牛蒡子不同溶劑提取物的UV和IR光譜研究

邵 晶，文喜艷，王蘭霞，郭 玫*　(.甘肅中醫(yī)藥大學(xué)，甘肅蘭州 730000；2.甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院，甘肅蘭州 730000)

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牛蒡子不同溶劑提取物的UV和IR光譜研究

邵 晶1，文喜艷1，王蘭霞2*，郭 玫1*(1.甘肅中醫(yī)藥大學(xué)，甘肅蘭州 730000；2.甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院，甘肅蘭州 730000)

摘要[目的]測(cè)定不同產(chǎn)地牛蒡子藥材不同溶劑提取物的UV光譜與IR光譜。[方法]對(duì)不同產(chǎn)地牛蒡子樣品的石油醚、氯仿、乙醇提取物UV光譜進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì)各樣品石油醚、乙醚、水提取物的IR光譜進(jìn)行了測(cè)定。[結(jié)果]不同產(chǎn)地牛蒡子的同種溶劑提取物UV光譜之間、IR光譜圖之間均有較好的相似性及特征性共有峰；而不同溶劑提取物的UV光譜之間、IR光譜圖之間差異明顯。[結(jié)論]不同溶劑提取物的UV、IR光譜特征可更加全面、細(xì)致地體現(xiàn)牛蒡子化學(xué)成分的吸收特征，這為牛蒡子的快速鑒別提供參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞牛蒡子；溶劑提取物；UV光譜；IR光譜

牛蒡子為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實(shí)[1]，又稱惡實(shí)、夜叉頭、大力子、蝙蝠刺等，蒙藥名為“希伯-烏布斯”，藏藥名為“西松”[2]，是一種傳統(tǒng)中藥，具有疏散風(fēng)熱、宣肺透疹、消腫解毒的功效，主要用于風(fēng)熱感冒、咳嗽痰多、咽喉腫痛、斑疹不透、風(fēng)疹作癢、癰腫瘡毒等癥[1]。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，牛蒡子具有抗菌、抗流感、抗HIV病毒、抗急慢性腎炎、抗腫瘤、降血壓等多種生理活性[3]。木脂素是牛蒡子中的主要活性成分，如拉帕酚A、B、C、D、E、F、H、牛蒡子苷及其水解產(chǎn)物牛蒡子苷元、羅漢松酯素、新牛蒡素乙及二倍木脂素arctignan F、arctignan G、arctignan H等，此外還含有脂肪油、揮發(fā)油、蛋白質(zhì)及少量生物堿、甾醇、維生素A樣物、維生B1等[3-6]。

牛蒡子藥材雖然不貴重，但一些不法商販仍以形態(tài)相似的植物種子摻入，影響其藥材質(zhì)量。市場(chǎng)上常見的偽品及混淆品有大鰭薊Onopordonacanthium、絨毛牛蒡子AtamentosumMill、木香子AucklandialappaDcne、水飛薊SiLybummarianumc(L.)Gacrtn等[7-14]?，F(xiàn)主要還是采用生藥學(xué)特征進(jìn)行鑒別，光譜法鑒別、薄層色譜法、高效液相色譜法、DNA指紋圖譜法鑒別等[7-14]雖有研究，但還達(dá)不到實(shí)際應(yīng)用的快速鑒別效果。該研究分別測(cè)定了采集到的不同產(chǎn)地牛蒡子不同溶劑提取物的UV光譜和IR光譜，以期將牛蒡子化學(xué)成分的吸收特征較全面、細(xì)致地體現(xiàn)出來，對(duì)其快速鑒別有指導(dǎo)作用。

1材料與方法

1.1試材與儀器UV-2401PC紫外分光光度計(jì)；FTS-3000傅立葉變換紅外光譜儀。牛蒡子藥材分別采集或采購于各自產(chǎn)地，由甘肅中醫(yī)藥大學(xué)晉玲教授鑒定為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實(shí)。試劑均為分析純；蒸餾水。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1不同產(chǎn)地牛蒡子石油醚提取物UV光譜研究。

1.2.1.1測(cè)試樣品的制備。分別精密稱取對(duì)照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩)，加石油醚25 mL浸泡1 h，超聲20 min，濾過，取續(xù)濾液10 mL，于25 mL容量瓶中定容，即得。

1.2.1.2UV光譜測(cè)定。以石油醚為空白，在200～400 nm分別掃描對(duì)照藥材及各樣品石油醚提取液UV光譜圖。

1.2.2不同產(chǎn)地牛蒡子氯仿提取物UV光譜研究。

1.2.2.1測(cè)試樣品的制備。分別精密稱取對(duì)照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩)，加氯仿25 mL浸泡1 h，超聲20 min，濾過，取續(xù)濾液10 mL，于25 mL容量瓶中定容，即得。

1.2.2.2UV光譜測(cè)定。以氯仿為空白，在200～400 nm分別掃描對(duì)照藥材及各樣品氯仿提取液UV光譜圖。

1.2.3不同產(chǎn)地牛蒡子乙醇提取物UV光譜研究。

1.2.3.1測(cè)試樣品的制備。分別精密稱取對(duì)照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩)，加乙醇25 mL浸泡1 h，超聲20 min，濾過，取續(xù)濾液10 mL，于25 mL容量瓶中定容，即得。

1.2.3.2UV光譜測(cè)定。以乙醇為空白，在200～400 nm分別掃描對(duì)照藥材及各樣品乙醇提取液UV光譜圖。

1.2.4不同產(chǎn)地牛蒡子石油醚提取物IR光譜研究。

1.2.4.1測(cè)試樣品的制備。稱取對(duì)照藥材及各樣品各1 g(過60目篩)，加石油醚25 mL浸泡1 h，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，所得油狀殘留物備用。

1.2.4.2IR光譜測(cè)定。所得油狀殘留物直接采用溴化鉀涂片法測(cè)定。

1.2.5不同產(chǎn)地牛蒡子乙醚提取物IR光譜研究。

1.2.5.1測(cè)試樣品的制備。稱取對(duì)照藥材及各樣品各1 g(過60目篩)，加乙醚25 mL浸泡1 h，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，所得油狀殘留物備用。

1.2.5.2IR光譜測(cè)定。所得油狀殘留物直接采用溴化鉀涂片法測(cè)定。

1.2.6不同產(chǎn)地牛蒡子水提取物IR光譜研究。

1.2.6.1測(cè)試樣品的制備。稱取對(duì)照藥材及各樣品各1 g(過60目篩)，加乙醚25 mL浸泡1 h，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，殘留物放入潔凈安瓿中密閉保存，備用。

1.2.6.2IR光譜測(cè)定。采用溴化鉀壓片法測(cè)定。固體殘留物粉末與溴化鉀按1∶100于瑪瑙研缽中研勻，于1×105N下壓片，進(jìn)行紅外掃描。

2結(jié)果與分析

2.1不同產(chǎn)地牛蒡子藥材不同溶劑提取物UV光譜研究由圖1可見，各個(gè)樣品之間以及與對(duì)照藥材之間的圖譜具有較好的相似性。其中，石油醚提取物在242和269 nm處均有2個(gè)特征吸收峰，并在272～285 nm處有吸收；氯仿提取物均在247和284 nm處有2個(gè)特征吸收峰；乙醇提取物均在215～240 nm處有一寬峰(λmax=240 nm)，在282 nm處有一特征吸收峰。

2.2不同產(chǎn)地牛蒡子藥材不同溶劑提取物IR光譜研究從圖2和表1～3可以看出，各樣品相同溶劑提取物的的IR光譜整體峰形具有較好的相似性。其中，石油醚提取物IR光譜主要共有峰為3 008、2 926、2 855、1 744、1 654、1 460、1 374～1 377、1 274～1 278、1 161～1 163、967、724～728、597 cm-1等，乙醚提取物IR光譜主要共有峰為3 008、2 926、2 855、1 745、1 653、1 460、1 373、1 237、1 163、1 099、969、915～920、722、584～600 cm-1等，水提取物主要IR光譜共有峰為2 926、2 855、1 746、1 639～1 651、1 516～1 533、1 451～1 459等，這些共有峰的確定為牛蒡子的IR光譜鑒別提供了科學(xué)依據(jù)。

牛蒡子石油醚與乙醚的紅外圖譜有非常相似的表現(xiàn)，但有一些峰在石油醚的圖譜中表現(xiàn)較弱或沒有，而在乙醚提取物圖譜中表現(xiàn)明顯，如1 237、1 099、915～920 cm-1等處吸收特征的體現(xiàn)，說明其乙醚提取物紅外光譜在體現(xiàn)石油醚提取物紅外光譜特征的基礎(chǔ)上更加全面。因此可以在以后的鑒定中僅利用其乙醚提取物的紅外光譜，就可以較全面地體現(xiàn)其親脂性成分的紅外光譜特征。樣品水提取物的紅外圖譜中，羰基峰明顯，說明提取物中的苷類比較多。另外，因?yàn)榧t外對(duì)水分靈敏度較高，相比較而言，水提取物的紅外圖譜表現(xiàn)不如石油醚和乙醚提取物好，效果不理想。

3結(jié)論與討論

該研究分別測(cè)定了采集到的不同產(chǎn)地牛蒡子樣品的石油醚、氯仿、乙醇提取物的UV光譜和IR光譜，結(jié)果表明，不同產(chǎn)地牛蒡子的同種溶劑提取物UV光譜之間、IR光譜圖之間均有較好的相似性及特征性共有峰；而不同溶劑提取物的UV光譜之間、IR光譜圖之間差異明顯。不同溶劑提取物的UV、IR光譜特征可更加全面、細(xì)致地體現(xiàn)牛蒡子化學(xué)成分的吸收特征。

該研究對(duì)不同產(chǎn)地的牛蒡子樣品分別使用不同溶劑進(jìn)行提取，其中石油醚屬于親脂性非常強(qiáng)、極性非常小的有機(jī)溶劑，乙醚也屬于小極性有機(jī)溶劑，而水屬于強(qiáng)極性溶劑，這樣可以得到不同性質(zhì)化學(xué)部位全面的樣品試液，分析比較其圖譜的相似性，尋找共有特征峰，為牛蒡子的快速鑒別提供參考依據(jù)，同時(shí)也為制定牛蒡子紫外指紋圖譜、紅外指紋圖譜提供工作基礎(chǔ)。

在相關(guān)文獻(xiàn)中有將牛蒡子藥材干粉直接與溴化鉀壓片測(cè)定紅外光譜的方法[15]，但考慮到全藥材中化合物十分復(fù)雜，而采用不同性質(zhì)的溶劑將藥材進(jìn)行提取，即可得到細(xì)化分類成不同部分的化合物特征，所得圖譜更能體現(xiàn)其細(xì)微特征。在以后的試驗(yàn)研究中，除了試驗(yàn)者在現(xiàn)階段所選溶劑外，還應(yīng)該再對(duì)其他溶劑提取物進(jìn)行測(cè)定，通過綜合分析確定選用最少種類的溶劑，最大限度地全面體現(xiàn)牛蒡子中化合物的特征，為快速鑒別提供支持。

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Study on IR, UV Spectrum of Different Solvent Extract ofFructusArcti

SHAO Jing1, WEN Xi-yan1, WANG Lan-xia2*, GUO Mei1*

(1. Gansu University of Chinese Medicine, Lanzhou, Gansu 730000; 2. Gansu Drug Test Research Institute, Lanzhou, Gansu 730000)

Key wordsFructusArctii; Solvent extract; UV spectrum; IR spectrum

Abstract[Objective] The aim was to determine UV, IR spectrum of different solvent extract ofFructusArctii from different places. [Method] UV and IR spectra of petroleum ether, chloroform and ethanol extracts ofFructusArctii from different places were determined. [Result] UV and IR spectra of the same solvent extract ofFructusArctii from different places had good similarity and characteristics common peak; while UV and IR spectra of different solvent extracts had significant differences. [Conclusion] UV and IR spectra features of different solvent extracts can comprehensively and meticulously reflect the absorption characteristics of chemical constituents inFructusArctii, which will provide reference basis for rapid identification ofFructusArctii.

基金項(xiàng)目甘肅省青年科技基金計(jì)劃項(xiàng)目(1107RJYA019)；甘肅省中藥藥理與毒理學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研究項(xiàng)目(ZDSYS-ZZKJ-2013(B)-003)。

作者簡介邵晶(1978-)，女，山西運(yùn)城人，副教授，碩士，從事中藥及其制劑活性成分與質(zhì)量控制研究。*通訊作者，郭玫，教授，碩士，博士生導(dǎo)師，從事中藥及其制劑活性成分與質(zhì)量控制研究；王蘭霞，主任藥師，碩士生導(dǎo)師，從事中藥及其制劑質(zhì)量控制研究。

收稿日期2016-01-26

中圖分類號(hào)S 567.23+9

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611(2016)07-147-04