□姚煥潔 額敏縣質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所
果蔬產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的應(yīng)用
□姚煥潔 額敏縣質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所
農(nóng)藥的使用在我國(guó)現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)的發(fā)展中,起到了至關(guān)重要的作用。但同時(shí)給土地和空氣帶來了污染,使動(dòng)植物體內(nèi)有大量的農(nóng)藥殘留,給人們的身體健康帶來了威脅。因此必須加強(qiáng)對(duì)果蔬產(chǎn)品中農(nóng)藥的檢測(cè)。本文著重研究了農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的應(yīng)用。
農(nóng)產(chǎn)品的前處理
對(duì)于蔬菜水果中農(nóng)藥的殘留,一般的分析過程包括提取、凈化、檢測(cè)。提取就是用適當(dāng)?shù)娜軇⒒|(zhì)從固體狀態(tài)轉(zhuǎn)移到易于凈化和分析的液體。凈化就是將提取物中的干擾物質(zhì),從提取液中分離出去。提取和凈化就是通常說的樣品的前處理過程。這個(gè)處理過程決定著實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性。水果蔬菜的構(gòu)成是極其復(fù)雜的,基質(zhì)和目標(biāo)物的距離懸殊可導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果相差甚遠(yuǎn),還有就是對(duì)不同性質(zhì)的蔬菜水果,也要采取不同的前處理技術(shù)。
樣品的檢測(cè)方法
在檢測(cè)農(nóng)藥的殘留中,氣相色譜和液相色譜發(fā)展迅猛。在最近幾年,新的研究方法層出不窮,如檢測(cè)分析法、酶抑制法、生物傳感器分析方法等一系列方法,在如今顯得十分重要。
氣相色譜法是農(nóng)藥殘留分析中的重要方法,具有靈敏度高,準(zhǔn)確性高等一系列的優(yōu)點(diǎn),在農(nóng)藥殘留的檢測(cè)過程中,仍然在采用此法。在前處理的過程中,隨著科技的發(fā)展,檢測(cè)方法發(fā)展勢(shì)頭良好。但是在樣品的檢測(cè)過程中,干擾物難以避免。氣相色譜一般都是采用選擇性檢測(cè)器。ECD是農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中,對(duì)有機(jī)氯的最有效的檢測(cè)方法。
酶抑制法就是根據(jù)酶的活性受有機(jī)磷農(nóng)藥的影響,在兩者相遇而降低的特性進(jìn)行檢測(cè)。酶抑制法的特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、快速,成本低廉,測(cè)定方法易掌握。特別適用于現(xiàn)場(chǎng)有大量的樣品進(jìn)行篩選。
對(duì)于農(nóng)藥殘留的檢測(cè),非常重要的檢測(cè)方法就是色譜法。隨著先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)的運(yùn)用和精密儀器的使用,色譜法的檢測(cè)技術(shù)進(jìn)一步趨向于快速、靈敏的方向。酶抑制檢測(cè)法及免疫分析法,以其本身快速有效的特點(diǎn)和自身的優(yōu)勢(shì),在農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中發(fā)揮著越來越重要的作用。關(guān)于這一方面的研究已有一定的結(jié)果,并且初步建立了一些研究方法。這一方面的成果已經(jīng)取得非常顯著的效果。
在當(dāng)前的社會(huì)發(fā)展中,農(nóng)藥殘留的分析要求其檢測(cè)方法更加靈敏、快速。食品安全是民生的重中之重,各個(gè)國(guó)家和政府都會(huì)對(duì)農(nóng)藥的殘留進(jìn)行嚴(yán)格檢測(cè),以防止受農(nóng)藥污染的產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng),保護(hù)人民的切身利益。所以尋找到更加簡(jiǎn)潔快速的檢測(cè)方法,快速高效地對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)是研究的最重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。
酸度的影響
在其他實(shí)驗(yàn)條件固定的條件下,在pH值4~11的變化范圍內(nèi),改變反應(yīng)物質(zhì)的酸度,進(jìn)行熒光測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明,pH小于7時(shí),出現(xiàn)酶的催化反應(yīng),當(dāng)pH值在4~6時(shí),熒光的強(qiáng)度隨pH值的增加而增加;當(dāng)pH值為7時(shí),開始出現(xiàn)非催化反應(yīng);當(dāng)pH值在7~11時(shí),酶的催化速度減慢,非催化反應(yīng)加快。
反應(yīng)溫度的影響
在其他實(shí)驗(yàn)條件固定的條件下,在溫度為15~50 ℃時(shí),試著改變實(shí)驗(yàn)的溫度,并對(duì)其進(jìn)行熒光測(cè)定。在15~40 ℃時(shí),熒光的強(qiáng)度隨著溫度的增高而增高,在溫度達(dá)到40 ℃時(shí),熒光的強(qiáng)度達(dá)到最大。然而,當(dāng)溫度超過40 ℃以后,熒光的強(qiáng)度會(huì)隨著溫度的升高而降低。因此,實(shí)驗(yàn)選擇的溫度是40 ℃。
甲胺磷是被廣泛應(yīng)用于水果蔬菜的病蟲害防治的高效的有機(jī)磷農(nóng)藥。但是如果人類食用了含有有機(jī)磷農(nóng)藥殘存的農(nóng)產(chǎn)品,會(huì)對(duì)人的身體產(chǎn)生很大的傷害。蔬菜水果中有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè),經(jīng)常采用的方法是薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法,在以上幾種方法中,檢測(cè)準(zhǔn)確率相對(duì)較低,或成本高,均不適合快速檢測(cè)水果蔬菜中的農(nóng)藥殘留。
直接電位法
用直接電位法來檢測(cè)農(nóng)藥殘留,可以簡(jiǎn)單迅速地完成檢測(cè)過程,為快速準(zhǔn)確的在線檢測(cè)提供了一條可行性的方案。該儀器具有體積小、準(zhǔn)確性高、操作簡(jiǎn)單、省時(shí)等一系列的優(yōu)點(diǎn)??捎糜诩装妨咨a(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。使用此方法來檢測(cè)蔬菜水果中的甲胺磷含量,結(jié)果也是令人滿意的。
電極電位的測(cè)量方法
甲胺磷電極使用前,先在甲胺磷溶液中泡1 h,浸泡后用水沖洗電極,并連接飽和的甘汞電極,與其組成電池,等其穩(wěn)定后,即可測(cè)量試樣。
本文綜述了當(dāng)前農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)發(fā)展的現(xiàn)狀,結(jié)合我國(guó)農(nóng)業(yè)果蔬農(nóng)藥殘留的現(xiàn)狀,依據(jù)農(nóng)業(yè)部的“948項(xiàng)目”要求,系統(tǒng)化地修訂并建立了農(nóng)藥殘留在水果和蔬菜中的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。利用氣相色譜方法對(duì)蔬菜和水果中的多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速檢測(cè),樣品的前處理都是采用的乙腈提取,使用固相材料,精準(zhǔn)度均較高。但果蔬殘留農(nóng)藥殘留達(dá)100多種,不同農(nóng)藥的化學(xué)特性也不相同,因此檢驗(yàn)不能對(duì)每一種農(nóng)作物的農(nóng)藥殘留達(dá)到精準(zhǔn)的要求。相信在不久的將來,論文中所述的各種方法會(huì)在人們的生活實(shí)際中得到廣泛應(yīng)用。同時(shí),克服吸附檢測(cè)目標(biāo)物的缺點(diǎn),保持良好的回收率和重現(xiàn)性。