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    HPLC測定安宮牛黃丸中黃芩苷和黃芩素的含量

    2016-04-19 11:48:19秦勝萍
    關鍵詞:黃芩苷

    秦勝萍

    【摘 要】 目的:研究HPLC測定安宮牛黃丸中黃芩苷和黃芩素的含量。方法:色譜柱:Hypersil ODS (250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0ml/min;溫度:室溫;進樣量:10μl;流動相:乙腈-0.4%磷酸(黃芩苷、黃芩素流動相比例分別為21∶79、35∶65);波長:277nm,進樣前脫氣0.5h。結果:黃芩苷在80~2400mg、黃芩素在5.10~40.80mg范圍內(nèi)回收效果良好。結論:本方法可用于安宮牛黃丸中黃芩苷和黃芩素的含量測定。

    【關鍵詞】 安宮牛黃丸;黃芩苷;黃芩素;

    【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517(2016)06-0026-02

    安宮牛黃丸是中醫(yī) “溫病” 范疇的急救藥物,對其質(zhì)量的要求也較高。臨床主要用于病毒性腦炎、胰島素不足型糖尿病、腦中風、原發(fā)性高血壓、精神障礙、嬰幼兒肺炎、股血癥、敗血癥和重型顱腦損傷等[1]。安宮牛黃丸的配方包括牛黃、水牛角、麝香、珍珠、雄黃、朱砂、郁金、黃連、黃芩、梔子和冰皮,其中黃芩的主要成分是黃芩苷和黃芩素,其主要活性為抗菌消炎、增加免疫力、保肝利膽、清熱去火等[2]。利用高效液相色譜(HPLC)對安宮牛黃丸中的黃芩苷和黃芩素含量進行測定已取得顯著效果[3]。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 高壓液相色譜儀(美國Agilent 1100型);精密電子分析天平(AMY 220);超聲波震蕩儀(KQ-250B)。

    1.2 材料 安宮牛黃丸(國藥準字Z21020627,沈陽紅藥制藥有限公司);黃芩苷標準品(批號:110715-200413,中國藥品生物制品檢定所);黃芩素對照品(批號:TCM015080118,南京替斯艾么中藥研究所);乙腈、甲醇為色譜純;磷酸為分析純;水為純凈水。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件 Hypersil ODS (250mm×4.6mm,5 μm);流速:1.0ml/min;溫度:室溫;進樣量:10μl;流動相:乙腈-0.4% H3PO4(黃芩苷與黃芩素分別為21∶79、35∶65);波長:277nm,進樣前脫氣0.5h。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 樣品溶液的制備 將安宮牛黃丸破碎,準確稱0.400g,轉移至5ml玻璃瓶中,加5ml CH3OH,超聲提取15min,離心后保留上清液,該操作重復2次。將上述三次收集的上清液合并,定容至25ml。在上樣前,用0.45μm的過濾器去除大的殘渣。

    2.2.2 標準品溶液制備 分別準確稱取黃芩苷和黃芩素標準品5mg與2.5mg,分別用CH3OH稀釋并定容至5ml,濃度為1mg/ml和0.5mg/ml。

    2.3 標準曲線 分別精確量取黃芩苷、黃芩素標準品溶液,然后配置系列溶液,并分別吸取20μl進樣,根據(jù)色譜峰面積Y對濃度X(μg/ml)做線性分析。黃芩苷的回歸方程為Y=32160X-3.9419 (r=0.9999),線性范圍為80~2400mg;黃芩素Y=41796X-162.87 (r=0.9999),線性范圍5.10~40.80mg。

    2.4 精密度試驗 精確吸取標準品20μl。連續(xù)重復6次,測定黃芩苷和黃芩素的峰面積并進行精密度計算,結果見表1。

    2.5 穩(wěn)定性試驗 取同一樣品,分別于0、1、3、5、7、9h分別加樣20μl,測定黃芩苷和黃芩素的峰面積,結果如表2。

    2.6 重復性試驗 準確稱取0.6g的安宮牛黃丸,總共6份。按之前的方法制備成溶液并進行峰面積分析。黃芩苷和黃芩素的峰面積結果見表3。

    2.7 回收率試驗 準確稱取0.2g的已知樣品,總共5份,分別加入黃芩苷和黃芩素的標準品,制備成溶液,測定黃芩苷和黃芩素的含量,計算兩者的加樣回收率分別為100.02%和98.823%,RSD%分別為0.63和1.29,結果見表4。

    2.8 樣品含量測定 依次取3顆安宮牛黃丸,按上述條件進行制備樣品,并按標準曲線計算黃芩苷和黃芩素的含量。結果見表5。

    3 討論

    中藥制劑成分復雜,且各組分的預處理方式不同,加工方式不同,單純的將組方藥摻雜在一起很難發(fā)揮藥效[4]。鑒于中藥制劑各組分之間的協(xié)調(diào)性、互補性和相互制約性,必須建立一種檢測方法可以對中藥組方中的活性物質(zhì)含量進行測定[5]。尤其是多指標成分的定量分析,可保證臨床用藥的安全性、有效性和可靠性。目前使用的質(zhì)量標準都是以生化藥物為基礎的化學成分分析和測定,與中藥的臨床療效的相關性不高,不能完整的反應中藥中有效成分的含量[6]。且復方藥的成分極為復雜,其有效成分的含量測定會因提取和測定方法的不同而出現(xiàn)差異。安宮牛黃丸由11種藥物組合而成,其藥理作用機制復雜,藥物與藥物之間的作用目前還不能得到科學的解釋,而黃芩苷和黃芩素是該藥的有效成分,必須對兩者的含量進行嚴格的檢測,保證藥品的質(zhì)量[7-8]。

    研究采用HPLC法對安宮牛黃丸中的有效成分黃芩苷和黃芩素的含量進行分析,確定最佳的優(yōu)化條件,并對影響HPLC結果的各方面因素進行考察,結果表明HPLC的檢測結果準確,可重復性高。利用分光光度計對標準品溶液在200~400nm波長內(nèi)掃描檢測,結果在280nm處有最大吸收峰。研究嘗試多種提取方法以尋求更適合的提取方式,結果表明超聲波和加熱回流提取兩種方式的回收效果最高,而超聲提取的雜質(zhì)更少,因此選擇超聲提取,時間選為15min。分別用甲醇和乙醇進行提取,根據(jù)過濾時的難易程度及回收率結果,甲醇的效果更好。流動相經(jīng)過探索確定為乙腈-0.4%磷酸。綜上所述,本法具有精密性、穩(wěn)定性和重復性好的特點,可用于安宮牛黃丸中黃芩苷和黃芩素的含量測定。

    參考文獻

    [1] 厙宇,郜巒.安宮牛黃丸在中風陽閉證中的應用[J].世界中西醫(yī)結合雜志,2012,7(2):155.

    [2] 崔愛瑛.安宮牛黃丸的藥理及臨床研究進展[J].中國實驗方劑學雜志,2012,8(20):342-343.

    [3] 郜清.HPLC法測定安宮牛黃丸中黃芩苷含量[J].安徽醫(yī)藥,2013,17(5):766-767.

    [4] 李文烈,曹海芳,魏剛.中藥制劑質(zhì)量控制的研究進展[J].中國執(zhí)業(yè)藥師,2012,9(7):32-35.

    [5] 林輝.HPLC 法測定梔子金花丸中黃芩苷的含量[J].海峽藥,2012,24(11):79-80.

    [6] 楊華,李希,高華娟,等.中藥質(zhì)量生物活性檢測的發(fā)展現(xiàn)狀及思考[J].中藥與臨床,2014,5(1):50-53.

    [7] 葉世龍,劉愛芹.安宮牛黃丸的實驗藥理學研究[J].中華中醫(yī)藥學刊,2011,29(9):1954-1957.

    [8] 楊仕珉,詹雪艷,馮欣,等.基于牛黃特征峰的安宮牛黃丸特征指紋圖譜研究[J]. 中華中醫(yī)藥雜志,2014,29(9):2923-2926.

    (收稿日期:2016.01.07)

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