色譜法對甲基苯丙胺的分析

高雅陽 葛婷

摘要：甲基苯丙胺（MA）俗稱“冰毒”， 苯丙胺（AP）為其主要活性代謝物，其與MA藥理作用相似均為常見濫用藥物“搖頭丸”中常見成分。文獻(xiàn)顯示[1]成人一次服用苯丙胺（AP）30mg以上易出現(xiàn)中毒反應(yīng)，最小致死量為200mg，中毒濃度為0.5mg/L。本文簡單介紹了一些關(guān)于檢測甲基苯丙胺的檢測方法。

關(guān)鍵詞：HPLC；氣相色譜法；甲基苯丙胺

中圖分類號：R115 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-864X（2016）03-0287-01

在當(dāng)今世界，毒品泛濫已經(jīng)成為危害人類最嚴(yán)重的社會問題之一。世界范圍內(nèi)由毒品泛濫而引起的犯罪，嚴(yán)重威脅著全球的和平、穩(wěn)定和人類安全，在毒品泛濫狀況下，毒品成癮而產(chǎn)生的依賴是最突出的一個問題，毒品的精神依賴性即成癮性，為當(dāng)今世界的毒品泛濫提供了廣闊市場。預(yù)測在21世紀(jì)最廣泛濫用藥物中甲基苯丙胺和亞甲基二氧甲基苯丙胺將是其中最常被濫用的物質(zhì)。國內(nèi)外文獻(xiàn)報道苯丙胺類興奮劑藥物的檢測方法主要有氣相色譜法（GC）[2，3]、高效液相色譜法（HPLC）[4]、毛細(xì)管電泳法（CE）[5]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）[6，7]和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS）[8]等其中體內(nèi)檢測中苯丙胺類毒品的分析研究是當(dāng)前法庭科學(xué)研究的熱點。

一、HPLC法測定甲基苯丙胺與苯丙胺

建立甲基苯丙胺（MA）和苯丙胺（AMP）的反相高效液相色譜測定方法。方法采用C18柱，以甲醇-磷酸鹽緩沖液為流動相，流速1.0mL/min，檢測波長215 nm，同時收集190～360nm的紫外光譜圖，并以此與保留時間作為定性依據(jù)。在定性的基礎(chǔ)上，建立定量檢測方法，并對方法進(jìn)行評價研究。結(jié)果所建方法能良好分離MA和AMP，結(jié)合判斷依據(jù)能準(zhǔn)確定性；MA在1. 4～270μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2=1，日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）與日間RSD均<2.4%，檢出限為0.73μg/mL，平均加樣回收率為102.5%；AMP在0. 9～580μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2= 0.9999，日內(nèi)RSD與日間RSD均<2.3%，檢出限為0.5μg/mL，平均加樣回收率為101.7%。結(jié)論：此方法簡便、快速、準(zhǔn)確，適用于MA與AMP的檢測。

二、高效液相色譜-二極管陣列檢測法同時測定臨床中毒患者血漿中的甲基苯丙胺及苯丙胺

建立了高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯(lián)用（HPLC-DAD）的MA及AP定性定量方法，為此類藥物中毒的臨床快速診斷及搶救提供依據(jù)。建立了臨床中毒患者血漿中甲基苯丙胺（MA）及其代謝產(chǎn)物苯丙胺（AP）的高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）聯(lián)用的定性定量方法。用固相萃取小柱分離、純化、富集血漿中的MA和AP，在C8柱上測定，條件為以乙腈-甲醇-磷酸二氫鉀緩沖液為流動相，流速為1.0 mL/min，二極管陣列檢測波長為210 nm，檢測范圍為200～260 nm。利用保留時間、紫外光譜進(jìn)行定性分析。結(jié)果表明，血漿中MA和AP分別為0.036～1.438 mg/L與0.047～1.500 mg/L時線性關(guān)系良好；其回收率分別為96.1%～105.2%和92.1%～104.3%（n=5），日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）與日間RSD均符合方法學(xué)要求；紫外最大吸收波長均為206 nm。方法簡單、快速。

三、固相萃取-高效液相色譜法同時測定血漿中甲基苯丙胺和苯丙胺

建立快速、準(zhǔn)確的血漿中甲基苯丙胺（MA） 及其代謝產(chǎn)物苯丙胺（ AMP）的固相萃取高效液相色譜測定方法。方法： 血漿樣品中的MA和AMP經(jīng)固相萃取小柱富集凈化后，在 XBridge RP18色譜柱上，以甲醇-乙腈 -水溶液（10：15：75） 為流動相，采用210nm波長進(jìn)行檢測.結(jié)果： MA和AMP的加標(biāo)回收率在90.6%-97.5%范圍，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%，在 0.1mg/L-15.0mg/L 范圍呈現(xiàn)良好的線性，其回歸系數(shù)大于0.999，檢出限（LODs） 分別為0.01mg/L和 0.02 mg/L。結(jié)論： 本方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確，能滿足臨床吸毒病人血漿中MA和 AMP的檢測要求。

四、微波萃取-氣相色譜法測定尿液中的苯丙胺類毒品

建立了人體尿液中甲基苯丙胺（MA）、3，4-亞甲二氧基苯丙胺（MDA）、3，4-亞甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）的微波萃取-氣相色譜（GC）測定方法。分別考察了萃取溶劑種類、用量、pH值以及萃取溫度、時間等因素對萃取率的影響。實驗結(jié)果表明，尿液中MA、MDA、MDMA的最佳提取條件為：調(diào)節(jié)尿樣pH為12，以環(huán)己烷為萃取溶劑，于40℃下微波提取10min。在此條件下MA、MDA、MDMA的平均回收率分別為92.25%、85.94%和91.50%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.5%、5.5%和6.1%（n=5），提取液經(jīng)氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FD）檢測，3種藥物與基體得到了很好的分離，對尿液中MA、MDA、MDMA的最低檢測限分別為10、20和20ng/mL。該方法未對藥物進(jìn)行衍生化，是一種快速、準(zhǔn)確、靈敏度高的同時測定尿液中MA、MDA、MDMA的方法。

毒品分析在當(dāng)前社會面臨著許多新問題和新挑戰(zhàn)，從而使廣大毒品分析工作者必須認(rèn)真學(xué)習(xí)，時刻更新觀念加強(qiáng)毒品分析理論的研究和創(chuàng)新。毒品快速檢驗新技術(shù)、現(xiàn)場辦案能力；高機(jī)動性、高功能性的毒品分析實驗室；研究毒品的同一來源認(rèn)定技術(shù)從而鑒定相同毒品的不同來源（產(chǎn)地）；不斷豐富、充實和完善毒品分析的理論體系從而全面開展毒品分析的基礎(chǔ)研究；科學(xué)配置器材設(shè)備形成一套先進(jìn)、實用、適用多數(shù)類型毒品犯罪案件的現(xiàn)場勘察、取證和現(xiàn)場檢驗技術(shù)設(shè)備，這些都是未來毒品分析的發(fā)展方向。發(fā)展毒品分析技術(shù)產(chǎn)業(yè)雖然是社會公益型事業(yè)，但作為一門科學(xué)技術(shù)它的發(fā)展也要貫徹“加強(qiáng)技術(shù)創(chuàng)新、發(fā)展高新技術(shù)、實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化”的戰(zhàn)略思想。

參考文獻(xiàn)：

[1]李煥德，許樹梧.急性中毒毒物監(jiān)測與診療.長沙：湖南科學(xué)技術(shù)出版社，1999.613

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作者簡介：

高雅陽，男，河北邢臺人，1988年5月，中國刑事警察學(xué)院研究生。

葛婷，女，山東臨沂人，1991年11月，中國刑事警察學(xué)院研究生。