蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測中的質(zhì)量控制措施

摘 要 目前，對蔬菜和水果的質(zhì)量檢測中，農(nóng)藥殘留檢測是一項重要的工作內(nèi)容。從事檢測的工作人員需要認真履行責任，對蔬菜和水果上所殘留的農(nóng)藥品種及農(nóng)藥量進行分析，以免因誤差而影響控制決策。針對蔬菜和水果農(nóng)殘檢測中的質(zhì)量控制措施進行研究。

關(guān)鍵詞 蔬菜；水果；農(nóng)藥殘留檢測；質(zhì)量控制

中圖分類號：S481.8 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.14.037

蔬菜和水果的生產(chǎn)經(jīng)營者要對農(nóng)藥噴灑和施用的次數(shù)嚴格控制，包括農(nóng)藥配置的濃度、施用的劑量及所采用的施藥方法，都要嚴格按照有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。生產(chǎn)經(jīng)營者對有關(guān)規(guī)定的實施情況，監(jiān)督管理部門要監(jiān)管到位，即便是所獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)存在些微的偏差，也會導致質(zhì)量評估出現(xiàn)誤差，難以確保蔬菜和水果質(zhì)量符合要求。因此，要獲得準確的監(jiān)測數(shù)據(jù)信息，就要在對蔬菜與水果農(nóng)殘檢測中，要實施過程性質(zhì)量控制，以確保蔬菜水果質(zhì)量安全。

1 采樣工作的質(zhì)量控制

在采樣之前要明確采樣的目的，制定完善的采樣計劃及確定所使用的采樣方法。根據(jù)產(chǎn)地面積和地形不同，采用隨機法、對角線法、棋盤式法、五點法等進行多點采樣。不同類型的蔬菜水果采樣量不同，也都要經(jīng)過不同的預處理；采集的樣品要用惰性包裝袋裝好，寫好標簽和編號；樣品和有關(guān)記錄資料要在24 h內(nèi)運送到實驗室。在制樣時，將可以使用的部分切碎后按四分法縮分，用攪拌機攪拌成漿，分成2份，平均每份0.5 kg，放到樣品盒中[1]；要保證環(huán)境，避免存在污染現(xiàn)象而影響檢測的準確性。所有的樣品，樣品管理人員都要進行嚴格檢查，合格后進行登記，將樣品儲存在零下16～18 ℃的冰柜中冷凍。要對樣品儲存的環(huán)境隨時監(jiān)測，并對環(huán)境變化情況做好記錄。

2 標準物質(zhì)的質(zhì)量控制

在對蔬菜和水果的樣品進行分析的過程中，要對農(nóng)藥標準物質(zhì)的質(zhì)量以有效控制，以確保所獲得的檢測數(shù)據(jù)準確，而為決策提供有價值參考。農(nóng)藥標準物質(zhì)質(zhì)量控制的方法有很多，通常采用期間核查以保持其準確可靠。對農(nóng)藥標準物質(zhì)的選擇上，要求所購買的農(nóng)藥準物質(zhì)要與農(nóng)藥殘留項目的檢測工作相符合[2]。使用之前，要檢查農(nóng)藥標準物質(zhì)的有效性。農(nóng)藥標準物質(zhì)要具有可溯源性。農(nóng)藥標準物質(zhì)要由專業(yè)的管理員進行編號、做好登記，經(jīng)過驗收質(zhì)量合格之后處儲存在干燥器中，放入0～5 ℃的冰箱中；標準儲備液要儲存在-18 ℃以下的冰箱中。

3 檢測前的質(zhì)量控制

首先，選擇合適的檢測方法以控制質(zhì)量。所采用的農(nóng)殘檢測方法要與項目要求相符合。通常采用的方法有蔬菜和水果中有機磷類、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定（NY/T761-2008），水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留的測定（GB/T 19648-2006）等。

其次，新購置的有機溶劑的質(zhì)量控制?？梢圆捎迷噭òㄕ和椤⒈龋┲苯舆M行氣相色譜儀檢測，確認有機溶劑沒有被污染后，才可以使用[3]。

再次，配置農(nóng)藥標準溶液時的質(zhì)量控制措施。將標準儲備液從冰箱中取出來，濃度為1 g/L。根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應值，將標準儲備溶液吸取一定的量，用丙酮定容配置成標準溶液，記錄名稱、濃度、配置人、有效期、配制日期及介質(zhì)等。濃度比較低的農(nóng)藥標準溶液，其穩(wěn)定性就比較差，很容易揮發(fā)分解，就需要在對樣品檢測的時候，要對其穩(wěn)定性加以確定，以了解濃度的變化情況，以獲得準確的檢測結(jié)果。

4 樣品分析的質(zhì)量控制

前處理質(zhì)量控制中，要使用樣品匙將樣品混合均勻后方可稱樣。NY/T761-2008方法中，用乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮后用試劑定容。過濾時濾液要低于至濾紙邊緣2 cm之處，避免濾液濺落在外面造成損失；劇烈震蕩時要足夠充分才能更好地提取出農(nóng)藥；水浴不能太干造成農(nóng)藥分解；有機氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留測定還要過固相萃取柱，預淋洗、條件化萃取柱時要注意淋洗溶劑的順序，溶劑液面達到柱吸附層表面時要立即倒入待凈化液。檢測過程要做試劑空白和加標回收率，每30個樣品或1個批次試驗做1個回收率，確保整個檢測過程的質(zhì)量控制。對農(nóng)藥殘留超標樣品要用雙柱法或質(zhì)譜法進行再確認。

在樣品使用儀器檢測之前還要做好預實驗工作。采用氣相色譜儀進行樣品檢測是較好的選擇，可以將多種農(nóng)藥成分分離出來。預實驗使用低濃度的標準溶液進行上機檢測，要重復進樣6針，將農(nóng)藥峰面積計算出來。如果所獲得的計算結(jié)果中，RSD（相對標準偏差）大于10%，就意味著用于檢測的襯管以及色譜柱被污染了[4]。此時，就要更換新襯管，包括新的進樣墊以及“O”型圈；色譜柱也要進行老化。然后再進樣，直到所獲得的計算結(jié)果中，RSD小于5%，才可以進行檢測。樣品檢測過程中，每10個樣品加打1針混合標準溶液，以達到儀器檢測時質(zhì)量控制的目的。

5 檢測結(jié)果的質(zhì)量控制

當檢測完樣品之后，就要對檢測中所獲得的數(shù)據(jù)進行核對，確保計算沒有誤差。每個檢測方法都有方法檢出限，如果檢測結(jié)果低于方法檢出限，就要在報告中表明“未檢出”。報告中的所有數(shù)據(jù)都要嚴格按照要求填寫，且檢測報告的格式要符合規(guī)范。檢測報告經(jīng)過審核確認沒有填寫錯誤后，審核人簽字。如果檢驗報告中有需要更改之處，要將原始填寫的記錄與更改后報告一并存檔。

6 其他方面的質(zhì)量控制

在對蔬菜和水果進行農(nóng)殘檢測的過程中，需要根據(jù)實際需要選擇相應的質(zhì)量控制方法。所以，在重點強調(diào)上面的質(zhì)量控制措施之外，還要對其他的實驗值進行分析，包括試劑的純度分析、實驗室用水情況、分析儀器使用中的精確度、試驗中所使用的器皿是否潔凈、實驗室的環(huán)境質(zhì)量以及檢測人員的檢測經(jīng)驗和檢測技術(shù)水平等，都關(guān)乎到檢測質(zhì)量。只有在蔬菜和水果的農(nóng)藥殘留檢測中將檢測質(zhì)量控制好，才可以確保檢測結(jié)果準確，以保證蔬菜和水果的質(zhì)量合格。

7 結(jié)語

蔬菜和水果是人們生活中的必備食品。作為人們的日常食物，如果其上面所存留的農(nóng)藥殘留物沒有得到有效控制，就會威脅到食用者的身體健康。所以，要對蔬菜和水果的農(nóng)殘檢測質(zhì)量嚴格把關(guān)，保證檢測的每一個程序都符合規(guī)定要求，以確保檢測中獲得準確的數(shù)值，以更好地保證蔬菜和水果的質(zhì)量。

參考文獻

[1]張琰，金雅慧，周鋒杰.蔬菜農(nóng)藥殘留檢測過程中的質(zhì)量控制探討[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2014（5）：44-46.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生和計劃 生育委員會.GB2763-2014食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥殘留最大限量[M].北京：中國標準出版社，2014.

[3]江娜.農(nóng)業(yè)部加快構(gòu)建農(nóng)藥殘留標準體系[J].農(nóng)藥市場信息，2011（1）：8.

[4]王媞.蔬菜與水果農(nóng)殘檢測中的質(zhì)量控制措施[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2011（9）：156-157.

（責任編輯：趙中正）