壓電噴墨腔室鍵合工藝的研究

王鳳偉，孟令鳳，宛瑛澤，鄒赫麟

（大連理工大學機械工程學院，遼寧大連 116024）

0 引言

近年來，噴墨打印技術發(fā)展迅速，已經(jīng)從傳統(tǒng)的圖像打印逐漸擴展到其他領域，如柔性集成電路打印[1-3]、紡織數(shù)碼印刷[4]、3D打印技術[5-7]、生物醫(yī)學芯片印刷[8-9]和太陽能電池板印刷[10]。噴墨腔室作為儲墨和供墨的結構，是噴墨打印頭的核心部件之一，對墨水的壓力波傳導和墨滴的形成具有重要作用。為了實現(xiàn)高質量的噴射，制備符合噴墨要求的腔室具有重要意義。

目前噴墨腔室的鍵合工藝方法主要有膠粘鍵合、硅硅高溫鍵合、硅硅低溫鍵合、熱鍵合、干膜層壓鍵合等。Shen等[11]結合微電鑄和微注塑工藝制作噴墨打印頭的開放腔室，再通過膠粘鍵合的方法將開放腔室與發(fā)熱元件組合在一起，得到熱氣泡式噴墨打印頭。這種工藝可以實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，但是在膠粘過程中黏結劑容易造成流體通道堵塞。Kim等[12]利用高溫硅硅鍵合的方法制作一體化的噴墨腔室，先在兩個硅片上刻蝕出微通道，然后在1 200℃的高溫下進行硅與硅的鍵合。這種工藝鍵合時經(jīng)過高溫1 200℃，容易造成結構損壞。翟彥昭等[13]采用硅硅低溫直接鍵合的工藝制作集成的壓電式噴墨腔室，通過干法刻蝕技術分別制作上下腔室結構，再直接低溫鍵合。這種方法制作的腔室具有較高的鍵合強度，但是在鍵合時對準精度不高。He等[14]采用了聚合物SU-8制作一體化的壓電式噴墨腔室，先在開放腔室熱鍵合一層薄的未交聯(lián)SU-8膠層后紫外曝光使之交聯(lián)，再鍵合厚SU-8膠層來避免熱鍵合過程中腔室和限流部堵塞問題。由于熱鍵合時使用的是未交聯(lián)的SU-8膠層，容易使薄SU-8膠層彎曲變形，導致后續(xù)光刻制作的噴孔形狀是發(fā)散的，不利于墨滴噴射。智麗莎等[15]采用了干膜層壓的方法鍵合SU-8聚合物腔室，工藝簡單，對準精度高，但是在層壓鍵合后曝光，由于層壓過程中干膜易發(fā)生變形，導致光刻時通孔較少，效率降低。

在本文中，提出了一種結合光刻和熱鍵合工藝制作壓電噴墨腔室的方法，并且研究了制作工藝對鍵合質量的影響。首先在硅基底上制作出SU-8開放腔室；然后在玻璃-聚二甲基硅氧烷（PDMS）基底上旋涂SU-8 2075光刻膠，采用合適的曝光量進行光刻，得到噴孔板；最后熱鍵合開放腔室和噴孔板，得到壓電噴墨腔室。本文優(yōu)化了曝光量、氧等離子體處理參數(shù)以及鍵合參數(shù)，最后測試的壓電噴墨腔室的鍵合強度滿足要求。

1 實驗設計

1.1 噴墨腔室結構

圖1所示為設計的壓電噴墨打印頭的結構，主要包括壓電驅動器、振動板、噴墨腔室。噴墨腔室由供墨通道、限流部、開放腔室和噴孔板組成，其中一體化腔室是通過紫外光刻技術和熱鍵合的方法制作的。

圖1 壓電噴墨打印頭結構

1.2 實驗材料

SU-8 2075（MicroChem Corporation，Newton，MA，USA）用來制作聚合物開放腔室和噴孔板；勻膠機（KW-4A，中科院）；光刻機SUSSMA6（SUSSMicro-Tec，UK）；丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA，MicroChem Corporation，Newton，MA，USA）作為SU-8光刻膠顯影液；噴孔板的基底材料為1 mm的玻璃和聚二甲基硅氧烷（PDMS，Dow Corning184），PDMS預聚體和固化劑按照10∶1的比例混合，在真空烘箱中抽取混合時產(chǎn)生的氣泡，升溫至85℃保持2 h；電熱鼓風干燥箱（101-0AB型）；光學顯微鏡（Olympus STM6，Japan）。

1.3 實驗步驟

本文選擇SU-8作為開放腔室和噴孔板的材料，SU-8是一種環(huán)氧基負性光刻膠，由于在近紫外光范圍內(nèi)光吸收系數(shù)較低，光敏性較好，具有較好的熱穩(wěn)定性和抗腐蝕性[16]。因此，采用光刻技術制備高深寬比的開放腔室，結合熱壓鍵合噴孔板的方法制作封閉的噴墨腔室。

噴墨腔室的制作工藝流程如圖2所示。首先在帶有振動元件的硅基底上制作開放腔室，由于SU-8光刻膠與Si基底的熱膨脹系數(shù)相差較大，因此在旋涂SU-8之前先以2 600 r/min的速度旋涂一層厚度約5μm的BN308光刻膠，作為緩沖層。然后在BN308基底上旋涂一層厚度約90μm的SU-8 2075光刻膠，低速600 r/min、9 s，高速2 000 r/min、30 s，如圖2（a）所示，置于熱板上采用階梯烘的方法進行前烘，65℃、30 min，70℃、10 min，75℃、10 min，80℃、10 min，85℃、30 min后緩慢降至室溫，防止應力過大產(chǎn)生裂紋。利用光刻機以350 mJ/cm2的劑量用腔室掩模對SU-8層進行曝光，如圖2（b）所示，在85℃下烘10 min后，曝光區(qū)域被完全交聯(lián)，未曝光區(qū)域由SU-8顯影劑PGMEA顯影5 min后去除，形成開放腔室，如圖2（c）所示。玻璃-PDMS在丙酮、乙醇和去離子水處理后在85℃熱板上烘30 min，去除殘留水分，如圖2（d）所示。在玻璃-PDMS基底上旋涂一層厚度約45μm的SU-8 2075光刻膠，如圖2（e）所示，置于熱板上采用階梯烘的方法進行前烘，65℃、30 min，70℃、10 min，75℃、10 min，80℃、10 min，85℃、30 min后隨爐冷卻，隨后利用掩膜版對SU-8層曝光，如圖2（f）所示，采用鄰近式曝光，以得到錐形噴孔，曝光劑量110 mJ/cm2，70℃熱板上加熱10 min，使光刻膠曝光區(qū)域交聯(lián)。在PGMEA中顯影3 min去除未曝光的SU-8光刻膠，得到噴孔板，如圖2（g）所示。將開放腔室與噴孔板在顯微鏡下對準，如圖2（h）所示，然后施加120 kPa的壓力，放在85℃的烘箱中加熱12 min，如圖2（i）所示。鍵合過程結束后，輕輕取下玻璃-PDMS基底，噴孔板轉移至開放腔室上，形成封閉腔室，如圖2（j）所示。將封閉腔室置于300 mJ/cm2曝光量下再次曝光，并在85℃熱板上烘5 min，得到完全交聯(lián)的噴墨腔室。

圖2 噴墨腔室的制作工藝流程

1.4 鍵合強度測試

SU-8主要由溶質（雙酚A型環(huán)氧樹脂）、溶劑和10%的光引發(fā)劑3種成分組成，圖3所示為SU-8光刻膠的結構。從圖中可以看出，每個SU-8光刻膠分子包含8個環(huán)氧基和8個芳族基，當進行紫外曝光時，光刻膠中的光引發(fā)劑吸收光子，分解并產(chǎn)生強酸，在后烘過程中，SU-8光刻膠在強酸的催化下發(fā)生交聯(lián)反應，環(huán)氧基打開，與其他環(huán)氧基反應，由短鏈變長鏈，形成致密的交聯(lián)網(wǎng)絡結構。當采取不同的曝光量時，SU-8光刻膠的交聯(lián)程度不同[17]，噴墨腔室的鍵合強度也不同。

圖3 SU-8光刻膠的結構

為了表征鍵合質量，利用推拉力計（HF-50，ABE Aibo Instrument Co.，USA）測量鍵合強度。鍵合強度指的是SU-8開放腔室和噴孔板粘結界面所能承受的最大應力。在噴墨時，腔室內(nèi)墨水不斷沖擊噴孔板，通過模擬發(fā)現(xiàn)，噴孔板受到的最大瞬時沖擊力為0.31 MPa。圖4所示為使用推拉力計測量鍵合強度的示意圖。將測試芯片固定在推拉力計上，施加拉力直至鍵合界面斷裂，獲取斷裂時的最大拉力，根據(jù)鍵合面積計算得到鍵合強度。

圖4 測量鍵合強度

2 結果與討論

2.1 不同曝光量對鍵合強度的影響

SU-8光刻膠的交聯(lián)程度隨曝光量和后烘參數(shù)（溫度和時間）的變化而變化。曝光劑量越大，產(chǎn)生的強酸越多，后烘參數(shù)的增加，醚基的形成速率增加，交聯(lián)程度增大[17]。在本實驗中對相同厚度噴孔板采取了不同的曝光量來獲得不同的交聯(lián)程度，噴孔板曝光量分別為50 mJ/cm2、100 mJ/cm2、200 mJ/cm2、300 mJ/cm2、400 mJ/cm2，后烘參數(shù)為65℃、10 min，顯影后得到不同交聯(lián)程度的噴孔板。將噴孔板鍵合至開放腔室后，測量鍵合強度。

圖5所示為不同曝光量下腔室的鍵合強度變化曲線，可以看出，曝光量小的噴孔板，噴墨腔室鍵合強度大，也就是噴孔板交聯(lián)程度越小，鍵合強度越大。這是由于材料的玻璃轉化溫度隨著交聯(lián)程度的增大而增加，在交聯(lián)程度較小時，此時玻璃轉化溫度小于鍵合溫度85℃，處于高彈態(tài)的SU-8流動性較強，由于分子發(fā)生劇烈運動，界面分子快速擴散，因此鍵合強度也較大。隨著曝光量的增加，交聯(lián)程度的增大，玻璃轉化溫度也隨之增大，當大于鍵合溫度時，SU-8的分子運動速度降低，界面分子的擴散速度降低，因此鍵合強度也低。當曝光量小于100 mJ/cm2時，鍵合強度達到了1.21 MPa以上，遠大于噴孔板受到的最大瞬時沖擊力。當曝光量為400 mJ/cm2時，鍵合強度只有0.08 MPa，急劇減小，主要是由于楊氏模量增大，削弱了分子運動和界面分子擴散速度?；谝陨戏治觯x擇優(yōu)化的曝光量為100 mJ/cm2。

圖5 不同曝光量下腔室的鍵合強度變化曲線

2.2 氧等離子體處理工藝參數(shù)優(yōu)化

SU-8光刻膠的表面性能對腔室鍵合強度影響較大。本文使用等離子灰化儀（K1050X，Quorum/Emi-tech，UK）對SU-8光刻膠表面進行氧等離子體處理，利用液型 分 析 儀（Drop Shape Analysis System，DSA100，Kruss，Germany）測量SU-8表面接觸角，分析了不同射頻功率和處理時間下SU-8光刻膠與去離子水之間的接觸角。由于在氧等離子體處理過程中會出現(xiàn)輝光效應，使弱交聯(lián)的SU-8光刻膠曝光，因此只對完全交聯(lián)的開放腔室進行氧等離子體處理。

圖6～7分別為當?shù)入x子灰化儀的腔室壓強為80 Pa時，接觸角與射頻功率和處理時間的關系。未經(jīng)過氧等離子體處理的完全交聯(lián)SU-8光刻膠的接觸角是86.16°，采用氧等離子體處理后，接觸角明顯下降，親水性增強，SU-8光刻膠的表面能增加，有利于增大鍵合強度。圖6中，隨著射頻功率的增大，接觸角減小，當射頻功率高于35 W時，接觸角變化不大，選擇射頻功率35 W。由圖7可以看出，接觸角隨著處理時間的增加而降低，20 s后趨于穩(wěn)定，因此選擇處理時間20 s。

圖6 SU-8接觸角隨射頻功率的變化曲線

圖7 SU-8接觸角隨處理時間的變化曲線

2.3 鍵合工藝參數(shù)優(yōu)化

根據(jù)以上實驗結果，腔室SU-8 2075的采用完全交聯(lián)，等離子體處理參數(shù)為35 W、20 s，噴孔板曝光量采取100 mJ/cm2，不做等離子體處理，研究了在不同溫度和時間下的鍵合情況。

腔室最大變形量是指噴孔板變形產(chǎn)生的最大位移，如圖8所示。粘合率是指噴孔板實際鍵合面積與總鍵合面積的比值，只有粘合率達到100%，才能確保腔室陣列互不串擾。圖9為在鍵合壓力120 kPa，鍵合時間8 min時，腔室變形和粘合率隨鍵合溫度的變化曲線?？梢钥闯觯瑴囟壬?，腔室的變形增加，這是因為弱交聯(lián)的SU-8的黏度隨著溫度的升高而降低。在65℃時，腔室的粘合率較低，高于85℃時，雖然粘合率可以達到100%，但是腔室的變形量很大。因此，選擇75℃作為合適的鍵合溫度，在這個溫度下變形量較小且粘合率較高。圖10所示為在鍵合壓力120 kPa，鍵合溫度75℃時，腔室變形和粘合率與鍵合溫度之間的關系。由圖可知，腔室的變形和粘合率隨鍵合時間的增長而增加，10 min時可以得到100%的粘合率且變形量較小。綜合以上討論，為了得到完全封閉的腔室，選擇最優(yōu)的參數(shù)為鍵合溫度75℃、鍵合時間10 min。

圖8 鍵合后腔室最大變形量

圖9 腔室變形和粘合率與鍵合溫度之間的關系

圖10 腔室變形和粘合率與鍵合溫度之間的關系

3 結束語

本文通過結合光刻和熱鍵合的工藝制作出壓電式噴墨打印頭的一體化腔室，優(yōu)化了噴孔板的曝光劑量、氧等離子體表面處理參數(shù)和鍵合參數(shù)，提高了噴墨腔室的鍵合質量。實驗結果表明，射頻功率35 W和處理時間20 s時，SU-8表面具有較強的親水性；噴孔板曝光量100 mJ/cm2、鍵合溫度75℃、鍵合時間10 min是減小腔室變形量和提高鍵合強度的最優(yōu)參數(shù)。綜上，在最終制作的噴墨打印頭中，腔室的鍵合強度達到了1.42 MPa，滿足腔室鍵合要求。本文的研究內(nèi)容為制造高質量的噴墨腔室提供了依據(jù)。