香腸制品、火腿制品、腌臘制品、醬鹵制品、熏燒烤制品、干制品、油炸制品、調(diào)理肉制品、罐藏制品、其他類制品。

1 肉制品綜述

我國是世界上肉制品生產(chǎn)第一大國，也是肉制品消費總量最多的國家。從產(chǎn)品種類上看，我國目前的低溫制品與發(fā)酵肉制品產(chǎn)量極低，冷卻肉與分割肉產(chǎn)量占肉類總產(chǎn)量的比例太小，而高溫、高壓處理的熱加工產(chǎn)品占我國肉制品產(chǎn)量50%以上，有500多個種類，其中80%為手工作坊產(chǎn)品[2]。

1.1 肉制品的特性

肉制品具有非常豐富的營養(yǎng)價值。食肉可以給人們提供優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)和高能量的脂肪，還有一定的礦物質(zhì)和維生素[3]。其中豬肉為我國肉制品的消費主體，約占總量的67%[4]。豬肉中含有大量的水分，蛋白質(zhì)主要是高分子的肌球蛋白和肌紅蛋白，都是穩(wěn)定的可溶性蛋白質(zhì)，人體易于消化和吸收；豬肉還是高能量多脂肪的食物，脂肪是人體必需的營養(yǎng)物質(zhì)，可維護機體的平衡和提高免疫力；豬肉中含有多種維生素，主要是B族維生素，特別是VB1；還含有較多的鈣、鎂、磷、鈉、鉀、氯等必需的微量元素。Wood等[5]綜述了豬、牛、羊肉制品中脂肪酸的主要組成成分，其中脂肪酸決定了肉制品的品質(zhì)。

1.2 肉制品加工技術(shù)

隨著我國科學技術(shù)的進步和社會的發(fā)展，我國肉制品加工也發(fā)生了巨大的轉(zhuǎn)變。從開始保證肉制品數(shù)量滿足消費者的需要到現(xiàn)在注重肉制品的品質(zhì)。生產(chǎn)企業(yè)之間的競爭越來越激烈，如何運用科學手段來提高企業(yè)效益也顯得十分重要。

許多新技術(shù)逐漸被應用到肉制品加工的各個環(huán)節(jié)中。其中超高壓技術(shù)（high pressure process，HPP）、高壓脈沖電場的電穿孔技術(shù)（electroperforation with pulsed electric fields）、可食性抗菌包裝膜技術(shù)（edible antimicrobial films）、微波殺菌技術(shù)（microwave sterilization）、輻照技術(shù)（irradiation technology）、振蕩磁場殺菌技術(shù)（shock magnetic field sterilization）、抗菌素細胞裂解技術(shù)[6]（antimicrobial cell lysis）等在肉制品加工中都得到了綜合運用。

正是由于肉制品自身的特性及加工技術(shù)，肉制品的檢驗工作較為復雜。如何通過較為有效的手段來保證肉制品的品質(zhì)和質(zhì)量，維護人民的利益？如何更好地利用肉制品自身的特性，發(fā)揮出更大的作用？如何更好地指導肉制品生產(chǎn)企業(yè)解決生產(chǎn)的技術(shù)問題？而解決這些問題的有效手段之一就是食品監(jiān)督檢驗。

2 國家標準方法解讀

國家標準是指由國家標準化主管機構(gòu)批準，并在公告后需要通過正規(guī)渠道購買的文件，除國家法律法規(guī)規(guī)定強制執(zhí)行的標準以外，一般有一定的推薦意義。國家標準分為強制性國家標準（GB）和推薦性國家標準（GB/T）。強制性國家標準是保障人體健康、人身、財產(chǎn)安全的標準和法律及行政法規(guī)規(guī)定強制執(zhí)行的國家標準；推薦性國家標準是指生產(chǎn)、檢驗、使用等方面，通過經(jīng)濟手段或市場調(diào)節(jié)而自愿采用的國家標準?！吨腥A人民共和國標準化法》將中國標準分為國家標準、行業(yè)標準、地方標準（DB）、企業(yè)標準（Q）4 級。

目前我國現(xiàn)行有效的肉制品相關(guān)國家標準約110多個、行業(yè)標準210多個（包括農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY、商檢行業(yè)標準SN、商業(yè)行業(yè)標準SB、輕工行業(yè)標準QB）。在所有肉及肉制品標準中，檢測方法標準占了一半以上。實驗室中常用的肉制品理化檢驗國家標準有GB/T 9695.8—2008《肉與肉制品 氯化物含量測定》、GB/T 9695.11—2008《肉與肉制品 氮含量測定》、GB/T 9695.15—2008《肉與肉制品 水分含量測定》、GB/T 5009.44—2003《肉與肉制品 衛(wèi)生標準的分析方法》等。

2.1 肉制品水分含量測定

根據(jù)GB/T 5009.44—2003《肉與肉制品 衛(wèi)生標準的分析方法》[7]以及GB 2726—2005《熟肉制品衛(wèi)生標準》[8]中要求，肉制品的水分含量測定依據(jù)的標準是GB/T

5009.3—2003《食品中水分的測定》[9]第一法——直接干燥法。

實驗室中測定肉制品水分結(jié)合的另一個標準是GB/T

9695.15—2008《肉與肉制品 水分含量測定》[10]。一般肉制品中水分含量較高，在13%～17%，肉制品中還含有較高的脂肪和蛋白質(zhì)。所以測定肉制品水分時，除了要注意烘干時的溫度是恒溫，烘后的樣品質(zhì)量達到恒質(zhì)量

（2 次恒質(zhì)量值在最后計算中，取最后1 次的稱量值），以及舀樣品時盡量使樣品松散平鋪在蒸發(fā)皿中以外，還要注意水分測定時加入的特殊藥品（乙醇和海砂）。

實驗用的海砂要提前制備。用水是實驗室三級水。海砂經(jīng)自來水洗過后，用6 moL/L鹽酸煮沸30 min，倒去酸液，再用6 moL/L鹽酸重復操作，直至煮沸后的酸液不再變黃。用水來洗砂，至氯實驗（取洗砂后的水1 mL，加1 滴濃硝酸、1 mL 20 g/L硝酸銀溶液，若不渾濁，即為陰性）為陰性，于150～160 ℃烘干，貯存于密封瓶中備用[10]。海砂比較粗糙且里面含有許多的雜質(zhì)，加入海砂的目的是使肉制品較為松散，不結(jié)塊，起熱傳導作用，使內(nèi)部水分可以充分的烘出。加入乙醇的目的：1）與海砂一樣，起到使樣品不黏結(jié)，分布均勻的作用；2）可以起到溶解肉中的蛋白質(zhì)、脂肪，使水分更好地析出。

實驗注意點有：1）稱樣質(zhì)量為2～10 g，加入海砂的質(zhì)量是樣品質(zhì)量的3～4 倍，乙醇加5～10 mL；2）要考慮玻璃皿的大小；3）稱5 g樣品時加5 mL乙醇；4）皿蓋上盡量不要黏有樣品和海砂；5）要攪拌均勻；6）乙醇要盡量揮發(fā)完全，否則進烘箱易燃。實驗要求的恒質(zhì)量是1 mg。

2.2 肉制品氯化物含量測定

在肉制品的生產(chǎn)過程中，鹽發(fā)揮著很重要的作用。鹽能賦予產(chǎn)品典型的咸味，有效地控制微生物的生長，提高肉制品的保水性，它還能通過影響產(chǎn)品蛋白質(zhì)和脂質(zhì)的分解氧化來改善產(chǎn)品加工過程中的質(zhì)地、香氣和風味[11]。

從健康的角度來看，人類不宜攝入過多的鹽，它能導致高血壓等心血管疾病。Ruusunen等[12]指出過度攝入的鈉與高血壓有關(guān)，因此增加中風的風險及心血管疾病和過早死亡。我國國家標準根據(jù)不同的肉制品，規(guī)定肉制品的鹽含量小于5%，因此肉制品的氯化物含量是實驗室中常檢測的重要指標之一。GB/T 9695.8—2008《肉與肉制品 氯化物含量測定》[13]中的費爾哈德法用于測定氯化鈉的含量≥1%的肉制品中的氯化物。

實驗用水要求不含鹵素。不含鹵素的測試：量取100 mL水，加入1 mL 0.1 mol/L硝酸銀溶液和5 mL約為4 mol/L的硝酸，不應出現(xiàn)輕微混濁或混濁[13]；硝酸（≈4 mol/L）：量取1 體積濃硝酸和3 體積水，混勻。將10 g樣品置于錐形瓶中，加100 mL水，于沸水浴中煮沸15 min，是為了破壞肉制品中的蛋白質(zhì)，使其變性，有利于肉制品中的鹽充分溶于水中而析出來。煮沸后移入200 mL容量瓶中，冷卻至室溫，依次加入試劑A（106 g/L

的亞鐵氰化鉀溶液）和試劑B（220 g+30 mL冰乙酸的乙酸鋅溶液）。亞鐵氰化鉀可配合乙酸鋅作為澄清劑，利用乙酸鋅[Zn（CH3COO）2·2H2O]與亞鐵氰化鉀反應生成的氰亞鐵酸鋅沉淀來挾走或吸附干擾物質(zhì)，這種澄清劑去除蛋白質(zhì)能力強。定容200 mL容量瓶，過濾。吸取20 mL濾液，加入5 mL稀硝酸（≈4 mol/L）。費爾哈德法必須在酸性介質(zhì)中進行，鹽酸中的氯離子參與反應，硫酸和銀離子生成黑色硫化銀沉淀，所以加入稀硝酸作為介質(zhì)。加入過量的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液來滴定過量的硝酸銀溶液。加入硝基苯是為了包裹氯化銀沉淀，排除對實驗的干擾。

實驗的注意點：1）硝酸銀必須過量；2）實驗涉及到有機溶劑，必須在通風櫥中進行；3）要進行空白實驗；4）本實驗是反滴定，滴定消耗的硫氰酸銨標準溶液體積越大，其氯化物的含量越低。

孫英鴻等[14]論述了應用佛爾哈德法測定肉制品中氯化物的含量，闡述了氯化銀沉淀對滴定終點判定的3 種干擾排除方法。認為用有機溶劑硝基苯或者1-壬醇的毒性較強，他們采用物理沉降。論證此法準確、安全、經(jīng)濟。金榮等[15]探討了采用2 種非國標方法來測定肉制品的氯化物。

2.3 肉制品中亞硝酸鹽的測定

亞硝酸鹽作為發(fā)色劑和防腐劑在肉制品生產(chǎn)中普遍使用。但是亞硝酸鹽是合成致癌性亞硝基化合物的前體物質(zhì)之一。所以肉制品中的亞硝酸鹽的研究和檢測方法歷來是研究的重點。劉萬臣等[16]以莊園火腿、澳洲烤肉和丁香雞3 種肉制品為研究對象，對其加工工藝關(guān)鍵環(huán)節(jié)以及貯藏期間亞硝酸鹽含量變化進行跟蹤檢測。結(jié)果表明，在熱處理工藝后亞硝酸鹽含量呈明顯下降趨勢；隨著貯藏時間的延長，相同包裝條件下，冷藏貯藏的肉制品要比冷凍貯藏肉制品中亞硝酸鹽含量下降趨勢明顯。唐愛明等[17]綜述了影響肉制品中亞硝酸鹽殘留量的幾種因素，瘦肉多的肉制品亞硝酸鹽殘留量??；原材料新鮮的，亞硝酸鹽殘留量低；腌制時間長、溫度高的殘留量低；還有加工工序不同其亞硝酸鹽殘留量也不同。

杜慶[18]簡述了亞硝酸鹽在肉制品加工中的作用，過量使用亞硝酸鹽的危害，以及亞硝酸鹽測定方法，探討了亞硝酸鹽在肉制品中殘留情況的控制方法。

國家標準對其使用量和殘留量都做了明確的規(guī)定。我國強制性標準GB 2760—2014《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》[19]規(guī)定，在肉制品中亞硝酸鹽的使用量不得超過0.15 g/kg，根據(jù)肉制品的不同品種，亞硝酸鹽在肉制品中的最終殘留量不得超過30～70 mg/kg。目前我國國家標準測定肉制品中亞硝酸鹽的方法主要是GB 5009.33—2010《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》。其中第二法——分光光度法具有設備簡單、操作快捷、靈敏度高、結(jié)果直觀的優(yōu)點，深受歡迎。

此法原理是試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)（于沸水浴中加熱），除去脂肪后（加入沉淀劑），在弱酸條件下亞硝酸鹽與氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，用外標法測得亞硝酸鹽的含量[20]。實驗中加入飽和硼砂溶液（50 g/L），飽和硼砂起緩沖作用，提高肉制品的pH值，利于吸收亞硝酸鹽。否則pH值過低，亞硝酸根分解逸出氣體，偏堿，又可能導致某些有機物水解。

譚燕等[21]對GB/T 5009.33的1996版和2003版中分光光度法進行了加標回收實驗的比較。結(jié)果表明，2003版的靈敏度高于1996版，其差異性主要來自于樣品的前處理；同時建議將2003版中肉制品亞硝酸鹽的樣品處理過程于沸水中加熱15 min應延長至30 min，其測定的亞硝酸鹽含量達到最大值。

肉制品中亞硝酸鹽分光光度法測定的關(guān)鍵點有：1）外標法做亞硝酸鈉標準曲線，標準最高點時取2.5 mL（相當于12.5 μg）亞硝酸鈉標準使用液，如果樣品的亞硝酸鹽濃度較高時可以增加一個點，取5 mL（相當于25 μg）；2）亞硝酸鈉標準溶液的濃度隨時間會降低，一般當發(fā)現(xiàn)亞硝酸鈉標準使用液的濃度有所下降時，要重新配制亞硝酸鈉標準溶液；3）當樣品的亞硝酸鹽濃度很高，超出標準曲線的線性時，可以采取減少濾液的體積或者減少稱樣質(zhì)量的方法，盡量使樣品的亞硝酸鹽含量在標準曲線線性內(nèi)。

2.4 肉制品中苯甲酸、山梨酸的測定

在肉制品中添加苯甲酸和山梨酸起防腐作用。山梨酸及其鹽類是使用最多的防腐劑，對霉菌、酵母菌和好氣性細菌的生長發(fā)育起抑制作用，對嫌氣性細菌無效。山梨酸在酸性介質(zhì)中對微生物有良好的抑制作用，隨pH值增大而防腐效果減小，適用于pH 5.5以下的食品防腐。苯甲酸鈉為白色顆?；蚓w粉末，無臭或微帶有安息香味，味微甜，有收斂性，在空氣中穩(wěn)定，極易溶于水，其水溶液的pH值為8.0，溶于乙醇。苯甲酸是比較安全的防腐劑[22]。

目前實驗室中主要運用高效液相色譜法來測定肉制品中的苯甲酸、山梨酸含量。高效液相色譜法利用了不同物質(zhì)在不同相態(tài)中選擇性分配的原理，用流動相洗脫固定相中的混合物，這樣混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速率沿著固定相移動，最終達到分離效果。具有分離效率高，應用范圍很廣，分析速度快，樣品用量少而且靈敏度高等優(yōu)點[23]。

國家標準GB 2760—2014《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》規(guī)定了肉制品中苯甲酸、山梨酸添加量，對于苯甲酸是不允許添加，山梨酸在熟肉制品中的允許添加量是0.075 g/kg，在肉灌腸類中的允許添加量是1.5 g/kg。國家標準GB/T 5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。目前沒有針對肉制品中山梨酸、苯甲酸測定的具體前處理方法。馬昌洪[24]研究了肉制品中的苯甲酸、山梨酸經(jīng)有機試劑和水提取后，將其調(diào)至中性，過濾后進入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量分析。結(jié)果為山梨酸回收率為81%～88%，苯甲酸回收率為81%～89%，靈敏度高、結(jié)果準確可靠。米爾芳等[25]采用水提取，甲醇低溫沉淀蛋白，水定容離心過濾的前處理方法，使用高效液相色譜法同時測定乙?；前匪徕?、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸。回收率均在90%～98%之間。牛晉陽等[26]采用高效液相色譜儀來測定肉制品中苯甲酸、山梨酸，色譜條件為：流動相為甲醇-乙酸銨（7∶93，V/V），流速

1.0 mL/min，波長230 nm。該方法也同樣適用于其他復雜食品的測定。鞏強[27]采用液相色譜條件在波長230 nm條件下，以0.02 mol/L乙酸銨-甲醇（95∶5，V/V）為流動相，快速測定肉制品含量，回收率分別為87.3%和86.5%。

2.5 其他理化指標的測定

2.5.1 肉制品蛋白質(zhì)

檢測肉制品蛋白質(zhì)的國家標準有GB 5009.5—2010《食品安全國家標準 食品中蛋白質(zhì)的測定》[28]第一法——凱氏定氮法、GB/T 9695.11—2008《肉與肉制品 氮含量測定》[29]。其原理是食品中蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被分解，產(chǎn)生的氨與加入的硫酸結(jié)合生成硫酸銨，加入氫氧化鈉溶液蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后，以硫酸或者鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)消耗量，乘以換算系數(shù)即為蛋白質(zhì)的量。

實驗關(guān)鍵點：1）稱樣質(zhì)量在1 g左右為宜，肉制品蛋白質(zhì)較高，稱樣質(zhì)量高會增加消化的難度；2）加入的催化劑和硫酸的量要適量，消化時在瓶口放小漏斗，防止飛濺；3）蒸餾裝置要防止漏氣，樣品與樣品之間要將蒸餾裝置清洗干凈；4）計算時氮換算系數(shù)要看產(chǎn)品配料表，肉與肉制品的氮換算系數(shù)為6.25。

陳小葵[30]用自動定氮儀法測定肉制品中的蛋白質(zhì)，并對方法的準確性和實用性進行論證。與半微量凱氏定氮法比較，經(jīng)統(tǒng)計學統(tǒng)計P>0.05，兩者無顯著性差異。說明該儀器有很高的精密度和準確性，適用于測定肉制品的蛋白質(zhì)。尉立剛等[31]建立了一種測定肉制品中蛋白質(zhì)含量的紫外分光光度法。結(jié)果表明：在選定的測定波長250 nm下，蛋白質(zhì)含量在0～170 μg/mL范圍內(nèi)其質(zhì)量濃度與吸光度呈良好的線性關(guān)系，其R=0.9995，相對標準偏差為1.89%，回收率為97.24%～99.82%。

2.5.2 肉制品脂肪

肉制品脂肪測定參照國家標準GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定》[32]第一法——索氏抽提法。樣品用無水乙醚或石油醚（沸程30～60 ℃）等溶劑提取后，再蒸去溶劑，得到脂肪。稱樣后的肉制品應先烘干水分再進行抽提，觀察冷凝水和抽提次數(shù)在6～8 次/h。Zhou等[33]研究了通過近紅外反射光譜來測定雞胸脯肉的脂肪酸含量。Siciliano等[34]研究了用高分辨率的氫質(zhì)子核磁共振（1H-nuclear magnetic resonance，1H-NMR）光譜測定豬肉中脂肪酸鏈的組成。

2.5.3 肉制品酸價與過氧化值

肉制品在測定酸價和過氧化值之前要先預處理，將肉制品中的油脂浸提出來。將絞碎后的試樣100 g置于500 mL具塞廣口瓶中，倒入石油醚（沸程30～60 ℃）浸泡過夜。再過濾，減壓回收溶劑后，得到油脂待測。其測定的國家標準是GB/T 5009.37—2003《食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法》[35]中4.1節(jié)和4.2.1節(jié)。

實驗的注意點：1）先測過氧化值再測酸價，避免大量空氣進入加快樣品的氧化。2）滴定過氧化值時要注意滴定時要加入過量的碘化鉀。淀粉指示劑在接近終點時加入，即當發(fā)現(xiàn)油脂的顏色越來越淡至黃色快消失時，加入淀粉指示劑（10 g/L），滴定到終點。否則碘與淀粉吸附太牢，到終點時顏色不易褪去，會使終點延遲。

3 結(jié) 語

我國肉制品加工業(yè)在國民經(jīng)濟中占據(jù)了重要的地位，從傳統(tǒng)肉制品逐步走向西式肉制品和現(xiàn)代化肉制品。對肉制品檢測的國家標準方法解讀，從微觀上規(guī)范和加強了我國肉類制品的質(zhì)量管理，兼顧傳統(tǒng)和西式肉制品，采用高新技術(shù)生產(chǎn)出多品種、高質(zhì)量的安全肉制品，促進我國肉制品向多樣化、營養(yǎng)化、方便化的方向發(fā)展。

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