高效液相色譜法檢測(cè)2甲4氯鈉·滅草松復(fù)配水劑

摘 要 [方法]采用高效液相色譜法，使用C18色譜柱，在230 nm波長(zhǎng)下使用梯度洗脫方式對(duì)2甲4氯鈉 ·滅草松復(fù)配水劑中的2甲四氯鈉、滅草松同時(shí)進(jìn)行分離和檢測(cè)。[結(jié)果]經(jīng)檢測(cè)2甲4氯鈉、滅草松質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.8%、32.7%。在此分析方法下具有良好的線性關(guān)系。2甲4氯鈉線性方程為y=167.12x-220.94，相關(guān)系數(shù)R2=0.9944，滅草松線性方程為y=118.7x-1114，相關(guān)系數(shù)R2=0.9964。[結(jié)論]該方法具有線性關(guān)系好、精密度高、回收率高、檢測(cè)時(shí)間快、分離效果好的特點(diǎn)，適合使用于定性定量檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 2甲4氯鈉；滅草松；高效液相色譜法；定量分析

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.17.001

2甲4氯鈉·滅草松水劑是由滅草松原藥、2甲4氯鈉原藥配合合適的表面活性劑與溶劑配制而成。試驗(yàn)結(jié)果表明，該制劑對(duì)闊葉雜草和莎草科雜草有優(yōu)良的防除效果，是一種應(yīng)用前景廣闊的除草劑。本文列舉的2甲4氯鈉·滅草松的檢測(cè)方法可將滅草松、2甲4氯鈉及其雜質(zhì)很好地進(jìn)行分離、測(cè)定。有利于幫助企業(yè)組織生產(chǎn)，并進(jìn)行科學(xué)全面的質(zhì)量管理，維護(hù)公司產(chǎn)品的信譽(yù)和用戶的利益。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

高效液相色譜儀LC1260配有VWD檢測(cè)器、4元梯度系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣器和脫氣機(jī)。C18分析柱 XDB Eclipse Plus C18，4.6×250 mm（i.d.）5 μm。超純水機(jī)Millipore（Milli-Q）。

1.2 試劑

2甲4氯標(biāo)樣采購自沈陽化工研究院其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3%，滅草松標(biāo)樣由浙江天豐生物科學(xué)有限公司農(nóng)藥研究院合成，使用美國(guó) Accustandard標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%。2甲4氯結(jié)構(gòu)式見圖1。滅草松結(jié)構(gòu)式見圖2。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

稱取2甲4氯標(biāo)樣0.011 g（精確至0.000 02 g）、滅草松標(biāo)樣0.064 g（精確至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超聲波浴槽中脫氣10 min，取出降至室溫后，用甲醇定容，搖勻，經(jīng)過0.45 μm濾膜過濾，此為標(biāo)樣溶液[1]。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取試樣0.2 g（精確至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超聲波浴槽中脫氣10 min，取出降至室溫后，用甲醇定容，搖勻，經(jīng)過0.45 μm濾膜過濾，此為試樣溶液。

1.4 HPLC分析條件

波長(zhǎng)：230 nm。柱溫：室溫。進(jìn)樣體積：5 μL。流動(dòng)相：0～1 min，乙腈、水、冰乙酸之比為30∶70∶0.1；1～5 min，乙腈、水、冰乙酸之比為80∶20∶0.1；后運(yùn)行3 min。

1.5 測(cè)定和分析

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相連兩針的峰面積變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。圖3、圖4為2甲4氯鈉·滅草松水劑典型的標(biāo)樣、試樣色譜圖。滅草松保留時(shí)間約6.4 min，2甲4氯鈉保留時(shí)間約7.4 min。

1.6 計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中2甲4氯鈉或滅草松的峰面積分別進(jìn)行平均。2甲4氯鈉或滅草松的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1（%），按式（1）計(jì)算：

式（1）中：r1為標(biāo)樣溶液中2甲4氯鈉或滅草松峰面積的平均值；r2為試樣溶液中2甲4氯鈉或滅草松峰面積的平均值；m1為2甲4氯鈉或滅草松標(biāo)樣的質(zhì)量g；m2為試樣的質(zhì)量g；p為標(biāo)樣中2甲4氯鈉或滅草松的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性關(guān)系的確定

結(jié)果表明，2甲4氯鈉（見圖5）在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=167.12x-220.94，相關(guān)系數(shù)R2=0.9944，滅草松（見圖6）在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=118.7x-1114，相關(guān)系數(shù)R2=0.9964。

2.2 方法精密度的測(cè)定

按上述方法平行檢測(cè)6次，測(cè)得2甲4氯鈉標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04，變異系數(shù)為0.62%，滅草松標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05，變異系數(shù)為0.16%。（見表1）

2.3 方法準(zhǔn)確度的測(cè)定

采用加標(biāo)回收率法（見表2）測(cè)定此方法具有較高的回收率。

3 結(jié)論

試驗(yàn)得該方法有線性關(guān)系好、精度高、回收率高、檢測(cè)時(shí)間快、分離效果好特點(diǎn)，適合使用于定性定量檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

[1]朱文達(dá)，宋志紅.56%二甲四氯鈉粉劑對(duì)稻田3鐘雜草的防治效果[J].華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2010（8）：444-446.

（責(zé)任編輯：趙中正）