氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析鉤藤帶鉤莖、葉中揮發(fā)性成分

黔東南民族職業(yè)技術(shù)學(xué)院（556001）楊珍

1 材料與方法

1.1 藥材 藥材鉤藤來源于貴州省黔東南苗族侗族自治州劍河縣。

1.2 儀器 美國Supelco公司生產(chǎn)的手動(dòng)固相微萃取裝置，萃取頭是2cm～50/30um DVB/CAR/PDMS StableFlex纖維頭。美國安捷倫公司生產(chǎn)的HP6890/5975C GC/MS聯(lián)用儀。

1.3 方法

1.3.1 提取方法 取新鮮的鉤藤樣品5g左右，粉碎至0.2cm左右，放入10ml固相微萃取儀采樣瓶中，密封，將裝有2cm～50/30um DVB/CAR/PDMS StableFlex纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器插入，然后，于約85℃頂空萃取30min，迅速取出，并馬上插進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)樣口中，溫度為250℃，熱解析3min，進(jìn)樣。

1.3.2 氣相色譜條件 色譜柱是A B-5 M S彈性石英毛細(xì)管柱5%P h e n y l-9 5%D i M e t h y l p o l y s i l o x a n e(3 0 m×0.25mm×0.25μm)，柱溫為40℃，保留時(shí)間是2min，以4℃/min升溫到180℃，維持2min的時(shí)間；汽化室的溫度為250℃；載氣是高純氦(9 9.9 9 9%)；柱前壓為7.62psi，載氣流量為1.0mL/min；進(jìn)樣不分流；溶劑的延遲時(shí)間為2.0min。

1.3.3 質(zhì)譜條件 離子源是：EI源；離子源的溫度為：230℃；四極桿的溫度為：150℃；電子能量為：70eV；發(fā)射電流為：34.6μA；倍增器的電壓為：1518V；接口的溫度為：280℃；質(zhì)量范圍是：20～450amu。利用Wiley275和Nist2005標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索核對(duì)化合物。

1.3.4 定性、定量方法 用質(zhì)譜計(jì)算機(jī)中的數(shù)據(jù)系統(tǒng)對(duì)總離子流圖的各個(gè)峰進(jìn)行檢索，并用Wiley275和Nist2005標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進(jìn)行核對(duì)，分別測定了各個(gè)樣品中所含的揮發(fā)性化合物，各化合物的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用峰面積歸一化法進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與分析

根據(jù)上述檢測鑒定條件，采用固相微萃取技術(shù)從鉤藤帶鉤莖和鉤藤葉中分別萃取其揮發(fā)性化合物后，采用上述條件下的GC—MS技術(shù)對(duì)其進(jìn)行分析，得出鉤藤帶鉤莖和鉤藤葉各自的總粒子流圖。各個(gè)色譜峰的揮發(fā)性成分都各有一個(gè)特定的質(zhì)譜峰，運(yùn)用質(zhì)譜計(jì)算機(jī)中的數(shù)據(jù)系統(tǒng)進(jìn)行檢索和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖Nist2005和Wiley275進(jìn)行解析，分別確定了各個(gè)揮發(fā)性成分，并采用峰面積歸一化法測定其相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

鉤藤帶鉤莖的揮發(fā)性成分主要為醇、醛、烯類，主要有：己醇（31.552%）、順-3-己烯-1-醇（10.174%）、1-辛烯-3-醇（8.298%）、反-2-己烯醛（8.91%）、β-石竹烯（2.061%），占其揮發(fā)性成分總量的79.11%。鉤藤葉的揮發(fā)性成分主要為醇類，主要有：己醇（45.986%）、順-3-己烯-1-醇（22.827%），占其揮發(fā)性成分總量的75.16%。

3 討論

本次實(shí)驗(yàn)采用固相微萃取技術(shù)（SPME）對(duì)鉤藤帶鉤莖、葉中的揮發(fā)性成分進(jìn)行提取，此提取方法具有不需要溶劑、操作簡單、效率高等優(yōu)點(diǎn)；并通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)其成分進(jìn)行鑒定。鉤藤帶鉤莖中分離鑒定了50種揮發(fā)性成分，葉中分離鑒定了26種揮發(fā)性成分，兩者共有揮發(fā)性成分19種，在共有成分中，己醇、順-3-己烯-1-醇在鉤藤帶鉤莖、葉中的含量均較高，己醇含量分別為31.552%、45.986%，順-3-己烯-1-醇含量分別為10.174%、22.827%；9種成分在葉中的含量高于在帶鉤莖中的含量。以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，鉤藤帶鉤莖和葉中所含揮發(fā)性成分存在差異，為合理應(yīng)用鉤藤莖和葉提供了參考依據(jù)。