不銹鋼玻璃封接組件化學(xué)拋光工藝

徐蘇莉，　徐玉娟，　張　斌

(中國電子科技集團(tuán)公司 第40研究所，安徽 蚌埠　233010)

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不銹鋼玻璃封接組件化學(xué)拋光工藝

徐蘇莉，徐玉娟，張斌

(中國電子科技集團(tuán)公司 第40研究所，安徽 蚌埠233010)

摘要：在連接器產(chǎn)品設(shè)計中，需要對形狀復(fù)雜的不銹鋼玻璃封接組件進(jìn)行表面處理，使零件表面達(dá)到鏡面光亮效果，才能在后續(xù)電鍍過程中更好地保證產(chǎn)品的性能。根據(jù)實際生產(chǎn)過程中的需求，研究了不銹鋼玻璃封接組件電鍍前表面處理達(dá)到鏡面光亮效果的工藝過程，探索出一種新型環(huán)保不銹鋼化學(xué)處理液，討論了溶液各組分和溫度、處理時間等工藝參數(shù)的影響。通過實驗和生產(chǎn)驗證，該不銹鋼玻璃封接組件鏡面化學(xué)處理液的最佳工藝條件為：40mL/L硫酸，80g/L添加劑XSY，θ為80℃，t為30～50s，其表面可達(dá)到鏡面般光亮，且封接玻璃表面無裂紋，保障其表面在電鍍過程中具有良好的鍍層結(jié)合力和表面質(zhì)量，滿足了設(shè)計對產(chǎn)品的性能要求。

關(guān)鍵詞:不銹鋼玻璃封接組件； 浸蝕； 化學(xué)拋光

Keyword: stainless steel for assembly sealing glass;erosion;chemical polishing

引言

不銹鋼因其具有良好的機(jī)械性能、高硬度、高耐磨性和較強(qiáng)的抗腐蝕能力等優(yōu)點，廣泛用于軍工產(chǎn)品零件加工[1-2]。在電子產(chǎn)品生產(chǎn)過程中常選擇不銹鋼材料做為底座進(jìn)行燒結(jié)，不銹鋼玻璃封接組件在高溫鏈?zhǔn)綗Y(jié)爐中燒結(jié)時，為了減少組件表面、模具和爐體氧化，一般采用將高純液氮(氮氣的成本比其他惰性氣體要低很多)氣化后通入爐體的方式進(jìn)行保護(hù)。但由于不銹鋼材料主要有Ti、Cr、Ni、Si、V、Mn或Mo等元素組成，燒結(jié)后零件表面會形成一層較厚和較致密的淡藍(lán)色或鼠灰色至黑色的氧化膜，該氧化膜由大量的氧化物(Cr2O3、NiO、TiO2及FeO)、少量的碳化物和氮化物組成，難以去除，使其表面的氧化膜處理工藝難度大，限制條件多[3-4]。

本文針對此生產(chǎn)過程中的問題，對形狀復(fù)雜的不銹鋼玻璃封接組件的表面處理工藝進(jìn)行研究和改進(jìn)，通過對不銹鋼材料和燒結(jié)后組件表面化學(xué)成分的分析，并經(jīng)生產(chǎn)實踐后，調(diào)配出一種能有效去除不銹鋼玻璃封接組件表面氧化膜的環(huán)保型化學(xué)拋光溶液，使其表面達(dá)到鏡面效果，產(chǎn)品表面質(zhì)量和性能得到極大改善和提高，滿足了設(shè)計和客戶的需求。

1實驗

1.1不銹鋼玻璃封接組件化學(xué)拋光工藝

不銹鋼玻璃封接組件化學(xué)拋光工程流程為：浸蝕氧化膜→清水洗兩遍→化學(xué)拋光→清水洗兩遍→干燥。

1.2溶液組成及操作條件

實驗樣品為304不銹鋼。其化學(xué)組成為：0.067% C，1.2% Mn，0.59% Si，18.15% Cr，8.05% Ni，0.027% P，0.014% S。[5]

1.2.1氧化膜浸蝕

不銹鋼浸蝕的溶液組成及操作條件：90g/L氫氧化鈉，90g/L高錳酸鉀，θ為90～110℃，t為煮沸后2h。

1.2.2化學(xué)拋光

不銹鋼化學(xué)拋光溶液組成及操作條件：40ml/L硫酸，80g/L添加劑XSY，θ為80℃，t為30～50s。

1.3不銹鋼玻璃封接組件質(zhì)量檢驗

將不銹鋼玻璃封接組件處理后的表面質(zhì)量分為5級[6]，采用目測法對表面質(zhì)量進(jìn)行評定。

1級為組件表面有霧白色氧化膜，沒有光亮度；

2級為組件表面略有光亮，但照不出物體形狀；

3級為組件表面光亮度較好，能模糊照出物體形狀；

4級為組件表面光亮，能照出物體形狀；

5級為組件表面鏡面般光亮，能清晰照出物體形狀。

2結(jié)果與討論

2.1浸蝕對不銹鋼玻璃封接組件的影響

由于不銹鋼玻璃封接組件經(jīng)過熱處理(在高溫鏈?zhǔn)綗Y(jié)爐中燒結(jié)反應(yīng))后，其表面附有一層相當(dāng)致密，在酸中又較難溶解的淡藍(lán)色或鼠灰色至黑色的氧化膜(FeO·Cr2O3)，這層氧化膜中含有較難去除的氧化鉻成分，為了有效地去除這層氧化膜，并盡量避免基體金屬的腐蝕，表面質(zhì)量又能滿足可直接進(jìn)行電鍍的要求，因此在酸洗之前應(yīng)先對氧化膜進(jìn)行浸蝕。本實驗的浸蝕氧化膜工藝不僅對不銹鋼基體沒有腐蝕作用，而且在堿性和高溫的工藝條件下兼具除油的功能，保證了拋光效果。若酸洗之前不經(jīng)此工藝程序，則不但浸蝕速度緩慢，且還會引起不均勻的腐蝕現(xiàn)象，使不銹鋼玻璃封接組件表面出現(xiàn)花斑或霧狀。

浸蝕氧化膜的反應(yīng)機(jī)理主要是不銹鋼玻璃封裝組件經(jīng)燒結(jié)后在表面生成的較能溶的化學(xué)物質(zhì)與浸蝕溶液生成易溶于水的鉻酸鈉和物質(zhì)結(jié)構(gòu)較疏松的三價鐵氧化物，以便于在化學(xué)拋光中去除干凈[7]。處理時氧化膜中難溶的含鉻氧化物轉(zhuǎn)化為易溶的鉻酸鹽，其反應(yīng)式如下：

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

(1)

2NaCrO2+2NaOH+3NaNO3→2NaCrO4+3NaNO2+H2O

(2)

2.2化學(xué)拋光對不銹鋼玻璃封接組件的影響

2.2.1硫酸對不銹鋼玻璃封接組件的影響

硫酸是無機(jī)強(qiáng)酸，是化學(xué)拋光液中的主要成分，具有腐蝕作用。在室溫下對金屬氧化物的溶解能力較弱，升溫后能大大提高其浸蝕能力。在化學(xué)拋光處理液中，加入添加劑XSY不僅對去除組件表面的氧化膜及焊接處的灰膜、黑渣效果好，還能提高化學(xué)反應(yīng)速度，使光亮度增強(qiáng)。硫酸對組件表面效果的影響見表1。

表1硫酸對組件表面效果的影響

ρ(硫酸)/(mL·L-1)工件表面質(zhì)量20表面略有光亮,不平整30表面較平整,光亮度較差40表面鏡面般光亮,較平整50表面較平整,光亮度較差60光亮度差,表面發(fā)暗

從表1中可知，當(dāng)硫酸質(zhì)量濃度低于40mL/L時，化學(xué)拋光處理液的化學(xué)溶解作用較小，產(chǎn)生的Fe2+少，因此轉(zhuǎn)化成Fe3+的數(shù)量相應(yīng)較少，不能滿足化學(xué)拋光所需形成粘性膜的要求，組件表面難以整平，處理效果較差；當(dāng)硫酸質(zhì)量濃度超過40mL/L時，產(chǎn)生過腐蝕，提高了組件表面粗糙度。當(dāng)硫酸質(zhì)量濃度為40mL/L時，組件表面質(zhì)量最佳。

2.2.2添加劑對不銹鋼玻璃封接組件的影響

添加劑XSY是一種強(qiáng)氧化劑，在化學(xué)拋光處理液中不僅取代了原酸洗工藝中使用的硝酸，避免了在反應(yīng)過程中產(chǎn)生NOx黃煙，污染空氣，并且可有效地去除不銹鋼玻璃封接組件不銹鋼表面的氧化膜，同時在封接玻璃表面形成一層保護(hù)膜，防止在處理過程中玻璃表面產(chǎn)生裂紋，保證了封接玻璃的良好性能。

添加劑XSY的配制和在溶液中添加都比較方便。其主要作用是溶解掉不銹鋼表面的氧化膜并在不銹鋼玻璃封接組件表面形成鈍化膜，防止封接玻璃表面出現(xiàn)裂紋，并對組件表面有增光作用，保證了組件的良好、完整性。化學(xué)拋光溶液中添加劑XSY對組件表面效果的影響見表2。

表2添加劑XSY對組件表面效果的影響

ρ(XSY)/(g·L-1)工件表面質(zhì)量60表面略有光亮,不平整70表面較平整,光亮度較差80表面鏡面般光亮,較平整90表面較平整,光亮度較差100光亮度差,表面發(fā)暗

從表2中可知，當(dāng)添加劑XSY質(zhì)量濃度低于80g/L時，組件表面化學(xué)反應(yīng)速度慢，表面氧化膜難以去除，表面不平整效果較差，玻璃表面出現(xiàn)裂紋；當(dāng)超過80g/L時，對組件表面會產(chǎn)生鈍化作用，生成一層鈍化膜，使溶解速度降低，表面光亮度下降，玻璃表面無裂紋出現(xiàn)。實驗結(jié)果和生產(chǎn)實踐表明：當(dāng)XSY質(zhì)量濃度為80g/L時，不銹鋼玻璃封接組件表面質(zhì)量最佳。

2.2.3溫度對不銹鋼玻璃封接組件的影響

化學(xué)拋光處理液溫度對不銹鋼玻璃封接組件表面質(zhì)量的影響很大，對提高其表面的光亮度起決定性作用，并能加快反應(yīng)速率。處理液溫度對其表面效果的影響見表3。

表3溶液溫度對組件表面效果的影響

θ/℃工件表面質(zhì)量50表面較平整,光亮度較差60表面較平整,光亮度較差70表面較平整,光亮度較差80表面鏡面般光亮,較平整90表面光亮度差,不平整

從表3中可知，不銹鋼玻璃封接組件在進(jìn)行化學(xué)拋光處理時，化學(xué)反應(yīng)速率隨著溶液溫度的上升而加快。當(dāng)溶液θ低于50℃時，不銹鋼玻璃封接組件在溶液中的反應(yīng)速度比較慢，溶液對材料的溶解能力下降，表面幾乎無光亮反應(yīng)，組件表面呈霧狀，效果較差；當(dāng)θ高于90℃時，處理液對組件表面物質(zhì)成分的溶解能力增強(qiáng)，化學(xué)反應(yīng)速度加快，但不宜控制，會導(dǎo)致組件表面產(chǎn)生嚴(yán)重腐蝕，造成組件尺寸不符、超差等現(xiàn)象。

經(jīng)過生產(chǎn)實踐，確定化學(xué)拋光處理溶液最佳θ為80℃。

2.2.4時間對不銹鋼玻璃封接組件的影響

經(jīng)過生產(chǎn)實踐，化學(xué)拋光處理t控制在30～50s為宜。時間過短，處理效果差；時間過長，組件表面腐蝕量大，溶液消耗量增加，生產(chǎn)效率低。

2.3玻璃封接組件化學(xué)拋光處理前后表面形貌

不銹鋼玻璃封接組件化學(xué)拋光前后表面形貌如圖1所示。

從圖1(a)可以看出，不銹鋼玻璃封接組件經(jīng)高溫處理后，零件表面生成較厚、致密和成分復(fù)雜的氧化膜，呈現(xiàn)淡藍(lán)色或鼠灰色，甚至是黑色。從圖1(b)可以看出，不銹鋼玻璃封接組件經(jīng)化學(xué)拋光處理后，表面的鼠灰色及黑色氧化膜已完全去除，并達(dá)到5級鏡面光亮，效果極佳，滿足了產(chǎn)品設(shè)計的表面需求。

圖1　玻璃封接組件經(jīng)化學(xué)拋光前后表面形貌照片

3結(jié)論

1)通過對不銹鋼玻璃封接組件表面化學(xué)拋光工藝的研究，并經(jīng)生產(chǎn)實踐確定最佳工藝過程。經(jīng)化學(xué)拋光處理后，達(dá)到了鏡面般光亮，并且表面光

滑、平整，組件內(nèi)玻璃表面無裂紋，保證了產(chǎn)品的良好完整性，滿足客戶需求。

2)研究和實踐表明，不銹鋼玻璃封接組件表面化學(xué)拋光處理液最佳工藝條件為：40mL/L硫酸，80g/L XSY添加劑，θ為80℃，酸洗t為30～50s。

3)經(jīng)處理后不銹鋼玻璃封接組件進(jìn)入下道電鍍工序，保障了組件表面鍍層結(jié)合力的良好性和表面質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)

[1]夏浩,周棟,丁毅,等.304不銹鋼玻璃封接組件環(huán)保型酸洗鈍化工藝及其性能研究[J].表面技術(shù)，2009,38(4):47-49.

[2]李偉華,閻秋生,高偉強(qiáng).不銹鋼玻璃封接組件表面加工的現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].機(jī)械制造,2009,47(5):45-47.

[3]霍武德.繼電器底座組采用不銹鋼與玻璃的封接工藝[J].機(jī)電元件，2001,21(4):27-30.

[4]姜鵬濤,祝捷,顏寶鋒，等.火工品用不銹鋼封接元器件真空-正壓工藝研究[J].火工品，2010,(6):23-26.

[5]翟世先,李方成.不銹鋼玻璃封接組件鹽酸清洗工藝的探討[J].金屬制品，2008.34(6):8-11.

[6]胡社軍.馬氏體不銹鋼玻璃封接組件無鉻酐電解拋光液及其工藝研究[J].廣東機(jī)械學(xué)院學(xué)報，1994，12(4):13-15.

[7]仇啟賢,景興斌,張曉東,等.不銹鋼玻璃封接組件化學(xué)拋光工藝的研究[J].電鍍與環(huán)保，2010，30(6):38-40.

Chemical Polishing Process of Stainless Steel for Assembly Sealing Glass

XU Suli, XU Yuju, ZHANG Bin

(China Electronics Group Corporation No.40 Research Institute,Bengbu 233010,China)

Abstract:In order to better ensure the product performance in the subsequent electroplating,surface of stainless steel for assembly sealing glass with complex shape need to be treated to a mirror bright in the connector product design.Surface treatment process was investigated according to the requirements of actual production process.A new type of environmental friendly chemical polishing solution was explored and effects of the process parameters(such as solution composition,polishing temperature,polishing time etc.)were discussed.The results showed that the optimized process parameters were obtained as following:sulfuric acid 40ml/L,additive XSY 80g/L,temperature 80℃,and polishing time 30～50s.The surface brightness of the stainless steel could reach level 5(mirror-like shine)and no crack could be observed on it.This ensures the better binding force and surface quality of the products in subsequent electroplating process and meets the design requirements to the product performance.

中圖分類號：TG175.1

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

收稿日期：2015-09-17修回日期： 2015-11-16

doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2016.03.005