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    海洋檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)與測(cè)定值偏離的原因初探──以海洋沉積物中鎘檢測(cè)結(jié)果為例

    2016-04-10 01:50:56宋金明
    海洋科學(xué) 2016年12期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)值沉積物海洋

    李 軍, 宋金明

    (中國(guó)科學(xué)院 海洋研究所, 山東 青島 266071)

    海洋檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)與測(cè)定值偏離的原因初探──以海洋沉積物中鎘檢測(cè)結(jié)果為例

    李 軍, 宋金明

    (中國(guó)科學(xué)院 海洋研究所, 山東 青島 266071)

    以海洋沉積物中鎘檢測(cè)結(jié)果為例分析報(bào)道了近期對(duì)我國(guó)56個(gè)海洋行業(yè)監(jiān)測(cè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室參加的能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行了評(píng)價(jià), 并對(duì)測(cè)定結(jié)果異常進(jìn)行了原因分析, 這對(duì)能力驗(yàn)證活動(dòng)組織者和參加者完善能力驗(yàn)證方式及實(shí)際檢測(cè)提供幫助。此次能力驗(yàn)證的結(jié)果表明, 提供海洋沉積物中Cd測(cè)定有效檢測(cè)數(shù)據(jù)的55個(gè)實(shí)驗(yàn)室, 其中滿意、可疑以及不滿意的實(shí)驗(yàn)室數(shù)目分別為42、11和2個(gè), 分別占總數(shù)的76.4%、20.0%和3.6%; 測(cè)定結(jié)果達(dá)不到要求的原因主要來自于技術(shù)人員的操作水平和對(duì)樣品制備及設(shè)備的把控能力, 對(duì)檢測(cè)技術(shù)人員系統(tǒng)地訓(xùn)練和培訓(xùn)是提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。

    能力驗(yàn)證; 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì); 原因分析; 海洋沉積物

    能力驗(yàn)證(Proficiency testing)是為確定實(shí)驗(yàn)室某些特定檢測(cè)或測(cè)量的能力, 以及監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)檢測(cè)能力而進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì), 是目前國(guó)際上廣泛采用的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)/校準(zhǔn)能力的手段和方法[1]。參加能力驗(yàn)證是對(duì)通過資質(zhì)認(rèn)定(計(jì)量認(rèn)證)的實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)基本要求[2-3]。中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)于2010年組織專家編寫了最新的《能力驗(yàn)證規(guī)則》[4],旨在規(guī)范實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證活動(dòng), 提高實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證活動(dòng)的有效性, 促進(jìn)我國(guó)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證工作規(guī)范有序開展。對(duì)于參加能力驗(yàn)證活動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室, 可以根據(jù)能力驗(yàn)證評(píng)價(jià)結(jié)果對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理要素如檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(方法)的確認(rèn)、檢測(cè)設(shè)備、人員技術(shù)能力、質(zhì)量控制情況等進(jìn)行分析, 提高自身的質(zhì)量體系管理水平。

    近年來, 我國(guó)海洋科技界組織開展了幾次行業(yè)內(nèi)的能力驗(yàn)證活動(dòng), 樣品涉及海水、海洋生物體、海洋沉積物、浮游動(dòng)物等, 對(duì)規(guī)范海洋行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)化運(yùn)行, 提高我國(guó)海洋監(jiān)/檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平,提升海洋監(jiān)/檢測(cè)人員業(yè)務(wù)水平和確保海洋監(jiān)測(cè)、檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量等, 都發(fā)揮了重要的作用[5]。本文以海洋沉積物中鎘(Cd)檢測(cè)結(jié)果為例對(duì)近期進(jìn)行的能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià), 并針對(duì)測(cè)定結(jié)果異常進(jìn)行原因分析, 以期對(duì)組織者和參加者完善能力驗(yàn)證方式及提升檢測(cè)能力提供幫助。

    1 能力驗(yàn)證基本情況

    1.1 能力驗(yàn)證活動(dòng)的運(yùn)作[3]

    參加本次能力驗(yàn)證活動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室共56個(gè), 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分配一個(gè)實(shí)驗(yàn)室代碼并發(fā)放1份海洋沉積物能力驗(yàn)證樣品和1份作業(yè)指導(dǎo)書, 要求各參加實(shí)驗(yàn)室在10個(gè)工作日內(nèi)完成檢測(cè)并按照要求提交檢測(cè)結(jié)果, 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室提交2個(gè)平行檢測(cè)結(jié)果, 取平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果評(píng)價(jià)。

    1.2 能力驗(yàn)證檢測(cè)項(xiàng)目和樣品

    本次能力驗(yàn)證的檢測(cè)項(xiàng)目為海洋沉積物中鎘(Cd)含量測(cè)定, 所使用的樣品為海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品, 由具有生產(chǎn)海洋沉積物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資質(zhì)和能力的國(guó)家海洋局第二海洋研究所生產(chǎn)并定值, 樣品的均勻性與穩(wěn)定性都經(jīng)過驗(yàn)證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值為0.28(質(zhì)量分?jǐn)?shù), 10–6), 不確定度為0.03。

    1.3 能力驗(yàn)證檢測(cè)方法[6-7]

    作業(yè)指導(dǎo)書中給出2種檢測(cè)方法, 任選其一。(1)GB17378.5-2007, 《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分: 沉積物分析》8.1無火焰原子吸收分光光度法; 或者, (2)HY/T147.2-2013, 《海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第2部分:沉積物》6 電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

    其中海洋沉積物樣品, 前處理采用全溶消解法。

    1.4 能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)[8]

    根據(jù)《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果評(píng)價(jià)指南》, 本次能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)采用目前世界上廣泛使用的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)(Robust statistical technique)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析, 對(duì)各實(shí)驗(yàn)室提交的檢測(cè)結(jié)果(X)計(jì)算以下7個(gè)統(tǒng)計(jì)量: 結(jié)果總數(shù)(N)、中位值(median)、標(biāo)準(zhǔn)化四分位間距(Norm IQR)、穩(wěn)健變異系數(shù)(robust CV)、最小值(Xmin)、最大值(Xmax)、極差(range)。根據(jù)以上統(tǒng)計(jì)量計(jì)算穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù): Z = (X – median)/Norm IQR,并依據(jù)Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)各參加實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。

    1.5 結(jié)果評(píng)價(jià)[8]

    根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果評(píng)價(jià)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力, 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為: |Z|≤2為滿意結(jié)果, 2<|Z|<3為有問題或可疑結(jié)果, |Z|≥3為不滿意或離群結(jié)果。

    2 結(jié)果及分析

    2.1 能力驗(yàn)證樣品測(cè)定結(jié)果和統(tǒng)計(jì)量

    參加本次能力驗(yàn)證活動(dòng)的56個(gè)實(shí)驗(yàn)室, 全部持有國(guó)家認(rèn)監(jiān)委頒發(fā)的實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定(計(jì)量認(rèn)證)證書, 其中55個(gè)實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)提交了海洋沉積物中Cd含量測(cè)定的有效檢測(cè)數(shù)據(jù)(1個(gè)實(shí)驗(yàn)室未按時(shí)提交結(jié)果)。根據(jù)規(guī)定, 未能在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)提供有效檢測(cè)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)室, 其結(jié)果被判定為不滿意。對(duì)實(shí)驗(yàn)室提交的有效檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析, 計(jì)算7個(gè)統(tǒng)計(jì)量和穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù), 各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定結(jié)果和穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見表1(其中未提交檢測(cè)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室, 代碼為45, 未在表中列出)。

    2.2 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力評(píng)價(jià)結(jié)果

    根據(jù)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)和1.5部分的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)來評(píng)價(jià)各參加實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力, 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)總體檢測(cè)能力評(píng)價(jià)結(jié)果見表2。

    表1 海洋沉積物中Cd含量測(cè)定能力驗(yàn)證穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果Tab. 1 Proficiency testing results of Cd detection in marine sediments analyzed by robust statistical techniques

    續(xù)表

    表2 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力評(píng)價(jià)結(jié)果Tab. 2 Evaluation results of proficiency testing of laboratory detection ability

    從表2中可以看出, 對(duì)于海洋沉積物中Cd測(cè)定能力驗(yàn)證項(xiàng)目, 提供有效檢測(cè)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)室共55個(gè),其中滿意、可疑以及不滿意的實(shí)驗(yàn)室數(shù)目分別為42、11和2個(gè), 占實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的百分比分別為76.4%、20.0%和3.6%。由這些數(shù)據(jù)可以看出, 參加能力驗(yàn)證的大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都具有很好的檢測(cè)能力。

    有問題或結(jié)果可疑和不滿意或結(jié)果離群的實(shí)驗(yàn)室代碼匯總見表3。其中, 代碼為5、9、10、12、13、14、20、23、39、40、54的實(shí)驗(yàn)室被評(píng)價(jià)為檢測(cè)能力有問題或能力可疑, 即2<|Z|>3; 代碼為50、56的實(shí)驗(yàn)室被評(píng)價(jià)為檢測(cè)能力不滿意, 即|Z|≥3。

    表3 本次能力驗(yàn)證有問題和不滿意實(shí)驗(yàn)室代碼Tab. 3 Codes of laboratories whose proficiency testing results were suspicious or unsatisfactory

    2.3 評(píng)價(jià)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的比較分析

    本次能力驗(yàn)證采用國(guó)家海洋局第二海洋研究所提供的賦值標(biāo)準(zhǔn)樣品, 標(biāo)準(zhǔn)值為0.28(質(zhì)量分?jǐn)?shù), 10–6), 不確定度為0.03。對(duì)照穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析的結(jié)果發(fā)現(xiàn), 在13個(gè)存在問題結(jié)果(即|Z|>2)的實(shí)驗(yàn)室中, 僅有代碼為50的實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍(表4)。其他12個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果盡管被評(píng)價(jià)為有問題或不滿意, 但其檢測(cè)結(jié)果仍然符合標(biāo)準(zhǔn)值允許的偏差范圍之內(nèi), 即符合資質(zhì)認(rèn)定(計(jì)量認(rèn)證)所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的要求, 這些檢測(cè)結(jié)果也應(yīng)被評(píng)為滿意。這種結(jié)果與穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析的評(píng)價(jià)結(jié)果不一致, 給實(shí)驗(yàn)室最終能力評(píng)價(jià)帶來一定的困擾。

    表4 |Z|>2的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果與證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值比較Tab. 4 Comparison of assigned value and testing results for laboratories with |Z|> 2

    2.4 檢測(cè)結(jié)果分散性分析

    分析表1中各參加實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn), 本次檢測(cè)結(jié)果高度集中于中位值(0.279)附近, 分散性較小, 極差(range)和穩(wěn)健變異系數(shù)(robust CV)分別僅為0.050和1.20%, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于本次能力驗(yàn)證活動(dòng)其他驗(yàn)證項(xiàng)目的極差和穩(wěn)健變異系數(shù)(表5)。這表明部分實(shí)驗(yàn)室提交的Cd檢測(cè)結(jié)果存在“修正”向標(biāo)準(zhǔn)值靠攏的可能性, 從而導(dǎo)致結(jié)果高度集中, 分散性小。造成這種情況出現(xiàn)的原因很可能與本次能力驗(yàn)證活動(dòng)使用的海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品過于為實(shí)驗(yàn)室所熟悉有關(guān), 實(shí)驗(yàn)室通過檢測(cè)部分重金屬指標(biāo)而發(fā)現(xiàn)驗(yàn)證樣品的真實(shí)“身份”, 通過查閱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的標(biāo)準(zhǔn)值, 修正實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果更接近于標(biāo)準(zhǔn)值, 因而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果過于集中。

    表5 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)3個(gè)驗(yàn)證項(xiàng)目的極差和穩(wěn)健變異系數(shù)比較Tab. 5 Comparison of range and robust CV for three proficiency test items

    2.5 結(jié)果評(píng)價(jià)異常的原因分析討論

    1) 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)采用的驗(yàn)證樣品來自具有生產(chǎn)海洋沉積物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資質(zhì)和能力的國(guó)家海洋局第二海洋研究所, 樣品的均勻性和穩(wěn)定性經(jīng)過驗(yàn)證均符合要求, 因此出現(xiàn)不滿意結(jié)果的原因不應(yīng)歸咎于樣品的均與性和穩(wěn)定性。

    2) 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)作業(yè)指導(dǎo)書給出樣品前處理需采用全溶消解法, 由于部分實(shí)驗(yàn)室原始記錄未明確記錄前處理過程和方法, 存在部分實(shí)驗(yàn)室未嚴(yán)格按照全溶消解法的過程進(jìn)行樣品前處理的可能,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)問題。

    3) 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)使用的海洋沉積物樣品是各參加實(shí)驗(yàn)室平時(shí)檢測(cè)工作中普遍作為質(zhì)控樣使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 這導(dǎo)致相當(dāng)部分實(shí)驗(yàn)室通過檢測(cè)部分重金屬指標(biāo)而發(fā)現(xiàn)驗(yàn)證樣品的真實(shí)“身份”, 通過查閱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的標(biāo)準(zhǔn)值, 修正實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果更接近于標(biāo)準(zhǔn)值, 因此導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果高度集中于中位值(0.279)附近, 造成本次能力驗(yàn)證活動(dòng)的結(jié)果評(píng)價(jià)一定程度上失真, 不能真實(shí)反應(yīng)各參加實(shí)驗(yàn)室的客觀檢測(cè)能力, 出現(xiàn)結(jié)果評(píng)價(jià)異常。

    4) 目前, 海洋行業(yè)各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室都配備了先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備, 硬件方面差別不大, 但技術(shù)能力和水平參差不齊, 在技術(shù)能力較差的實(shí)驗(yàn)室, 檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度與能力驗(yàn)證活動(dòng)組織者的期望值有一定的差距, 這也可能導(dǎo)致出現(xiàn)結(jié)果評(píng)價(jià)異常的現(xiàn)象。

    5) 個(gè)別實(shí)驗(yàn)室, 特別是Z比分?jǐn)?shù)嚴(yán)重偏低或者嚴(yán)重偏高的實(shí)驗(yàn)室, 與其他參加實(shí)驗(yàn)室相比, 其檢測(cè)結(jié)果明顯存在很強(qiáng)的偶然性, 可能與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析過程中出現(xiàn)操作失誤有關(guān), 導(dǎo)致結(jié)果評(píng)價(jià)出現(xiàn)問題。

    6) 保密性存在一定的問題, 本次能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書要求各實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立完成檢測(cè), 不能互相串通,然而在實(shí)際驗(yàn)證活動(dòng)過程中, 同一個(gè)區(qū)域的實(shí)驗(yàn)室,甚至不同區(qū)域的實(shí)驗(yàn)室都存在相互交流和溝通的可能性, 以致不能提交真正獨(dú)立的檢測(cè)數(shù)據(jù), 導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室結(jié)果評(píng)價(jià)出現(xiàn)異常甚至是錯(cuò)誤的現(xiàn)象。

    總而言之, 由于一系列不確定因素, 部分實(shí)驗(yàn)室提交的檢測(cè)數(shù)據(jù)可能失真, 導(dǎo)致能力驗(yàn)證活動(dòng)的評(píng)價(jià)結(jié)果不能真實(shí)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力, 部分實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許的偏差范圍, 用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析評(píng)價(jià)時(shí)卻因?yàn)槠x中位值而被評(píng)價(jià)為有問題或不滿意, 出現(xiàn)評(píng)價(jià)異常。

    3 結(jié)論

    本次由通過國(guó)家資質(zhì)認(rèn)定(計(jì)量認(rèn)證)的海洋行業(yè)監(jiān)測(cè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室參加的能力驗(yàn)證活動(dòng), 大部分實(shí)驗(yàn)室提交的檢測(cè)結(jié)果較好, 表現(xiàn)出較高的檢測(cè)水平,檢測(cè)能力評(píng)價(jià)為滿意, 說明這些實(shí)驗(yàn)室通過資質(zhì)認(rèn)定后繼續(xù)維持了良好的檢測(cè)能力, 這些實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)是可靠的和公正的。然而, 由于活動(dòng)中的一些不確定因素, 使得檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許的偏差范圍的部分實(shí)驗(yàn)室, 被評(píng)價(jià)為有問題或不滿意, 出現(xiàn)評(píng)價(jià)異常。針對(duì)這種情況, 建議組織者以后進(jìn)行能力驗(yàn)證活動(dòng)時(shí)采用實(shí)驗(yàn)室不熟悉的且與常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為驗(yàn)證樣品, 同時(shí)采取措施鼓勵(lì)參加實(shí)驗(yàn)室自愿提交真實(shí)獨(dú)立的檢測(cè)數(shù)據(jù), 避免串通現(xiàn)象。同時(shí), 實(shí)驗(yàn)室通過參加能力驗(yàn)證活動(dòng), 發(fā)現(xiàn)與其他實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)能力方面存在的差距, 從實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理要素如檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(方法)的確認(rèn)、檢測(cè)設(shè)備、人員技術(shù)能力、質(zhì)量控制情況等進(jìn)行全面分析, 積極采取糾正措施, 加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理和質(zhì)量控制, 提升并保持檢測(cè)能力。

    [1] 夏錚錚, 劉卓慧. 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與管理基礎(chǔ)知識(shí)[M].北京: 中國(guó)計(jì)量出版社, 2003. Xia Zhengzheng, Liu Zhuohui. Basic knowledge oflaboratory accreditation and management[M]. Beijing: China Metrology Publishing House, 2003.

    [2] ISO/IEC 17025: 2005, General requirements for the laboratory Accreditation[S].

    [3] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB/T27043-2012, 合格評(píng)定能力驗(yàn)證的通用要求[S]. Standardization Administration of the People’s Republic of China. GB/T27043-2012, Conformity assessment─General requirements for proficiency testing[S].

    [4] 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì). CNAS-RL02-2010,能力驗(yàn)證規(guī)則[S]. China National Accreditation Service for Conformity Assessment. CNAS-RL02-2010, Rules for proficiency testing[S].

    [5] 李軍, 宋金明. 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)和Grubbs檢驗(yàn)法在實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證結(jié)果分析中的應(yīng)用─以海洋生物體中總汞測(cè)定結(jié)果為例[J]. 海洋科學(xué), 2014, 38(2): 29-33. Li Jun, Song Jinming. Application of robust statistical technique and Grubbs test method in inter-laboratory proficiency testing of data analyzing─Measurement of total Hg content in marine organisms as an example[J]. Marine Sciences, 2014, 38(2): 29-33.

    [6] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB17378.5-2007, 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分: 沉積物分析[S]. Standardization Administration of the People’s Republic of China. GB17378.5-2007, The specification for marine monitoring─Part 5: Sediment analysis[S].

    [7] 國(guó)家海洋局. HY/T 147.2-2013, 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第2部分: 沉積物[S]. State Oceanic Administration. HY/T 147.2-2013, Code of practice for monitoring technology ─Part 2: sediment[S].

    [8] 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì). CNAS-GL02-2014,能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果評(píng)價(jià)指南[S]. China National Accreditation Service for Conformity Assessment. CNAS-GL02-2014, Guidance on statistic treatment of proficiency testing results and performance evaluation[S].

    Received:Mar. 14, 2016

    Evaluation of proficiency testing for marine detection and analysis of measurement result deviations──Cd measurements in marine sediments as an example

    LI Jun, SONG Jin-ming
    (Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China)

    Proficiency testing; Robust statistical technique; Causes analysis; Marine sediments

    In this paper, we report proficiency testing results that were analyzed by robust statistical techniques to determine the presence of Cd in marine sediments by 56 marine monitoring or testing laboratories. We analyzed the reasons for differences in measurement results to provide a technical reference for proficiency testing coordinators and participant laboratories. All 56 testing laboratories participated in the proficiency testing plan, 55 of which provided effective data within the given time intervals. The number of laboratories rated as producing satisfactory, suspicious, and unsatisfactory results was 42, 11 and 3, which accounts for 76.4%, 20.0%, and 3.6% of the total, respectively. The reason for differences in the measurement data is mainly attributable to the performance levels of technicians, their sample preparation, and their ability to control equipment. Providing more systemic training and practical experience for technicians will be a key factor in enhancing laboratory detection abilities.

    O212.6

    A

    1000-3096(2016)12-0008-05

    10.11759/hykx20160304002

    (本文編輯: 康亦兼)

    2016-03-04;

    2016-05-25

    中國(guó)科學(xué)院重大儀器功能開發(fā)技術(shù)創(chuàng)新項(xiàng)目

    [Foundation: Innovation project of major instrument function development of Chinese Academy of Sciences]

    李軍(1971-), 男, 山東臨沭人, 碩士, 高級(jí)工程師, 實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定國(guó)家級(jí)注冊(cè)評(píng)審員, 主要從事色譜分析和實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定管理方面研究, E-mail: benjaminli@qdio.ac.cn

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