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    胃痛寧片質量標準的研究

    2016-04-13 07:18:36黃麗霞
    廣東藥科大學學報 2016年5期
    關鍵詞:龍膽胃痛蒲公英

    黃麗霞

    (清遠市食品藥品檢驗所,廣東 清遠 511500)

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    胃痛寧片質量標準的研究

    黃麗霞

    (清遠市食品藥品檢驗所,廣東 清遠 511500)

    目的 建立胃痛寧片的質量標準。方法 采用TLC法對處方中龍膽粉進行定性鑒別,采用HPLC法測定蒲公英提取物中咖啡酸的質量分數(shù)。結果 在薄層色譜中可檢出龍膽苦苷的特征斑點;咖啡酸回歸方程為A=42.128 6ρ-19.133 2(r2=1),在6.29~62.9 μg/mL范圍內線性關系良好,平均加樣回收率為96.4%,RSD為0.28%(n=6)。結論 所建立的定性方法專屬性強,定量方法簡便、準確,能有效地控制胃痛寧片的質量。

    胃痛寧片; 龍膽粉; 龍膽苦苷; 蒲公英提取物; 咖啡酸

    胃痛寧片處方由蒲公英提取物、氫氧化鋁、甘草干浸膏、龍膽粉、天仙仔浸膏、小茴香油組成,具有清熱燥濕、理氣和胃、制酸止痛的功效,用于濕熱互結所致胃、十二指腸潰瘍、胃炎,癥見胃脘脹痛、暖氣泛酸、食欲不振、大便秘結、小便短赤。其現(xiàn)行質量標準收載于《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第17冊[1],原質量標準只對其中甘草進行薄層色譜鑒別,無含量測定項,不足以全面控制胃痛寧片的質量。因此,本試驗增加了定性鑒別與定量測定,對胃痛寧片質量控制方法研究具有一定的現(xiàn)實意義。

    本品處方中含蒲公英提取物、龍膽粉等,其中蒲公英提取物富集了蒲公英藥材中的有效成分,含多種活性物質[2],尤其是咖啡酸質量分數(shù)較高,為方中君藥,故采用高效液相色譜法(HPLC法)測定其質量分數(shù);龍膽具有清熱燥濕的功效,為方中臣藥,故采用薄層鑒別法(TLC法)進行定性鑒別。經(jīng)方法學驗證,本文方法簡便、準確、重復性較好,能夠有效地控制產(chǎn)品的質量。

    1 儀器與試藥

    Agilent Technologies 1200型高效液相色譜儀(美國安捷倫科學儀器有限公司, 包括G1322A脫氣機、G1311A四元泵、G1329A自動液體進樣器、G1316A柱溫箱、G1314B可變波長紫外檢測器、Agilent數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)),Diamonsil C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Sartorius CPA225D型電子分析天平(德國賽多利斯公司);KQ-300型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,頻率40 kHz,功率300 W)。

    龍膽苦苷對照品(批號:110770-201013)、咖啡酸對照品(批號:110885-200102)均購自中國食品藥品檢定研究院;胃痛寧片(承德新愛民制藥有限公司,規(guī)格:0.25 g/片,批號:131201、150304、150604)。質量分數(shù)測定用甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結果

    2.1 龍膽苦苷的TLC鑒別[3]96

    2.1.1 對照品溶液的制備 取龍膽苦苷對照品0.010 04 g,置于100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,即制成每1 mL含龍膽苦苷對照品約1 mg的溶液,作為對照品溶液。

    2.1.2 供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣,研細,取約0.5 g,置250 mL具塞錐形瓶中,加入甲醇50 mL,密塞,超聲處理30 min,放冷,濾過,蒸至約1 mL,作為供試品溶液。

    2.1.3 陰性對照溶液的制備 按胃痛寧片制備工藝制備缺龍膽粉的片劑,作為陰性對照樣品,按“2.1.2”項下方法制備缺龍膽粉的陰性對照溶液,即得。

    2.1.4 龍膽粉的TLC鑒別 分別精密吸取上述3種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(體積比10∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視;供試品色譜中,在與龍膽苦苷對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。薄層色譜圖見圖1。

    1 2 3 4 5

    1~3.胃痛寧片(批號分別為131201、150304、150604); 4.龍膽苦苷對照品溶液; 5.陰性對照。

    圖1 胃痛寧片中龍膽苦苷鑒別的薄層色譜圖

    Figure 1 TLC identification of gentiopicroside in Weitongning tablets

    2.2 咖啡酸質量分數(shù)的測定[3]352

    2.2.1 色譜條件 色譜柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-磷酸鹽緩沖液(體積比23∶77)[取NaH2PO41.56 g,加水使溶解成1 000 mL,再加1%(體積分數(shù))H3PO4溶液調pH至3.8[4]];流速:1.0 mL/min;檢測波長:323 nm;柱溫:40 ℃;進樣量:10 μL。分別精密吸取對照品、供試品、陰性對照溶液10 μL,分別注入液相色譜儀,按上述方法測定,記錄色譜圖。理論板數(shù)按咖啡酸峰計算不低于3 000,各組分峰的分離度符合要求。見圖2。

    mAUt/min6040200806040200604020002468101214t/min02468101214t/min024681012141ABC1

    1.咖啡酸。
    圖2 對照品(A)、供試品(B)、陰性對照(C)溶液的HPLC色譜圖
    Figure 2 HPLC chromatograms of control (A),test sample (B) and negative control (C) solution

    2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)P2O5減壓干燥12 h的咖啡酸對照品12.58 mg,置于50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,得質量濃度為251.6 μg/mL的對照品儲備液。精密吸取咖啡酸對照品儲備液2 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,得咖啡酸對照品質量濃度為10.064 μg/mL的對照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備 分別取不同批號的胃痛寧片,除去包衣,研細,過100目篩,取細粉約1.0 g,精密稱定,置50 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲酸-甲醇(體積比5∶95)10 mL,稱定質量,超聲處理30 min,取出,放冷,再稱定質量,用甲酸-甲醇(體積比5∶95)補足減失的質量,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液。

    2.2.4 陰性對照溶液的制備 按胃痛寧片制備工藝制備缺龍膽粉的片劑,作為陰性對照樣品,再按“2.2.3”項下方法制成陰性對照溶液。

    2.2.5 線性關系的考察 分別精密吸取對照品儲備液0.5、1、2、3、4、5 mL,分別置20 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按“2.2.1”項下色譜條件測定,以峰面積(A)對質量濃度(ρ)繪制標準曲線,得回歸方程A=42.128 6ρ-19.133 2,r2=1,胃痛寧片中咖啡酸質量濃度在6.29~62.9 μg/mL范圍內與峰面積呈良好線性關系。

    2.2.6 精密度試驗 精密吸取“2.2.2”項下咖啡酸對照品溶液,連續(xù)進樣6次,按“2.2.1”項下色譜條件下測定咖啡酸色譜峰峰面積,結果其RSD為0.16%(n=6),表明本法精密度良好。

    2.2.7 重復性試驗 分別取同一批胃痛寧片(批號:131201)約1.0 g,精密稱定,共6份,按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,按“2.2.1”項下色譜條件測定,結果咖啡酸峰面積的RSD值為0.66%(n=6),表明本方法重復性較好。

    2.2.8 穩(wěn)定性試驗 取同一批胃痛寧片(批號:131201)約1.0 g,精密稱定,按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,分別于0、1、2、4、8、12 h 進樣10 μL,分別按“2.2.1”項下色譜條件測定咖啡酸色譜峰峰面積,結果其RSD值為0.61%(n=6),表明咖啡酸在12 h內基本穩(wěn)定。

    2.2.9 加樣回收率的測定 取已知質量分數(shù)的胃痛寧片(質量分數(shù)為96.596 7 μg/g)1 g,共6份,精密稱定,置50 mL具塞錐形瓶中,分別精密加入咖啡酸對照品儲備液(251.6 μg/mL)0.32、0.32、0.40、0.40、0.48、0.48 mL,再分別加入甲酸-甲醇(體積比5∶95)9.68、9.68、9.60、9.60、9.52、9.52 mL,稱定質量,超聲處理30 min,取出,放冷,再稱定質量,用甲酸-甲醇(體積比5∶95)補足減失的質量,搖勻,離心,取上清液。分別按“2.2.1”項下色譜條件測定,按外標法(以峰面積)計算咖啡酸質量分數(shù)。得咖啡酸的平均回收率為98.1%,RSD值為0.21%。見表1。

    2.2.10 樣品的測定 分別取3批胃痛寧片(批號:131201、150304、150604),每批重復操作2次。分別按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,按“2.2.1”項下色譜條件測定,按外標法計算咖啡酸的質量分數(shù)。結果3批胃痛寧片中咖啡酸質量分數(shù)分別為96.597 6、95.246 1、95.658 1 μg/g,RSD值為0.74%。

    表1 胃痛寧片中咖啡酸的加樣回收率測定結果

    Table 1 Recovery results of caffeic acid in Weitongning tablets(n=6)

    樣品量/g樣品中的量/μg加入量/μg測得量/μg回收率/%1.012497.79480.512175.38296.371.006697.23480.512174.89996.461.002996.877100.64194.33896.841.004196.993100.64193.72296.111.016498.181120.768214.30196.151.006897.254120.768213.88396.57平均回收率=96.4%;RSD=0.28%

    3 討論

    采用甲醇作為龍膽苦苷的提取溶劑,對比了超聲提取[5]與回流提取[3]962種方法的提取效果,二者所測定的指標性成分質量分數(shù)基本一致。但考慮到回流操作相對復雜,而且一旦超出規(guī)定的回流時間,質量分數(shù)損失較大,可能是龍膽苦苷為裂環(huán)烯醚萜苷類化合物,受熱易分解所致;因此選擇了耐用性較好、操作較為簡便的超聲提取法。

    蒲公英屬菊科,有清熱解毒、利尿健胃的功效。2015年版《中國藥典》一部選用咖啡酸作為蒲公英質量分數(shù)測定的指標成分,因此本試驗選用胃痛寧片中君藥蒲公英提取物中的咖啡酸作為定量的指標成分。

    由于咖啡酸水溶液不穩(wěn)定,故本試驗分別考察了體積分數(shù)70%、100%甲醇,體積分數(shù)70%、100%乙醇,甲酸-甲醇(體積比5∶95)、甲酸-乙醇(體積比5∶95),100%乙醇作為提取溶劑,及超聲30、60 min的提取效果,結果顯示,以甲酸-甲醇(體積比5∶95)超聲30 min的效果最好。

    [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑第17冊:WS3—B—3287—98 [S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會,1998:198.

    [2] 潘見,梁娟,謝慧明,等.蒲公英提取物的質量標準研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2008,19(9):2064-2065.

    [3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2015年版一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

    [4] 盧宏軍.蒲公英藥材中咖啡酸的含量測定[J].黑龍江醫(yī)藥,2013,26(3):370-371.

    [5] 路長榮,王衛(wèi)峰.HPLC法測定胃痛寧片中龍膽苦苷的含量[J].陜西中醫(yī),2008,29(7):891-892.

    (責任編輯:劉曉涵)

    Study on quality standards of Weitongning tablets

    HUANG Lixia

    (QingyuanInstituteforDrugControl,Qingyuan511500,China)

    Objective To establish the quality standards for Weitongning tablets. Methods TLC was employed for qualitative identification of Gentiana powder,and HPLC was developed for the determination of caffeic acid in Dandelion extract. Results The TLC spots of gentiopicroside were characteristic. It showed a good linearity for caffeic acid within 6.29-62.9 μg/mL (r2=1). The regression equation wasA=42.128 6ρ-19.133 2,and the average recovery was 96.4% (RSD=0.28%,n=6). Conclusion The established method is specific,quantitative,simple and accurate,which could effectively control the preparations' quality.

    Weitongning tablets; Gentian powder; Gentiopicroside; Dandelion extract; caffeic acid

    2016-04-22

    黃麗霞(1975—),女,學士,副主任藥師,從事藥品質量控制研究,電話:0763-3111211,Email:826039052@qq.com。

    時間:2016-09-30 14:59

    http://www.cnki.net/kcms/detail/44.1413.R.20160930.1459.006.html

    R284.1

    A

    1006-8783(2016)05-0593-03

    10.16809/j.cnki.1006-8783.2016042201

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