初始晶粒尺寸對2024鋁合金熱變形行為和組織的影響

錢申，魏海根，賈延琳，廖開舉，汪明樸

?

初始晶粒尺寸對2024鋁合金熱變形行為和組織的影響

錢申，魏海根，賈延琳，廖開舉，汪明樸

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

利用永磁攪拌近液相線鑄造和普通鑄造方法制備不同晶粒尺寸的2024鋁合金鑄錠，利用Gleeble-1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)研究初始晶粒尺寸對不同壓縮變形條件下2024鋁合金的熱變形行為和變形后顯微組織的影響。研究表明：2024鋁合金的熱變形行為依賴于變形條件和初始組織。初始晶粒尺寸對流變應(yīng)力的影響是：當(dāng)應(yīng)變速率小于0.1 s?1時(shí)，流變應(yīng)力隨晶粒尺寸減小而減少；當(dāng)應(yīng)變速率為10 s?1時(shí)，流變應(yīng)力隨晶粒尺寸減小而增大。降低變形溫度會弱化晶粒尺寸對流變應(yīng)力的影響。熱壓縮流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增大而增大，隨變形溫度升高而減小。應(yīng)變速率為10 s?1時(shí)，熱壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)周期性波動(dòng)；只在粗晶2024鋁合金中發(fā)現(xiàn)變形剪切帶。

晶粒尺寸；熱變形；顯微組織；2024鋁合金；鑄造

2024合金為美國鋁業(yè)公司開發(fā)出的一種可熱處理強(qiáng)化的變形鋁合金，該合金具有較高的強(qiáng)度、優(yōu)良的斷裂韌性和耐疲勞損傷性能以及優(yōu)異的成形性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，如機(jī)身框架、翼梁、機(jī)身蒙皮等結(jié)構(gòu)件[1]。隨著實(shí)際應(yīng)用要求的不斷提高，對2024鋁合金綜合性能的要求也越來越苛刻[2]。由于Al-Cu 類合金普遍鑄造性能較差，傳統(tǒng)熔鑄工藝制備出的合金可能存在熱裂和縮孔以及粗大的枝晶組織和宏觀成分不均勻等缺陷[3]，這嚴(yán)重影響了合金的后續(xù)熱加工性能。所以，通過優(yōu)化2024鋁合金熔鑄工藝，如在合金凝固時(shí)施加永磁攪拌，來改善最終合金型材的綜合性能，已引起相關(guān)研究人員的重視[4]。鋁合金熱變形過程中，在不同的熱變形溫度和應(yīng)變速率條件下會產(chǎn)生不同的變形機(jī)制，而微觀組織特征如晶粒尺寸、析出相等也會對變形機(jī)制產(chǎn)生影響。熱變形的主要的變形機(jī)制有晶界滑動(dòng)(grain boundary sliding, GBS)和位錯(cuò)滑移(dislocation glide, DG)[5]。VERLINDEN等[6]指出在低應(yīng)變速率下，晶界滑動(dòng)機(jī)制的影響大于位錯(cuò)滑移，此外晶界滑動(dòng)機(jī)制還是超塑性變形中最主要的變形機(jī)制。晶粒尺寸對于常溫下變形應(yīng)力的影響可以由Hall-Petch關(guān)系解釋[7]。晶粒尺寸對于流變應(yīng)力的影響還與變形溫度、應(yīng)變量、應(yīng)變速率有關(guān)。目前關(guān)于晶粒尺寸對于熱變形行為的影響已在鎂合金、鋼鐵、純鋁上有所提及[8?10]，而關(guān)于高強(qiáng)鋁合金熱變形的討論研究主要集中在變形溫度、應(yīng)變速率等變形條件對于流變行為的影響[11?14]。因此，雖然鋁合金熱壓縮變形過程的研究已有大量報(bào)道，晶粒尺寸在熱變形中的作用[15?16]卻很少涉及。本文采用近液相線和永磁攪拌結(jié)合的方式制備了晶粒尺寸細(xì)小的2024鋁合金，采用常規(guī)熔鑄法制備了組織粗大的2024鋁合金鑄錠。利用Gleeble-1500熱模擬機(jī)對這兩種初始組織不同的2024鋁合金進(jìn)行等溫壓縮試驗(yàn)，分析晶粒尺寸對于2024 鋁合金熱變形行為的影響，并考察了兩種鑄錠的熱變形行為和變形后顯微組織特征差異。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

實(shí)驗(yàn)用2024鋁合金成分為：Al-3.95Cu-1.32Mg- 0.59Mn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)，采用純Al、純Cu、純Mg以及Al-Mn中間合金配制合金，在井式坩堝爐中熔煉合金。本實(shí)驗(yàn)制備了兩組晶粒尺寸不同的2024鋁合金：第一種2024鋁合金于750 ℃澆鑄，在石墨坩堝中靜態(tài)凝固，晶粒尺寸700 μm左右，如圖1(a)所示；第二種2024鋁合金在澆鑄前添加1%的Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑，于655 ℃澆鑄入石墨坩堝，隨后在鑄錠凝固過程中施以永磁攪拌，該鑄錠的晶粒尺寸約50 μm，見圖1(b)。利用電火花線切割從這兩種鑄錠上切割出尺寸為10 mm×15 mm的圓柱試樣若干，供熱模擬試驗(yàn)用。熱模擬前將樣品在箱式電阻爐中進(jìn)行490 ℃/24 h的均勻化退火。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將均勻化退出后的圓柱試樣在Gleeble 1500熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)，壓縮前在樣品兩端均勻涂上潤滑劑(75%石墨+25%機(jī)油)。熱壓縮變形條件為：變形溫度為390，440和490 ℃，變形速率為0.001，0.1和10 s?1，變形量60%。加熱速度為5 ℃/s，到達(dá)變形溫度后保溫3 min。變形過程中，熱模擬機(jī)的計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集應(yīng)力、應(yīng)變、壓力、位移、溫度及時(shí)間等數(shù)據(jù)，繪制真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線，變形后的樣品立即水淬以保留高溫變形組織。再將機(jī)械拋光好的變形樣品在電解拋光液(硝酸：甲醇=1:4)中進(jìn)行20s左右的電解拋光，電壓為22 V，溶液溫度為零下30~40 ℃。然后在1%的氟硼酸覆膜液中進(jìn)行15 min左右的陽極電鍍覆膜，電壓為24 V，溶液溫度為5~10 ℃。在偏光顯微鏡下觀察經(jīng)過陽極覆膜處理的樣品變形前后的組織形貌。圖1所示為熱壓縮變形前的顯微組織形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線特征分析

圖2(a)，2(b)，2(c)所示為在變形速率為0.001，0.1和10 s?1，不同變形溫度下兩種晶粒尺寸樣品的熱壓縮真應(yīng)力?應(yīng)變曲線；圖2(d)，2(e)，2(f)是變形溫度為390，440和490 ℃，不同變形速率下兩種晶粒尺寸樣品的熱壓縮應(yīng)力?應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，晶粒尺寸可影響變形樣品的流變應(yīng)力行為，并且晶粒尺寸對于流變應(yīng)力的作用規(guī)律受到應(yīng)變速率的影響。當(dāng)變形速率為0.001~0.1 s?1時(shí)，流變應(yīng)力隨晶粒尺寸減小而減小。當(dāng)變形速率很高時(shí)(10 s?1)，流變應(yīng)力隨晶粒尺寸減少而增大。在相同變形條件下，粗晶和細(xì)晶的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力差值大約在5~10 MPa。說明在變形速率低時(shí)，細(xì)晶更容易變形；而在變形速率高時(shí)，粗晶更容易變形。

圖1 490 ℃均勻化24 h后的2024鋁合金偏光顯微組織

圖2 不同應(yīng)變速率和不同變形溫度下兩種初始晶粒尺寸的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線

流變應(yīng)力行為和晶粒尺寸的這種關(guān)系可以由晶界滑動(dòng)和位錯(cuò)滑移來解釋[17?18]。高溫環(huán)境中材料的晶界強(qiáng)度變?nèi)?，成為薄弱的一環(huán)，在一定的應(yīng)力條件下會發(fā)生晶界滑動(dòng)等造成塑性變形。在低應(yīng)變速率下，晶界滑動(dòng)占主導(dǎo)，而細(xì)晶的晶界密度高，所以在以晶界滑動(dòng)為主要變形機(jī)制的情況下更容易變形。增加變形速率，變形機(jī)制由晶界滑動(dòng)向位錯(cuò)滑移轉(zhuǎn)變，晶界對位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)有阻礙作用，細(xì)晶的晶界密度高，更難變形。

此外還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)變形溫度為390 ℃時(shí)，粗細(xì)晶之間的流變應(yīng)力差值較小，曲線基本接近重疊。溫度上升到490 ℃時(shí)，粗細(xì)晶之間的流變應(yīng)力差值增大。說明增加變形溫度能夠加大晶粒尺寸對于流變應(yīng)力的作用效果。

由圖2還可知，在相同變形速率下，變形溫度越高，穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力降低。因?yàn)闇囟壬叽偈乖悠骄鶆?dòng)能增加，點(diǎn)缺陷的擴(kuò)散加快，依賴于擴(kuò)散的位錯(cuò)更容易開動(dòng)，所需的有效應(yīng)力減少，因而屈服流變應(yīng)力降低。在相同變形溫度下，應(yīng)變速率越低，穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力越小。這是由于應(yīng)變速率的降低使得位錯(cuò)增殖速度下降，同時(shí)為動(dòng)態(tài)回復(fù)的進(jìn)行提供更多時(shí)間，所以穩(wěn)態(tài)流變階段的位錯(cuò)密度相對較低，穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力較小。反之，應(yīng)變速率高時(shí)，穩(wěn)態(tài)階段的位錯(cuò)密度也高，穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力相應(yīng)更大。

變形初期，由于變形時(shí)內(nèi)部位錯(cuò)大量開啟，位錯(cuò)交互作用致使位錯(cuò)密度迅速增加，應(yīng)力快速增大至峰值。應(yīng)力在達(dá)到峰值后，開始進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段，但穩(wěn)態(tài)流變階段呈現(xiàn)出兩種情況：一是低應(yīng)變速率下的平穩(wěn)直線；二是高應(yīng)變速率下的周期性波浪曲線。這是因?yàn)殡S變形程度增加，在低應(yīng)變速率下，有足夠時(shí)間進(jìn)行動(dòng)態(tài)回復(fù)，部分條件下可能還發(fā)生了再結(jié)晶，產(chǎn)生的軟化和加工硬化達(dá)到一個(gè)平衡狀態(tài)。而在高應(yīng)變速率下，部分正在發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶的晶粒還未充分軟化就被重新壓縮變形，在曲線上則呈現(xiàn)出流變應(yīng)力剛下降又上升然后再下降的周期性循環(huán)。

農(nóng)民集體成員代表訴訟的法律構(gòu)造應(yīng)當(dāng)以增加訴訟激勵(lì)為旨?xì)w，鼓勵(lì)最為適格的集體成員擁有足夠的激勵(lì)完成制度預(yù)期，通過創(chuàng)設(shè)排除訴訟障礙的各種具體規(guī)則增加集體成員的預(yù)期凈收益，從而提升集體成員提起代表訴訟的積極性，否則集體成員代表訴訟將形同虛設(shè)且難以實(shí)現(xiàn)保護(hù)農(nóng)村集體財(cái)產(chǎn)的立法目標(biāo)。

2.2 變形顯微組織分析

圖3所示粗晶 2024鋁合金的偏光顯微組織，圖4所示為細(xì)晶 2024鋁合金的偏光顯微組織。從圖3、圖4可以看出，與均勻化態(tài)的組織相比，不同晶粒尺寸的合金壓縮變形后組織都存在一定程度的拉長。觀察圖3(g)和圖4(g)可以看出，晶粒粗大沒有明顯拉長變形，說明已發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。對比圖3(g)和圖3(a)，圖4(g)和圖4(a)可以看出，在高溫下，晶粒更粗大，同時(shí)也有較多還未長大的細(xì)小再結(jié)晶晶粒，說明高溫下再結(jié)晶更充分。對比圖3(g)、3(h)和3(i)，圖4(g)、4(h)和4(i)可以看出，應(yīng)變速率較低時(shí)(0.001和0.1 s?1)，有明顯的再結(jié)晶出現(xiàn)，而在高應(yīng)變速率下(10 s?1)，再結(jié)晶又重新被變形拉長，這也是在高應(yīng)變速率下流變應(yīng)力曲線呈現(xiàn)周期性波動(dòng)的原因。結(jié)合之前的應(yīng)力?應(yīng)變曲線可以看出，變形速率越低，越容易充分再結(jié)晶，流變應(yīng)力對應(yīng)越低；變形溫度越高，越容易充分再結(jié)晶，流變應(yīng)力對應(yīng)越低。這與之前的流變應(yīng)力曲線也是相符的。

圖3 粗晶 2024鋁合金的偏光顯微組織

圖4 細(xì)晶 2024鋁合金的偏光顯微組織

Fig.4 PLM microstructures of fine grain 2024 aluminum alloy (a) 390 ℃/0.001 s?1; (b) 390 ℃/0.1 s?1; (c) 390 ℃/10 s?1; (d) 440 ℃/0.001 s?1; (e) 440 ℃/0.1 s?1;(f) 440 ℃/10 s?1; (g) 490 ℃/0.001 s?1; (h) 490 ℃/0.1 s?1; (i) 490 ℃/10 s?1

圖5所示為粗晶2024鋁合金變形溫度490 ℃，變形速率10 s?1時(shí)的偏光顯微組織?？梢园l(fā)現(xiàn)在一個(gè)晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了區(qū)別于晶?；最伾乃{(lán)色長條紋，并且條紋主要分布于晶界附近，向晶內(nèi)延伸。相關(guān)研究表明[19?20]，變形不均勻時(shí)會在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生不均勻變形剪切帶，剪切帶的取向不同于晶粒的取向。對于偏光組織，不同顏色反應(yīng)不同的晶體取向，所以圖5中晶粒內(nèi)部的藍(lán)色條紋應(yīng)該是熱變形過程中產(chǎn)生的剪切帶。根據(jù)這一規(guī)律，對其它狀態(tài)下樣品的偏光組織觀察分析可得表1：粗晶2024中只有編號為4，7，8的合金出現(xiàn)剪切帶；而細(xì)晶2024沒有出現(xiàn)剪切帶。這是因?yàn)椴牧系奈⒂^組織存在各種缺陷，容易在局部產(chǎn)生應(yīng)力集中。而粗晶的晶粒尺寸大，在應(yīng)力集中區(qū)域的晶粒數(shù)量較少，晶粒間的協(xié)調(diào)作用不強(qiáng)，更容易出現(xiàn)一個(gè)晶粒不同部位變形程度不一樣的情況，從而在變形嚴(yán)重的地方出現(xiàn)剪切帶。變形溫度的降低和變形速率的增加能夠增加變形的不均勻性，從而在編號為4，7，8的變形條件下更容易出現(xiàn)剪切帶；而晶粒愈細(xì)，單位體積內(nèi)的晶粒數(shù)愈多，變形時(shí)同樣的變形量可分散到更多的晶粒中，各部分的變形程度相對更均勻。

圖5 粗晶2024鋁合金變形溫度490 ℃，變形速率10 s?1時(shí)的偏光顯微組織

表1 粗晶和細(xì)晶2024鋁合金熱變形后的剪切帶情況

3 結(jié)論

1) 變形溫度相同時(shí)，在低應(yīng)變速率下(0.001~0.1 s?1)，流變應(yīng)力隨晶粒尺寸減小而減少，細(xì)晶更容易變形，晶界滑動(dòng)為主要變形機(jī)制；在高應(yīng)變速率下(10 s?1)，流變應(yīng)力隨晶粒尺寸減少而增大，粗晶更容易變形，位錯(cuò)滑移為主要變形機(jī)制。

2) 晶粒尺寸對于流變應(yīng)力的作用規(guī)律受應(yīng)變速率影響，降低變形溫度可減小晶粒尺寸對于流變應(yīng)力的作用效果。

3) 提高變形溫度和降低變形速率能夠促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，在高應(yīng)變速率時(shí)(10 s?1)，不同變形溫度的流變曲線最終均呈現(xiàn)周期性的波動(dòng)，再結(jié)晶晶粒重新加工硬化。

4) 減少晶粒尺寸能夠減少變形的不均勻性，相對于粗晶，細(xì)晶的熱變形性能更好。

[2] 徐崇義, 李念奎. 2×××系鋁合金強(qiáng)韌化的研究與發(fā)展[J]. 輕合金加工技術(shù), 2005, 33(8): 13?17. XU Chongyi, LI Niankui. Development and research of strengthening and toughening of 2××× aluminum alloy[J]. Light Alloy Fabrication Technology, 2005, 33(8): 13-17.

[3] 金相圖譜編寫組, 變形鋁合金金相圖譜[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 1975. Metallographic Atlas Compilation Group. Metallographic Atlas of Deformed Aluminum Alloy[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1975.

[4] PANTELAKIS S G, ALEXOPOULOS N D. Assessment of the ability of conventional and advanced wrought aluminum alloys for mechanical performance in light-weight applications[J]. Materials & Design, 2008, 29(1): 80?91.

[5] GOURDET S, MONTHEILLET F. An experimental study of the recrystallization mechanism during hot deformation of aluminium[J]. Materials Science and Engineering: A, 2000, 283(1/2): 274?288.

[6] VERLINDEN B, DRIVER J, SAMAJDAR I, et al. Thermo-Mechanical Processing of Metallic Materials[M]. Elsevier, 2007.

[7] ZHANG J, CHEN B, BAOXIANG Z. Effect of initial microstructure on the hot compression deformation behavior of a 2219 aluminum alloy[J]. Materials & Design, 2012, 34: 15?21.

[8] BELYAKOV A, TSUZAKI K, MIURA H, et al. Effect of initial microstructures on grain refinement in a stainless steel by large strain deformation[J]. Acta Materialia, 2003, 51(3): 847?861.

[9] BARNETT M R, KESHAVARZ Z, BEER A G, et al. Influence of grain size on the compressive deformation of wrought Mg-3Al-1Zn[J]. Acta Materialia, 2004, 52(17): 5093?5103.

[10] REZAEI ASHTIANI H R, PARSA M H, BISADI H. Effects of initial grain size on hot deformation behavior of commercial pure aluminum[J]. Materials & Design, 2012, 42: 478?485.

[11] 劉文勝, 郭倫文, 馬運(yùn)柱, 等. 2A14鋁合金熱變形的顯微組織及流變行為[J]. 中國有色金屬學(xué)報(bào), 2013, 23(8): 2091?2097. LIU Wensheng, GUO Lunwen, MA Yunzhu, et al. Microstructure and flow behavior of 2A14 aluminum alloy during hot deformation[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals. 2013, 23(8): 2091?2097.

[12] 李展志, 李慧中, 王海軍, 等. 6069鋁合金的熱變形行為和加工圖[J]. 粉末冶金材料科學(xué)與工程, 2011, 16(2): 155?161. LI Zhanzhi, LI Huizhong, WANG Haijun, et al. Hot deformation behavior and processing map of 6069 aluminum alloy[J]. 2011, 16(2): 155?161.

[13] RAJAMUTHAMILSELVAN M, RAMANATHAN S. Hot deformation behaviour of 7075 alloy[J]. Journal of Alloys and Compound, 2011, 509(3): 948?952.

[14] MALAS J C, VENUGOPAL S, SESHACHARYULU T. Effect of microstructural complexity on the hot deformation behavior of aluminum alloy 2024[J]. Materials Science and Engineering: A, 2004, 368(1/2): 41?47.

[15] 陳學(xué)海, 陳康華, 梁信, 等. 7085鋁合金熱變形的流變應(yīng)力行為和顯微組織[J]. 粉末冶金材料科學(xué)與工程, 2011, 16(2): 225?230. CHEN Xuehai, CHEN Kanghua, LIANG Xin, et al. Flow stress behavior and microstructure of 7085 aluminum alloy during hot deformation[J]. Materials Science and Engineer of Powder Metallurgy, 2011, 16(2): 225?230.

[16] 李慧中, 梁霄鵬, 張新明, 等. 2519鋁合金熱變形組織演化[J]. 中國有色金屬學(xué)報(bào), 2008, 18(2): 226?230. LI Huizhong, LIANG Xiaopeng, ZHANG Xinming, et al. Microstructure evolution of 2519 aluminum alloy during hot deformation[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2008, 18(2): 226?230.

[17] ZHEN L, HU H, WANG X, et al. Distribution characterization of boundary misorientation angle of 7050 aluminum alloy after high-temperature compression[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2009, 209(2): 754?761.

[18] YANG Y, ZHANG Z, LI X, et al. The effects of grain size on the hot deformation and processing map for 7075 aluminum alloy[J]. Materials & Design, 2013, 51(5): 592?597.

[19] TIAMIYU A A, BADMOS A Y, ODESHI A G. Effects of temper condition on high strain-rate deformation of AA 2017 aluminum alloy in compression[J]. Materials & Design, 2016, 89(5): 872?883.

[20] FARIA C G D, FIGUEIREDO R B, AGUILAR M T P, et al. Strain path effects on the development of shear bands during shear tests in aluminum alloy processed by ECAP[J]. Journal of Materials Research and Technology, 2015, 45(3): 297?303.

(編輯 高海燕)

Effects of initial grain size on hot deformation behavior and microstructure of 2024 aluminum alloy

QIAN Shen, WEI Haigen, JIA Yanlin, LIAO Kaiju, WANG Mingpu

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Various grain sizes of 2024 aluminum alloy were made by permanent magnetic stirring-low superheat pouring and traditional casting. The effects of initial grain size on flow stress behavior and the deformation microstructure during hot compression deformation were studied by using Gleeble-1500 thermal simulation machine. The results show that the hot deformation behavior of Al material was sensitive to deformation condition and initial microstructure. The flow stress decreases as the initial grain size decreases when strain rate is lower than 0.1 s?1. This procedure is reversed at strain rate of 10 s?1. The influence of initial grain size on flow stress is less effective when deformation temperature decreases. The results also indicate that the flow stress and peak stress increase with increasing strain rate, and decrease with increasing deformation temperature in both fine and coarse grain aluminum. The flow stress curve shows the waveform character when the strain rate is 10 s?1. The shear bands are found only in coarse-grained 2024 aluminum alloy.

grain size; hot deformation; microstructure; 2024 aluminum alloy; casting

TG146.1

A

1673?0224(2016)04?638?07

2015?09?09；

2015?11?25

汪明樸，博士，教授。電話：0731-88830264；Email: wangmp@csu.edu.cn