不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響研究

裴挫萍

（銅川職業(yè)技術(shù)學(xué)院 建筑與材料工程學(xué)院，陜西 銅川 727031）

引 言

全球經(jīng)濟(jì)化步伐的加快，使得各行各業(yè)得到了極好的發(fā)展機(jī)遇，尤其是口腔醫(yī)療行業(yè)?？旃?jié)奏的生活方式，使得人們口腔健康問題逐漸顯現(xiàn)，口腔醫(yī)療需求也在急劇攀升。隨著醫(yī)學(xué)技術(shù)的不斷升級(jí)和發(fā)展，椅旁CAD/CAM技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，并迅速得到了關(guān)注與應(yīng)用，在口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的地位逐漸升高[1]。相較于傳統(tǒng)修復(fù)方式，椅旁CAD/CAM技術(shù)具有高效快捷、成本低廉、匹配度高等優(yōu)勢(shì)，并可以在椅旁進(jìn)行制作與加工。陶瓷能夠與天然牙列較好地匹配，并具備較好的耐磨性能、壓縮強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度與美學(xué)效果，被廣泛應(yīng)用于口腔臨床治療上，常被制作為嵌體、單冠上部修復(fù)體[2]。陶瓷材料需要根據(jù)牙齒實(shí)際情況進(jìn)行相應(yīng)的選擇，以此來適應(yīng)復(fù)雜多變的牙列狀況。但是，在實(shí)際應(yīng)用過程中，由于陶瓷修復(fù)體價(jià)格較為高昂，并容易發(fā)生破損，經(jīng)常采用復(fù)合樹脂材料對(duì)其進(jìn)行修復(fù)，此種方式可以有效地增加陶瓷修復(fù)體的應(yīng)用時(shí)間，并減少患者的治療時(shí)間與成本。而陶瓷與復(fù)合樹脂材料之間的粘接強(qiáng)度是影響修復(fù)的主要因素，也是采用復(fù)合樹脂材料修復(fù)陶瓷修復(fù)體破損的關(guān)鍵[3]。

根據(jù)調(diào)查研究顯示，陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度會(huì)受到多種因素的影響，例如材料種類、陶瓷表面處理方式、兩者之間的金相結(jié)構(gòu)、口腔環(huán)境和咀嚼方式等。其中，陶瓷表面處理方式是影響材料粘接強(qiáng)度最為關(guān)鍵的因素[4]。激光蝕刻技術(shù)的出現(xiàn)，為陶瓷表面處理提供了新的方式，其具有效率高、安全性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，通過蝕刻可以有效地增加陶瓷表面粗糙度，從而提升陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度[5]。激光蝕刻技術(shù)具有很多種，本文探究了兩種不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響，并以影響數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，尋找效果最好的激光蝕刻技術(shù)，為口腔醫(yī)學(xué)發(fā)展提供了助力。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)過程所需材料如表1 所示。

如表1 所示，為了驗(yàn)證不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響，選取了三種類型陶瓷與一種復(fù)合樹脂材料，提升實(shí)驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確度[6]。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)過程所需設(shè)備如表2 所示。

表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備Table 2 The equipment for experiment

如表2 所示，此研究選取兩種激光蝕刻技術(shù)，分別為Nd:YAG 激光與Er:YAG 激光，以此來驗(yàn)證不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)粘接強(qiáng)度的影響[7]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)試件制備

實(shí)驗(yàn)試件是指陶瓷試件與復(fù)合樹脂材料試件[8]。其中，陶瓷試件采用金剛石線切割機(jī)對(duì)陶瓷塊進(jìn)行切割，在切割過程中，為了防止溫度過高造成陶瓷性能的變化，需要在流水冷卻下作業(yè)，設(shè)置切割瓷片大小為5mm×5mm×2mm。陶瓷試件如圖1 所示。

圖1 陶瓷試件示意圖Fig. 1 The schematic diagram of ceramic specimen

如圖1 所示，切割后的陶瓷試件——瓷片需要按照陶瓷使用說明，應(yīng)用烤瓷爐對(duì)切割瓷片進(jìn)行燒結(jié)結(jié)晶。在燒結(jié)過程中，需要先將烤瓷爐進(jìn)行預(yù)干燥處理，設(shè)置升溫速率為2.5℃/min，當(dāng)溫度達(dá)到1200℃時(shí)進(jìn)行保溫處理，保溫時(shí)間為30min，再以4℃/min 的降溫速率將溫度降至室溫，完成瓷片燒結(jié)結(jié)晶處理。應(yīng)用20 倍放大鏡對(duì)瓷片進(jìn)行仔細(xì)的觀察，將平整度欠缺、具有裂紋的瓷片挑出棄用，采用400 目，600 目，800 目砂紙對(duì)剩余瓷片進(jìn)行打磨處理，保障粘接面的一致性[9]。

復(fù)合樹脂材料試件為樹脂柱。采用75%酒精將聚乙烯管內(nèi)壁進(jìn)行消毒處理，并用氣槍吹干，同時(shí)在1mm 處做明顯標(biāo)記，將復(fù)合樹脂材料充填至聚乙烯管內(nèi)，當(dāng)復(fù)合樹脂材料達(dá)到1mm 時(shí)，對(duì)其進(jìn)行垂直加壓，以此來保障樹脂充填緊密。將制備的樹脂柱放在光固化燈下，均勻照射20s，保障樹脂柱全部固化[10]。將其中存在氣泡的樹脂柱挑出棄用，以此來保障實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確性。復(fù)合樹脂材料試件如圖2所示。

圖2 復(fù)合樹脂材料試件示意圖Fig. 2 The schematic diagram of composite resin material specimen

如圖2 所示，樹脂柱經(jīng)過光固化后，也需要采用400 目，600 目，800 目砂紙進(jìn)行打磨處理，保障粘接面的一致性[11]。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)分組

實(shí)驗(yàn)試件數(shù)量為100 片瓷片，100 個(gè)樹脂柱，將其均分為4 個(gè)組別（每組25 片瓷片，25 個(gè)樹脂柱），具體如表3 所示。

表3 實(shí)驗(yàn)分組Table 3 The experimental grouping

需要注意的是，試件在處理之前，需要先用蒸餾水進(jìn)行超聲振蕩1min，再使用無油壓縮空氣進(jìn)行吹干[4]。另外，以上全部操作最好由一個(gè)實(shí)驗(yàn)人員完成，以此來減少瓷片表面處理的誤差，保障實(shí)驗(yàn)結(jié)論的精準(zhǔn)度。

1.3.3 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）瓷片表面形貌觀測(cè)

將每組表面處理后的瓷片放置在掃描電鏡下觀察，查看瓷片表面的微觀形貌變化。

（2）瓷片表面粗糙度測(cè)量

將陶瓷試件放置在觀察臺(tái)上，調(diào)節(jié)光干涉三維表面形貌測(cè)量系統(tǒng)的塔臺(tái)與焦距，利用垂直掃描及相位偏移掃描陶瓷試件的中心區(qū)域，獲得相應(yīng)的圖像，對(duì)其進(jìn)行取平處理，即可獲得瓷片表面粗糙度參數(shù)值[12]。此種測(cè)量方式不會(huì)對(duì)試件表面造成損傷，為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行提供便利。

（3）瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度測(cè)試

將試件放置在室溫環(huán)境下，保持24h，再放置在恒溫水浴箱中，持續(xù)水浴24h，使用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)瓷片表面進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試。在剪切強(qiáng)度測(cè)試過程中，需采用特定的夾具將瓷片固定，剪切方向必須與粘接面平行，加載方向?yàn)榇怪保虞d速率設(shè)置為1mm/min，直到瓷片與樹脂柱分離為止，記錄分離時(shí)刻的剪切應(yīng)力值[13]。依據(jù)下述公式即可計(jì)算粘接剪切強(qiáng)度，即陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度，表達(dá)式為

式（1）中，T 表示的是瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度；F表示的是瓷片與樹脂柱分離時(shí)刻的剪切應(yīng)力值；A表示的是瓷片與樹脂柱之間的粘接面積[14]。

粘接強(qiáng)度測(cè)試示例如圖3 所示。

圖3 粘接強(qiáng)度測(cè)試示例圖Fig. 3 The schematic diagram of bonding strength test

使用SPSS 統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的全部數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的處理與分析。根據(jù)深入分析可知，瓷片表面形貌屬于定性數(shù)據(jù)，采用圖像形式表示；而瓷片表面粗糙度、陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度屬于定量數(shù)據(jù)，以（±s）形式表示。另外，在實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析之前，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)，設(shè)置檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為α＜0.05，以此來提升實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確性[15]。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 瓷片表面微觀形貌分析

實(shí)驗(yàn)選取了三種不同類型的陶瓷試件，分別為Vita Suprinity、IPS e.max CAD 與Lava ultimate 瓷片，應(yīng)用掃描電鏡獲取瓷片表面的微觀形貌。

其中，Vita Suprinity 瓷片表面微觀形貌如圖4所示。

圖4 Vita Suprinity 瓷片表面微觀形貌示意圖Fig. 4 The surface micromorphology of Vita Suprinity porcelain

如圖4 所示，control 組Vita Suprinity 瓷片表面相對(duì)平整，存在細(xì)微劃痕，為瓷片制備所致；HF 組Vita Suprinity 瓷片表面玻璃相溶解，表面結(jié)構(gòu)變?yōu)榇植诙嗫谞顟B(tài)，但晶體排列較為混亂；NY 組Vita Suprinity 瓷片表面具有大量的晶粒，并且排列較為規(guī)則；EY 組Vita Suprinity 瓷片表面具有一個(gè)大凹坑，整體呈現(xiàn)為葉狀。

IPS e.max CAD 瓷片表面微觀形貌如圖5 所示。

圖5 IPS e.max CAD 瓷片表面微觀形貌示意圖Fig. 5 The surface micromorphology of IPS e. max CAD porcelain

如圖5 所示，control 組IPS e.max CAD 瓷片表面較為光滑、平整，無明顯裂紋；HF 組IPS e.max CAD 瓷片表面結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了較大變化，孔隙明顯增多，晶體排列較為規(guī)則；NY 組IPS e.max CAD 瓷片表面呈現(xiàn)為明顯的凹坑狀缺損，形似“火山口”，并且凹坑中存在晶粒；EY 組IPS e.max CAD 瓷片表面分布著大量晶體顆粒，排列較為密集。

Lava ultimate 瓷片表面微觀形貌如圖6 所示。

圖6 Lava ultimate 瓷片表面微觀形貌示意圖Fig. 6 The surface micromorphology of Lava ultimate porcelain

如圖6 所示，control 組Lava ultimate 瓷片表面相對(duì)粗糙，存在少量凹坑；HF 組Lava ultimate 瓷片表面玻璃相溶解，暴露出大小不同的填料，分布相對(duì)規(guī)則；NY 組Lava ultimate 瓷片表面出現(xiàn)了明顯的融化現(xiàn)象，存在裂隙與凹坑；EY 組Lava ultimate 瓷片表面存在大量的凹坑，整體呈現(xiàn)為云霧狀，排布不太規(guī)則。

通過上述分析可知，相較于control 組來看，HF組、NY 組與EY 組瓷片表面微觀形貌變化程度較大，出現(xiàn)了明顯的凹坑與晶粒，增加了瓷片表面粗糙度，從而提升了陶瓷與復(fù)合樹脂材料的粘接強(qiáng)度，證實(shí)了激光蝕刻技術(shù)的有效性。

2.2 瓷片表面粗糙度分析

通過測(cè)量獲取的瓷片表面粗糙度結(jié)果如表4所示。

表4 瓷片表面粗糙度Table 4 The surface roughness of porcelain

如表4 數(shù)據(jù)所示，相較于control 組來看，HF組、NY 組與EY 組瓷片表面粗糙度均有明顯的提升，表明HF 組、NY 組與EY 組瓷片表面處理方式均是有效的。但HF 組瓷片表面粗糙度明顯低于NY組與EY 組，表明HF 凝膠酸蝕技術(shù)應(yīng)用效果不如激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果。單獨(dú)對(duì)比NY 組與EY 組瓷片表面粗糙度可知，NY 組粗糙度數(shù)值更高，這說明Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果優(yōu)于Er:YAG 激光蝕刻應(yīng)用效果。另外，α＜0.05，符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，證實(shí)了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2.3 瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度分析

通過測(cè)試獲得的瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值如表5 所示。

表5 瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值Table 5 The bonding strength of porcelain and resin column

如表5 數(shù)據(jù)所示，相較于control 組來看，HF組、NY 組與EY 組瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值均有明顯的提升，表明HF 組、NY 組與EY 組瓷片表面處理方式均是有效的。但HF 組瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值明顯低于NY 組與EY 組，表明HF 凝膠酸蝕技術(shù)應(yīng)用效果不如激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果。單獨(dú)對(duì)比NY 組與EY 組瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值可知，NY 組粘接強(qiáng)度數(shù)值為(9.251±0.253)MPa，這說明Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果優(yōu)于Er:YAG 激光蝕刻應(yīng)用效果。另外，α＜0.05，符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，證實(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得到如下結(jié)論：

（1）Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)會(huì)改變瓷片表面微觀形貌，使得表面凹坑、晶粒增加，并排布較為規(guī)則，能夠有效地增加瓷片表面粗糙性，從而提升粘接強(qiáng)度。

（2）Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)能有效提升瓷片表面粗糙度。通過比較分析可知，Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用后，瓷片表面粗糙度數(shù)值更大，Vita Suprinity 瓷片為 (1.869±0.320)μm，IPS e.max CAD瓷 片 為 (1.980±0.294)μm，Lava ultimate 瓷 片 為(1.950±0.151)μm。

（3）Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)能有效提升瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度。通過比較分析可知，Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用后，瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值更大，Vita Suprinity 瓷片為(8.450±0.212)MPa，IPS e.max CAD 瓷 片 為 (8.956±0.158)MPa，Lava ultimate 瓷片為(9.251±0.253)MPa。

綜上所述，激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度具有較大的影響，并且其效果要優(yōu)于現(xiàn)今廣泛使用的HF 酸蝕技術(shù)。而對(duì)比Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)得到的粗糙度及其粘接強(qiáng)度數(shù)值較大，表明Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響程度更大，應(yīng)用效果更佳，能夠有效增加陶瓷與復(fù)合樹脂材料的粘接強(qiáng)度，為口腔醫(yī)學(xué)行業(yè)的發(fā)展提供一定的參考。