高效液相色譜法測定食品中甲醛次硫酸氫鈉

□張虹仙 云南省保山市食品藥品檢驗所

高效液相色譜法測定食品中甲醛次硫酸氫鈉

□張虹仙 云南省保山市食品藥品檢驗所

采用高效液相色譜法測定腐竹、粉絲、粉條和蝦片等食品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。結(jié)果表明：該方法線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r為0.999 6，檢出限為0.05 μg/g，定量限為0.09 μg/g，回收率為88.9%～96.5%。

甲醛次硫酸氫鈉又名吊白塊，分子式為CH3NaO3S?2H2O，是一種化工原料，主要用于紡織業(yè)和橡膠工業(yè)。使用吊白塊能改善食品的外觀和口感。但加熱后，會分解出劇毒的致癌物質(zhì)。用高效液相色譜法測定淀粉食品中的甲醛次硫酸氫鈉，旨在為食品中甲醛次硫酸氫鈉測定方法的建立提供參考。

材料與方法

實驗材料

1 材料與試劑

豆腐皮、粉絲、粉條和蝦片（市售）。

乙腈（色譜純）、2，4－二硝基苯肼作為衍生劑、鹽酸（分析純）、磷酸氫二鈉（分析純）、正已烷（分析純）和甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 mg/mL，中國計量科學(xué)研究院）。

2 儀器與設(shè)備

高效液相色譜儀，賽默飛世爾公司；振蕩器；高速離心機；恒溫水浴鍋。

試驗方法

1樣品前處理

稱取均勻的已粉碎樣品10.00 g于150 mL具塞三角瓶中，加入100 mL鹽酸－氯化鈉溶液，置于振蕩器上振蕩提取40 min，將提取液倒入50 mL離心管中，于4000 r/min離心20 min,取上清液2.0 mL于25 mL比色管中，加入1 mL磷酸二氫鈉溶液，0.5 mL衍生劑溶液，補加水至10 mL，搖勻，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)液處理相同，同時做空白對照。

2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL于50 mL容量瓶中，加水得200 μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再取1.0 mL 200 μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)液于100 mL容量瓶中，加水定容至100 mL，得2 μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00mL和4.00 mL于6只25 mL比色管中，分別加入2 mL鹽酸－氯化鈉溶液、1 mL磷酸氫二鈉溶液，0.5 mL衍生劑溶液，然后補加水至10 mL，蓋上塞子，搖勻。置50 ℃水浴中加熱40 min后取出，用流水冷卻至室溫。準(zhǔn)確加入5.0 mL正己烷，將比色管橫置，水平方向輕輕振搖3～5次后，將比色管傾斜放置。在1 h內(nèi)，每隔5 min輕輕振搖3～5次，然后再靜置30 min，取10 μL正己烷萃取液進樣。

3 儀器工作條件

液相色譜工作條件：DAD檢測器，波長355、380、320 nm，流速0.5 mL/ min，流動相（乙腈∶水）＝70∶30。色譜柱：C18柱，4.6 mm×250 mm。

結(jié)果與分析

校準(zhǔn)曲線

取甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用高效液相色譜自動進樣，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=0.798 9x+0.06，r＝0.999 6，表明線性關(guān)系良好。

精密度實驗

取粉條、蝦片、粉絲和豆腐皮各樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量高、中、低3個濃度分別進行6次測定，計算6次結(jié)果的相對偏差，變異系數(shù)均小于3%（見表1），表明使用該方法測定粉條、蝦片、粉絲和豆腐皮中甲醛次硫酸氫鈉含量數(shù)據(jù)可靠。

準(zhǔn)確度

取甲醛次硫酸氫鈉加標(biāo)中間濃度分別進行3次測定，經(jīng)回收率校正后平均值粉條為19.92 μg/g，蝦片為19.94 μg/g，粉絲為19.86 μg/g，豆腐皮為19.98 μg/g。加入量為20 μg/ g，準(zhǔn)確度分別為-0.08、-0.06、-0.14和-0.02，偏差范圍較小，說明本方法的準(zhǔn)確度較好。

回收率實驗

分別稱取粉條、蝦片、粉絲和豆腐皮4種樣品各9份，每種樣品分成3組，各組分別加入200 μg/mL的甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5、1.0、2.0 mL（加入量為10、20、40 μg/g）,按照上述方提取、衍生、測定。計算結(jié)果，取平均值，回收率范圍見表2。

結(jié)論

試驗結(jié)果表明，液相色譜法測定粉條、蝦片、粉絲和豆腐皮中的甲醛次硫酸氫鈉，方法準(zhǔn)確，具有較高的精密度與準(zhǔn)確度，本方法相關(guān)系數(shù)為0.999 6，檢出限為0.05 μg/g，定量限為0.09 μg/ g，回收率為88.9%～96.5%。該方法具有準(zhǔn)確、穩(wěn)定的優(yōu)點，能有效測定粉條、蝦片、粉絲、豆腐皮中的甲醛次硫酸氫鈉，為食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定提供了參考。