高品質(zhì)間苯二甲酰氯的合成工藝

常冠軍

（開封華瑞化工新材料股份有限公司，河南開封475000）

高品質(zhì)間苯二甲酰氯的合成工藝

常冠軍

（開封華瑞化工新材料股份有限公司，河南開封475000）

間苯二甲酰氯是制間位芳綸的主要原料之一，在目前的工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際中具有廣泛的用途。為了制備高品質(zhì)的間苯二甲酰氯，通常是利用間苯二甲酸與光氣在催化劑N，N-二甲基甲酰胺的作用下進(jìn)行反應(yīng)。因此，本文稿介紹高品質(zhì)間苯二甲酰氯的制備方法，并分析各個(gè)制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)，以此來探討高純度的間苯二甲酰氯的合成工藝。

間苯二甲酰氯；高品質(zhì)；合成工藝

1 前言

目前，高性能間位芳綸被廣泛地應(yīng)用到消防用品和軍用品的制造當(dāng)中。作為芳綸制備中的主要化學(xué)原料，間苯二甲酰氯在其中起到重要的作用。間苯二甲酰氯又被稱為IPC，在常溫下呈現(xiàn)出白色結(jié)晶狀，能夠與空氣產(chǎn)生反應(yīng)。目前，高純度的間苯二甲酰氯被應(yīng)用到各行各業(yè)中，為了制備高純度的間苯二甲酰氯，目前一般采用的是光氣合成法。

對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行制備，分為合成和純化等兩方面。首先是對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行制備，然后再采用相應(yīng)的方法來對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行純化，以此來獲得高品質(zhì)的間苯二甲酰氯。一般間苯二甲酰氯的主要合成方法為二甲苯氯化法、三（五）氯化磷法、光氣法和氯化亞砜法，對(duì)于氯化亞砜法的純化一般采用的是重結(jié)晶法和精餾法。

2 間苯二甲酰氯的合成

2.1 間二甲苯氯化法

該方法主要是以間二甲苯為原料，然后在光催化劑的作用下，與氯發(fā)生一定的反應(yīng)，然后使之產(chǎn)物經(jīng)過水解，即可得到間苯二甲酰氯。此方法看似比較簡單，其制備的主要原料來源較為豐富。但是，在實(shí)際的制備過程中，其工藝流程較長，反應(yīng)過程中所消耗的能源較大，同時(shí)制備的成本較高，一般不采用這種方法來制備間苯二甲酰氯。

2.2 三（五）氯化磷法

這種間苯二甲酰氯的制備方法，是以間苯二甲酸為主要原料，然后與三（五）氯化磷發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以此來得到間苯二甲酰氯。此方法的主要優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)的收率較高，反應(yīng)過程中其副產(chǎn)物的主要成分為三氯氧磷，這種化合物被廣泛地應(yīng)用在農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體中。但是，其缺點(diǎn)也顯而易見，作為反應(yīng)物的三氯化磷和五氯化磷都屬于危險(xiǎn)的管制化學(xué)品，并且其儲(chǔ)備條件和成本較高。另外，在反應(yīng)的過程中，部分化學(xué)藥劑對(duì)設(shè)備的危害較大，其經(jīng)濟(jì)效益較低。鑒于這種情況，三（五）氯化磷法逐漸被淘汰。

2.3 光氣法

該方法是目前應(yīng)用較為廣泛的一種，其主要原料為間苯二甲酸和光氣（雙光氣），以N，N-二甲基甲酰胺為催化劑，在加熱的條件下，即可完成對(duì)間苯二甲酰氯的制備。其具體流程如下：在裝有攪拌及密封裝置、溫度控制儀、加熱裝置、光氣計(jì)量裝置和尾氣處理裝置的反應(yīng)器中，加入氯苯、間苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺，然后打開攪拌裝置和尾氣處理裝置，通入氣態(tài)光氣，在溶液呈現(xiàn)棕黃色時(shí)停止攪拌，將其中上層的黃色清液移出，經(jīng)過真空蒸餾即可得出相應(yīng)的產(chǎn)品。這種制備方法具有較大的優(yōu)點(diǎn)，其制備流程較為簡單，制備時(shí)間較短，對(duì)于副產(chǎn)物的處理也較為簡單。缺點(diǎn)是在反應(yīng)過程中需要用到二氯苯等溶劑，在對(duì)其進(jìn)行回收再利用的過程中會(huì)增加其制造的成本。另外，光氣本身是一種劇毒氣體，在制備過程中一旦出現(xiàn)光氣泄露的現(xiàn)象，其后果不堪設(shè)想。因此，采用光氣法制備間苯二甲酰氯時(shí)，需要加強(qiáng)安全保護(hù)措施。

2.4 氯化亞砜法

該制備方法是以氯化亞砜和間苯二甲酸為主要原料，在以N，N-二甲基甲酰胺為催化劑的情況下，經(jīng)過加熱，即可完成對(duì)間苯二甲酰氯的制備。這種制備方法所需要的原料比較容易獲得，同時(shí)制備流程較短，間苯二甲酰氯的產(chǎn)率較高。并且在制備過程中，其中的氯化亞砜既是反應(yīng)物也能夠作為溶劑，因此能夠減少實(shí)驗(yàn)成本。但是，生產(chǎn)制備的副產(chǎn)物中存在有二氧化硫和氯化氫，這兩種氣體具有較大的污染性，其處理方法也較為麻煩。

3 間苯二甲酰氯的精制方法

在對(duì)間苯二甲酰氯制備完成后，需要對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行精制，以此來獲得高純度的間苯二甲酰氯。目前，間苯二甲酰氯的精制方法主要包括以下兩種。

3.1 重結(jié)晶法

重結(jié)晶法是早期使用的一種間苯二甲酰氯純化方法，其主要過程在于采用相應(yīng)的溶劑對(duì)所制備的間苯二甲酰氯粗產(chǎn)品進(jìn)行多次的重結(jié)晶，然后就可以獲得純度較高的間苯二甲酰氯。一般采用重結(jié)晶法所得到的間苯二甲酰氯品質(zhì)較高，但其也存在著一定的缺點(diǎn)。在對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行純化的過程中，為了得到更高純度的間苯二甲酰氯，需要進(jìn)行多次的重結(jié)晶，采用的溶劑數(shù)量將會(huì)比較龐大，在這樣的情況下，大量的溶劑將會(huì)對(duì)環(huán)境造成較大的污染。另外，使用過后的溶劑在經(jīng)過重新純化之后才能重新被利用，在這個(gè)過程中生產(chǎn)能耗較高、工序較為復(fù)雜，因此所需生產(chǎn)成本就會(huì)較高。所以，這種間苯二甲酰氯純化方法已經(jīng)逐漸被淘汰。

3.2 精餾法

目前，較為成熟的間苯二甲酰氯純化工藝方法為精餾法。當(dāng)前的間苯二甲酰氯生產(chǎn)企業(yè)，大部分都采用精餾法來精制間苯二甲酰氯，以此來獲得更高品質(zhì)的間苯二甲酰氯。精餾法的主要過程在于在一定的真空環(huán)境下，對(duì)間苯二甲酰氯的粗產(chǎn)物進(jìn)行精餾，然后去除其中的前餾分和殘留液之后，其間苯二甲酰氯的純度能夠達(dá)到99.9%以上。采用精餾法來純化間苯二甲酰氯的優(yōu)點(diǎn)在于純化工藝較為成熟，工藝流程較為簡單，同時(shí)能夠?qū)兓倪^程進(jìn)行控制，所獲得的間苯二甲酰氯純度較高。其缺點(diǎn)在于此種純化工藝太過于依賴設(shè)備，在設(shè)備達(dá)不到要求的情況下，難以開展純化工藝。另外，采用此種純化工藝不能進(jìn)行連續(xù)的間苯二甲酰氯純化，生產(chǎn)規(guī)模較小。

4 結(jié)語

作為一種主要的芳綸合成原料，高品質(zhì)的間苯二甲酰氯對(duì)于人們來說有著重要的作用。目前光氣法屬于較為成熟的間苯二甲酰氯制備方法，同時(shí)精餾法作為一種成熟的純化工藝，被大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)所使用。但是，目前在間苯二甲酰氯的制備過程中還存在著污染嚴(yán)重、成本較高等缺點(diǎn)，需要相關(guān)人員對(duì)其進(jìn)行研究分析，促進(jìn)間苯二甲酰氯的大規(guī)模生產(chǎn)。

[1]劉國文,周錦萍,涂昌位,等.高品質(zhì)間苯二甲酰氯的合成工藝研究[J].精細(xì)化工中間體,2015,45(3):58-60,63.

[2]盛麗萍.DMF在光氣法合成間苯二甲酰氯中的應(yīng)用[A].中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)第十五次年會(huì)論文集,2010:174-178.

[3]盛麗萍,徐海全,杜永順,等.光氣法合成間苯二甲酰氯的工藝研究[J].企業(yè)技術(shù)開發(fā),2005,24(9):30-31,70.

Synthesis process of high quality benzene two benzoyl chloride

Chang Guan-jun
(Kaifeng Huarui Chemical Material Co. Ltd., Henan Kaifeng 475000)

Benzene two benzoyl chloride is one of the main raw material for aramid fibers, is widely used in current production activities. At present, in order to prepare high-quality inter Terephthaloyl chloride, usually under the catalysis of N, N- two methyl amide, benzene two formic acid reacts with phosgene. Based on this, high-quality isophthaloyl dichloride preparation method was introduced, and the advantages and disadvantages of the different preparation methods were analyzed, so as to explore the process of the synthesis of high purity of isophthaloyl chloride.

Benzene two benzoyl chloride; Superior quality; Synthesis

TQ340.42

A

2096-0387（2016）04-0033-02

常冠軍（1987-），男，河南洛陽人，本科，助理工程師，研究方向：光氣化產(chǎn)品合成。