低醇解度聚乙烯醇產品性能的改進

潘曉明

（安徽皖維高新材料股份有限公司，安徽巢湖238000）

低醇解度聚乙烯醇產品性能的改進

潘曉明

（安徽皖維高新材料股份有限公司，安徽巢湖238000）

長期以來，低醇解度聚乙烯醇產品的生產存在著甲醇含量高、溶解性差等內在質量問題，通過對現有設備、工藝流程的技術改進及生產工藝的調整，有效地解決了低醇解度聚乙烯醇存在的內在質量問題，保證了低醇解度聚乙烯醇產品的性能，提高了市場競爭力。

低醇解度；甲醇含量；溶解性；技術改進；循環(huán)氣預熱；減溫減壓

隨著基本化工原材料和能源價格不斷升高，皖維公司PVA產品生產成本居高不下。因此，在PVA市場競爭日益激烈的今天，僅僅生產常規(guī)聚乙烯醇品種已無出路。公司正著手進行聚乙烯醇多品種開發(fā)，以新特品種搶占市場，提高經濟效益。目前，公司新特品種以低醇解度品種居多，而低醇解度聚乙烯醇產品不同程度地存在甲醇含量高、溶解性能差等內在質量問題，影響產品的銷售，因此，解決低醇解度聚乙烯醇產品的質量問題具有非常重要的意義。

1　影響低醇解度聚乙烯醇內在質量的原因

由于低醇解度聚乙烯醇生產工藝的特殊性，通過對醇解反應機理和物料干燥原理的深入研究，結合生產實際，逐步摸索出影響低醇解度聚乙烯醇存在甲醇含量高、溶解性能差等內在質量問題的原因。

1.1甲醇含量高的原因

（1）醇解反應速度慢。由于堿摩爾比控制偏低，醇解反應速度慢，反應時間長，因此，低醇解度產品物料經粉碎機粉碎后進入干燥機內干燥時，將繼續(xù)發(fā)生醇解反應。隨著反應的進行，醇解度會進一步升高，大量醇解母液析出，這大大增加了干燥機的熱負荷，造成物料干燥不徹底，導致聚乙烯醇產品中甲醇含量偏高。

（2）在干燥機內停留時間短。我公司采用的干燥機直徑大、長度短，聚乙烯醇物料在干燥機內的停留時間短，干燥不充分，干燥效果差。若通過強行提高干燥機控制溫度來改善干燥效果，則在高溫干燥下，聚乙烯醇會發(fā)生變色、脆化，黃、黑點料頻出，不僅嚴重影響聚乙烯醇的品質，還會加大物料損耗。因此，無法通過提高干燥機控制溫度來改善干燥效果，致使聚乙烯醇產品中甲醇含量始終偏高。

（3）干燥機循環(huán)氣的停用。干燥機循環(huán)氣大部分是不凝氣體氮氣，從干燥機尾部進入，破壞干燥機內物料中的甲醇、醋酸甲酯和水的氣液相平衡，降低氣相中甲醇、醋酸甲酯和水分壓，使這些物料更容易蒸發(fā)出來，加快干燥效果。但是，干燥機循環(huán)氣來源于第二甲醇冷凝塔頂部出氣，其溫度約為0℃，如此低溫氣體通入干燥機內部，如果流量小，則起不到干燥效果；如果流量大，則影響干燥機溫度及干燥機真空度的穩(wěn)定；同時低溫循環(huán)氣與高溫物料直接接觸，易在物料表面結露，色澤發(fā)生變化，影響產品品質。因此，我公司循環(huán)氣一直停用，聚乙烯醇的干燥效果受到一定影響。

1.2溶解性能差的原因

（1）產品顆粒度大，不均勻。生產高醇解度產品時，為保證加料負荷，第二粉碎機轉子刀與固定刀間隙相對較大（約45μm），出口濾網孔徑較大（8mm以上）；生產低醇解度產品時，由于受到干燥機干燥能力的限制，加料負荷降為高醇解度產品的二分之一，在相同的轉子刀與固定刀間隙和出口濾網孔徑下，物料的顆粒度增大；另外，生產低醇解度產品時，由于醇解反應速度慢，物料成型時間長，物料硬度較軟，粉碎機切削困難，因此造成產品顆粒度極不均勻。顆粒度大、不均勻都會造成聚乙烯醇溶解時間延長，溶解性下降。

（2）樹脂與堿液混合不均勻。低醇解度聚乙烯醇一般是指醇解度指標不大于94%，生產時堿摩爾比控制偏低，約為常規(guī)99系列堿摩爾比的十分之一，堿液與樹脂體積流量比很小，難以充分混合均勻，因而醇解反應不均勻，醇解度分布差，聚乙烯醇溶解性下降。

（3）過熱蒸汽干燥。由于歷史原因，我公司聚乙烯醇物料的干燥使用的干燥介質為過熱蒸汽，其溫度高達250℃以上。過熱蒸汽通過干燥機內壁傳遞熱量，聚乙烯醇物料與高溫內壁直接接觸產生過熱干燥，聚乙烯醇表面易結殼、變硬，在溶解時阻礙水分子進入聚乙烯醇大分子內，從而造成溶解困難，聚乙烯醇水溶性變差。

2　對策與措施

針對以上原因分析，分別在設備和工藝兩方面做出了針對性的改進和調整。

2.1設備的改進和調整

（1）調整第二粉碎機轉子刀與固定刀間隙（約35絲），更換小孔徑出口濾網（7mm），減小了產品的顆粒度。

（2）干燥機增設變頻器。根據不同的加料負荷和樹脂濃度，調整干燥機的轉速，延長物料在干燥機內的停留時間，提高了干燥效果。

（3）使用熱循環(huán)氣。利用熱風干燥原理，增設預熱器，將干燥機循環(huán)氣溫度加熱至接近干燥機后段氣相溫度，流量控制在（55±5）m3/h后通入干燥機，既克服了低溫循環(huán)氣不良的弊端，又加快了物料干燥速度。

（4）增設減溫減壓器，降低蒸汽溫度，減少過熱干燥。因為過熱蒸汽在冷凝釋放蒸發(fā)焓之前首先冷卻到飽和溫度（釋放顯熱），很顯然，與飽和蒸汽的蒸發(fā)焓（釋放潛熱）相比，過熱蒸汽冷卻到飽和溫度釋放的熱量要小得多。在蒸汽管道上增設減溫減壓器，利用蒸汽冷凝水作為水源，將過熱蒸汽轉變?yōu)轱柡驼羝?，蒸汽溫度由原?50℃以上降至140℃左右，可在相同的干燥機換熱面積和停留時間下，大大減少聚乙烯醇的過熱干燥，提高其干燥效果和溶解性能。

2.2工藝的改進和調整

（1）使用聚乙烯醇低溫干燥工藝。通過減溫減壓器、干燥機變頻、循環(huán)氣預熱等技術的采用，可大幅降低聚乙烯醇的干燥溫度，干燥機后段溫度較原先下降約20℃，實現了聚乙烯醇的低溫干燥，保證了低醇解度聚乙烯醇品種的甲醇含量和溶解性能。

（2）提高樹脂含水率，增加體積流量比，改善切削效果，減少干燥機內母液析出量。當系統中水含量增加時，皂化反應和副反應的速度將大大增加，堿量很快被消耗，從而抑制了酯交換反應的進行，使得醇解度大幅降低。因此，在保證相同醇解度的指標下，提高樹脂含水率，可達到提高堿摩爾比的目的。通過提高堿摩爾比和適當降低堿濃度，提高堿液的使用量，使堿液與樹脂的體積流量比大幅增加，保證了混合效果，使得醇解度分布均勻；同時，皂化反應和副反應速度增加，不但使物料成型快，硬度上升，有利于粉碎機的切削，產品顆粒度變得相對均勻，聚乙烯醇溶解性得到改善，而且可縮短醇解反應時間，減少母液在干燥機內析出量，降低干燥機的負荷，使聚乙烯醇能夠充分干燥，降低其甲醇含量。

3　結束語

通過實施以上設備和工藝上的改進措施，降低了低醇解度聚乙烯醇的甲醇含量，改善了低醇解度聚乙烯醇的溶解性能，使得低醇解度聚乙烯醇品種的生產更加穩(wěn)定可靠，產品的內在質量得到了進一步的提升，從而提高了客戶滿意度和產品市場競爭力，擴大了產品市場占有率，為公司贏得了較高的經濟效益。

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.023

TQ325.9

B

1008-553X（2016）04-0069-02

2016-02-01

潘曉明（1966-），男，畢業(yè)于北京化工學院，高級工程師，從事高分子化工技術研發(fā)工作，13605657047，wwpanxm@163.com。