火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鍶

張玉娟 胡霜 張?jiān)茐?江蘇省有色金屬華東地質(zhì)勘查局813隊(duì)， 江蘇 南京 650032)

火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鍶

張玉娟 胡霜 張?jiān)茐?江蘇省有色金屬華東地質(zhì)勘查局813隊(duì)， 江蘇 南京 650032)

本文介紹了火焰原子吸收光譜法對地質(zhì)樣品中鍶的測定方法，實(shí)現(xiàn)了對實(shí)驗(yàn)中酸介質(zhì)等條件的改善，取得較為滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

火焰原子吸收光譜法;地質(zhì)樣品;鍶;測定

0 引言

對于元素鍶而言，是比較典型的堿性金屬，在堿土金屬中，其豐度處于最小的狀態(tài)，含有的主要礦物質(zhì)為青石和碳酸鍶礦。同時，在人體中，鍶屬于必須的微量元素類型，在骨骼和牙齒中占據(jù)重要地位，是關(guān)鍵性的組成部分，其主要存在形式為Sr2+，參與新陳代謝的過程，在整個人體所需元素中，屬于不可缺少的一種。為此，鍶檢測的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。對于鍶的分析方式，主要包含石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。因此，借助火焰原子吸收法進(jìn)行地質(zhì)樣品中微量鍶的檢測，形成更加快捷、簡便的鍶檢測方法。

1 對元素鍶測定的概述

對于元素鍶的測定，主要應(yīng)用的是原子吸收分光光度法，但是，分析的靈敏度很難滿足對鍶的測定的需要，尤其是在地質(zhì)樣品中，鋁元素較多，不利于對干擾因素的測定。本文介紹的是一種新型原子化方式，也就是富氧空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進(jìn)行鍶元素的測定。與常規(guī)的方法進(jìn)行比較，其靈敏度高出十倍左右，有助于對有機(jī)試劑增感作用的研究。將磺基水楊酸加入試劑中之后，能夠較大程度上提升鍶的靈敏度，使得檢出限能夠較好地抑制共存元素的干擾作用，尤其是鋁的干擾。這種方法更具準(zhǔn)確性和快捷性，能夠達(dá)到較為滿意的實(shí)驗(yàn)效果。

2 對實(shí)驗(yàn)的全面介紹

(1)實(shí)驗(yàn)中所需儀器和試劑 在實(shí)驗(yàn)中，主要的儀器為原子吸收分光光度計(jì)，鍶空心陰極燈儀器，將其波長設(shè)定為460．7nm，負(fù)高壓為280V，燈電流為3．8mA，同時，將燃燒器的高度調(diào)整為10mm，控制好空氣和乙炔的流量。對于鍶的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，需要進(jìn)行準(zhǔn)確地提取，將高純碳酸鍶0．1685g置于燒杯之中，加入一定數(shù)量的鹽酸，通常是4毫升，濃度為1∶1，采用低溫電熱板進(jìn)行加熱，在實(shí)現(xiàn)完全溶解之后，導(dǎo)入容量瓶中，借助蒸餾水進(jìn)行定容。選擇純硝酸鑭23g，將其溶于硝酸之中，使得濃度達(dá)到1mg/mL。對于其它相關(guān)試劑，其都為分析純的類型，水均為去離子水，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。

(2)對實(shí)驗(yàn)方法的具體介紹 選擇0．10000g樣品，將其置于聚四氟乙烯燒杯中，添加濃硝酸和濃高氯酸，將其在沙浴上進(jìn)行加熱，蒸干，再進(jìn)行冷卻，而后加入3毫升的濃高氯酸和2毫升的氫氟酸，再次進(jìn)行加熱，直至高氯酸出現(xiàn)白煙。半個小時之后，加熱停止，再進(jìn)行氫氟酸的添加，將內(nèi)部的物質(zhì)蒸干，冷卻，使之溫度達(dá)到室內(nèi)溫度。結(jié)合樣品中鍶的含量，用水將殘留物進(jìn)行溶解，而后稀釋，達(dá)到一定體積之后，再添加鑭溶液基體改進(jìn)劑，將其濃度控制在0．2%，結(jié)合操作規(guī)范和條件，進(jìn)行有效測定。

3 對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析和探討

(1)對酸介質(zhì)產(chǎn)生影響的分析 在實(shí)驗(yàn)中，探討了幾種常用的無機(jī)酸介質(zhì)對測定鍶溶液的影響和作用，結(jié)果顯示，在濃度保持一致的情況下，鹽酸的介質(zhì)靈敏度最高，具有穩(wěn)定的吸光度，同時，硝酸的測定產(chǎn)生的影響最小，其它介質(zhì)容易造成吸光度的降低情況，對鍶的測定具有一定的阻礙和抑制作用。

(2)對硝酸鑭溶液作用的介紹 借助火焰原子吸收的方法進(jìn)行鍶的測定的時候，鑭鹽能夠有效增強(qiáng)對鍶的信號反應(yīng)。結(jié)合試驗(yàn)可以看出，在鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量的硝酸鑭，能夠增大吸光度的信號。

(3)對離子干擾影響的分析 結(jié)合實(shí)驗(yàn)，對鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，當(dāng)誤差控制在正負(fù)百分之五的比例的時候，如果不加入硝酸鑭，某些元素會產(chǎn)生一定的干擾，但是，如果加入硝酸鑭，那么對于鍶測定不會產(chǎn)生干擾。

(4)對線性范圍、檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的分析 在進(jìn)實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置的時候，將鍶濃度控制在0-4ug/mL的范圍，同時，保證吸光度和鍶含量具有較好的線性關(guān)系。正確選擇線性回歸方程以及線性相關(guān)系數(shù)、檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

(5)對回收率和樣品測定的分析 遵照優(yōu)化的原則，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法的處理以及元素的測定，及時進(jìn)行加標(biāo)回收率的實(shí)驗(yàn)，明確回收率的范圍。

4 結(jié)語

綜上，通過火焰原子吸收光譜方法，實(shí)現(xiàn)對樣品中鍶元素含量的有效測定，這種方式彰顯便捷性和準(zhǔn)確性，操作簡單和迅速，滿足微量元素鍶的常規(guī)分析要求，對地質(zhì)樣品中鍶的檢測和分析意義重大。

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