冷等靜壓法制備Mo-30Cu合金的組織與軋制性能

李杰，姜國圣，張帥，王志法

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冷等靜壓法制備Mo-30Cu合金的組織與軋制性能

李杰，姜國圣，張帥，王志法

(中南大學材料與科學工程學院，長沙410083)

采用冷等靜壓法(cool isostatic pressing，CIP)制得大尺寸鉬骨架，對骨架進行滲銅制備Mo-30Cu合金，并在350 ℃進行溫軋，研究CIP壓力及熔滲溫度和熔滲時間對合金致密度的影響以及合金的軋制性能。結(jié)果表明:采用冷等靜壓法在120~180 MPa壓力下可制備孔隙分布均勻，無分層等缺陷的鉬骨架，熔滲后坯料的線收縮率隨CIP壓力增加而逐漸降低，最佳CIP壓力為160 MPa；在一定范圍內(nèi)升高熔滲溫度與延長保溫時間均有助于提高合金致密度；冷等靜壓–溶滲法制備的高致密Mo-30Cu合金具有較好的溫軋性能，有效提高了大尺寸試樣的加工性能。CIP壓力為160 MPa壓制的骨架在1350 ℃滲銅6 h后相對密度達到99%以上，合金的溫軋變形量可達到65%。

Mo-Cu合金；冷等靜壓(CIP)；滲銅；致密化；軋制性能

Mo-Cu合金由于其高熱導率、高電導率、低熱膨脹系數(shù)及較好的耐燒蝕性能，可作為熱沉材料、電子封裝材料和電觸頭材料[1?2]。Mo-Cu合金作為熱沉材料時，可通過調(diào)節(jié)成分設(shè)計其熱膨脹系數(shù)，從而與陶瓷、玻璃及其它介電材料形成良好匹配。除此之外，Mo-30Cu合金是新一代層狀復合材料Cu-Mo70Cu-Cu (一種具備良好導電導熱和低膨脹綜合性能的熱沉材料，簡稱CPC) 的芯材。Cu-Mo70Cu-Cu層狀復合材料必須通過軋制復合[3]，因此Mo-30Cu芯材需要足夠大的變形量，故Mo-30Cu合金必須有一定厚度與良好的加工性能，而現(xiàn)有材料在軋制復合時芯材邊裂嚴重，導致復合成功率很低。國內(nèi)外Mo-Cu合金的生產(chǎn)主要采用粉末冶金法，包括機械合金化法、化學活化法、凝膠?共還原法[4]和熔滲法[5]等。其中機械合金化法與化學活化法較易引入雜質(zhì)，導致材料的導熱導電性能降低；溶膠?共還原法制備超細納米粉末具有很高的燒結(jié)活性，容易實現(xiàn)材料的高致密化，但生產(chǎn)成本較高，不宜大規(guī)模生產(chǎn)；采用熔滲法制備的Cu含量低于40%的Mo-Cu合金，具有高致密度和低線脹系數(shù),且成本較低，易于大批量生產(chǎn)。但普通雙向模壓制備的熔滲用鉬骨架[6]由于粉末與模壁之間的摩擦導致密度分布不均，由外至內(nèi)密度降低，尤其在大尺寸坯料上更顯著，軋制時易分層開裂。采用冷等靜壓(cool isostatic pressing, CIP)法制備鉬骨架，可獲得密度分布均勻和強度較高的鉬骨架壓坯[7]，且可制備大尺寸骨架。羅明等[8]采用冷等靜壓和高溫燒結(jié)制備了相對密度達96.8%的 Mo-Ti-Zr 合金，張建德等[9]采用冷等靜壓成形和低溫燒結(jié)及旋鍛熱加工獲得相對密度為 98%以上的細晶粒鉬棒。上述制備方法均需通過后續(xù)的壓力加工來提高合金致密度以及加工性能，另外高溫燒結(jié)成本較大。本研究采用冷等靜壓工藝制備鉬骨架，然后通過滲銅制備Mo-30Cu合金，可降低燒結(jié)溫度，縮短保溫時間，有效節(jié)約生產(chǎn)成本，并研究冷等靜壓壓力及熔滲溫度和時間對合金致密度和軋制性能的影響。研究結(jié)果可為制備Cu-Mo70Cu-Cu層狀復合材料芯材，以及高性能的金屬基復合材料提供參考。

1 實驗

所用原料為Mo粉和Cu片。Mo粉的平均粒度為3 μm，其形貌如圖1所示，鉬顆粒為近球形。為了減少粉末的氧化等產(chǎn)生的雜質(zhì)及水汽導致熔滲后合金產(chǎn)生孔洞等缺陷，先將原料Mo粉在950 ℃，氫氣還原2 h。

將Mo粉分別在LDJ5001500300YS型冷等靜壓機和普通雙向模壓機上壓制成形，得到長×寬×高為124 mm×88 mm×15 mm的壓坯。冷等靜壓壓力與模壓壓力均為120~180 MPa，保壓時間分別為5 min和1 min。將壓坯在氫氣還原爐中950 ℃溫度下預燒2 h，以消除壓制變形中的內(nèi)應(yīng)力，并通過預燒使其具有一定強度，避免溶滲開裂，隨后在鉬絲爐中用氫氣保護，將根據(jù)鉬銅質(zhì)量比計算好并超出百分之十的過量銅片置于鉬骨架上，于1250~1400 ℃溫度下保溫2~8 h進行高溫滲銅處理。最后經(jīng)銑面去除表面多余的銅，得到Mo-30Cu合金。Mo-30Cu合金在350 ℃保溫1 h后進行溫軋，研究CIP壓力、熔滲時間與熔滲溫度對合金性能的影響。

圖1 Mo粉形貌

采用排水法測定Mo骨架及其滲銅后的密度。利用具有數(shù)碼照相功能的倒置臺式金相顯微鏡觀察鉬銅合金的金相組織，通過FEI Quanta 200型掃描電鏡觀察該合金的顯微形貌，并采用碎屑化學滴定的方法分析合金的化學成分。由于預燒溫度較低、燒結(jié)時間較短，收縮率有限(約0.01%)，故忽略不計，所測收縮率均為溶滲過程的收縮率，測量壓坯尺寸與熔滲后坯體尺寸，計算線收縮率。

2 結(jié)果與討論

2.1 CIP壓坯密度

謝輝等[10]對費氏粒度為3.3~3.6 μm、松裝密度為1.6~1.8 g/cm3的Mo 粉進行冷等靜壓，得到壓制壓力與壓坯密度的關(guān)系為：

2.2 熔滲致密化

圖3(a)所示為CIP壓力與熔滲溫度對Mo-30Cu合金相對密度的影響，熔滲時間為6 h。從圖可看出，在1250~1350 ℃溫度范圍內(nèi)，隨熔滲溫度升高，合金的相對密度逐漸升高，在140~180 MPa壓力下CIP坯料均在熔滲溫度為1350 ℃時相對密度最大，這主要是由于隨溫度升高，銅液的流動性提高，從而減小了銅液在鉬粉表面的潤濕角[12]，有助于銅液對鉬骨架中的孔隙進行填充。根據(jù)Cu-Mo相圖，熔滲時少量Mo顆粒中固溶部分Cu相，同時Cu相中也溶解部分Mo相，二者之間形成亞穩(wěn)態(tài)的Mo(Cu)和Cu(Mo)超飽和固溶體，隨溫度升高，分別從Mo(Cu)和Cu(Mo)固溶體中析出Cu相和Mo相[13]，從而導致Mo顆粒重排，隨時間延長不斷產(chǎn)生析出相，Mo顆粒進一步長大并連接在一起，從而提高鉬銅合金的相對密度。隨熔滲溫度進一步升高到1350 ℃以上，銅液流動性進一步增強，可能出現(xiàn)滲漏等現(xiàn)象，且銅在高溫下有部分蒸發(fā)損耗，導致材料內(nèi)部形成閉孔，不利于材料密度的提升。因此選定在1350 ℃溫度下熔滲。在不同壓力下壓制的坯料密度不同，即孔隙的數(shù)量不一致，銅液在毛細管力和重力的作用下填充孔隙。其中，在120 MPa壓制的坯料孔隙最大，銅液的填充由重力起主要作用，而由于毛細管力較弱不利于孔隙的填充，且溫度升高銅液流動性提高，填充速度增大，過快的填充不利于坯料中氣體的排出，部分氣體來不及排出而在合金內(nèi)部形成孔隙，因此120 MPa壓力下的CIP坯料在1300 ℃熔滲時獲得最大致密度。隨CIP壓力提升，壓坯的孔隙減少，銅液與孔隙壁之間的摩擦使得填充速度減 小，有利于排氣，故暫選定壓制壓力為160~180 MPa。

圖2 鉬骨架密度隨CIP壓力的變化關(guān)系

圖3(b)所示為不同CIP壓力下制備的壓坯在1350 ℃熔滲溫度條件下，熔滲時間對Mo-30Cu合金相對密度的影響。從圖中可看出，在4~6 h時間段內(nèi)，隨保溫時間延長，相對密度提升較明顯，6 h以后密度變化較小，相對密度最高達到99%以上。在熔滲初期，僅限于銅液在毛細管力作用下對預留孔的填充。由于銅液不斷填充，促進Mo顆粒與Cu充分接觸，此過程中Mo顆粒發(fā)生位移，以及鉬與銅之間的互溶與析出，使得兩相的分布趨于最緊密排列，壓坯發(fā)生收縮；同時，部分小顆粒溶解以及大顆粒表面的棱角優(yōu)先溶解，使顆粒表面變光滑而趨于球形。隨時間延長，燒結(jié)現(xiàn)象進一步加劇，Mo相形成連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，Cu相均勻分布在網(wǎng)絡(luò)中，與 Mo相結(jié)合緊密[3]。保溫時間超過6 h后，相對密度變化較小，說明燒結(jié)現(xiàn)象進展緩慢，且銅液在高溫下有少量蒸發(fā)損耗，導致在合金內(nèi)部出現(xiàn)閉孔，不利于密度的提高；且保溫時間過長時，組織晶粒粗化，材料的塑性降低，不利于后續(xù)塑性加工，故選定溶滲保溫時間為6 h。

圖4(a)所示為CIP坯體在1350 ℃溫度下滲銅6h后，線收縮率隨CIP壓力的變化。從圖中看出，隨CIP壓力提高，熔滲后的線收縮率逐漸減小，收縮率在1.5%~7%之間。熔滲收縮主要是由鉬顆粒發(fā)生位移以及鉬顆粒燒結(jié)連接所致，在CIP壓力較小時壓坯的Mo顆粒之間間隙較大，故熔滲后收縮率較大，而隨CIP壓力提高，坯料密度增大，即顆粒間的間隙減少，所以熔滲后收縮率逐漸減小。當CIP壓力較低時，壓制的生坯孔隙率較高，有助于銅液與鉬顆粒充分接觸，鉬顆粒在液相中近似處于懸浮狀態(tài)，通過液相本身的粘性流動而調(diào)整位置，重新分布，達到最緊密排列，從而產(chǎn)生較大的收縮。而隨CIP壓力提高，生坯相對密度增大，Mo顆粒排列更緊密，在熔滲過程中顆粒的重排較少，主要通過Mo顆粒的燒結(jié)而發(fā)生收縮，因而燒結(jié)收縮率減小。但過高的壓力甚至會導致Mo顆粒被擠壓到一起，經(jīng)過預燒后可能形成閉孔，導致銅液無法滲入而成為孔缺陷，在加工過程中尺寸較大的閉孔處易發(fā)生應(yīng)力集中，致使材料出現(xiàn)裂紋甚至 斷裂。

圖4 熔滲線收縮率隨壓制壓力與熔滲時間的變化關(guān)系

圖4(b)所示為不同CIP壓力下制備的壓坯在1350 ℃熔滲后，線收縮率隨熔滲時間的變化。由圖可知，在2 h內(nèi)主要為銅液在毛細管力作用下對孔隙的填充，所以合金的線性收縮率不大；在2~6 h時間段內(nèi)合金的線收縮率快速增大，即收縮速率較大，合金密度增大較快，說明此階段內(nèi)合金致密化程度明顯提升；而隨保溫時間進一步延長，線收縮率幾乎不增加，說明鉬的重排與燒結(jié)已基本結(jié)束，這與圖3(b)所示的合金致密程度變化一致。

合金中滲入的銅含量主要由CIP壓坯的孔隙度與熔滲過程中壓坯的收縮綜合決定，而CIP壓力對壓坯的孔隙度有重要影響。圖5所示為在熔滲溫度和時間分別為1350 ℃和6 h條件下, CIP壓力對Mo-Cu合金銅含量的影響。由圖5可知，在140，160和180 MPa壓力下制備的鉬銅合金的銅含量與Mo-30Cu合金銅含量的偏差均在2%以內(nèi)。綜合考慮Mo-Cu合金的相對密度和銅含量，選取CIP壓力為160 MPa。故基本擬定工藝條件為： CIP壓力為160 MPa，熔滲溫度為1350 ℃，熔滲時間6 h。

圖5 CIP壓力對鉬銅合金的銅含量影響

2.3 顯微組織

圖6(a)所示為在160 MPa壓力下雙向模壓的生坯組織，由圖可見生坯密度分布不均勻，徑向上由外至內(nèi)密度逐漸降低，坯料中心較疏松，孔隙較大，熔滲后銅容易在中心處聚集，從而出現(xiàn)銅線或銅層,軋制后 易分層，難以滿足加工的需求。這是由于采用雙向模壓制備較大尺寸生坯時，鉬粉與模壁間的摩擦引起壓力損失，從而導致中心部位密度較低。圖6(b)和(c)所示為160 MPa壓力下的CIP生坯組織，可見孔隙分布較均勻，無圖6(a)所示缺陷。圖6(d)所示為160 MPa 壓力下的CIP生坯經(jīng)過950 ℃預燒2 h后的組織，可見鉬顆粒實現(xiàn)部分連接，形成網(wǎng)狀，有利于滲銅后形成均勻的組織，進一步有益于滲銅板坯的軋制加工。

圖6 160 MPa壓力下不同壓制方式制備的鉬骨架顯微組織

圖7所示為160 MPa壓力下的CIP壓坯經(jīng)過預燒并在不同溫度下熔滲6 h的Mo-30Cu合金顯微組織。由于熔滲溫度高于銅的熔點1083 ℃，但低于鉬的熔點2610 ℃，鉬顆粒之間的燒結(jié)行為與950 ℃/2 h預燒的固相燒結(jié)有較大差異，主要是溶解?析出機制[13]，溶解在過飽和亞穩(wěn)相中的微量鉬在鉬顆粒間的燒結(jié)頸處析出。由圖7可知在1250 ℃熔滲6 h得到的Mo- 30Cu合金中，Mo顆粒大部分都是孤立、松散的，顆粒之間的燒結(jié)現(xiàn)象不明顯。隨溫度升高，不但銅液對鉬顆粒的潤濕性增強，且鉬在液相銅中的溶解度增加，因而溶解的鉬增多，在鉬顆粒間的低凹處析出增多，從而有利于鉬顆粒間形成良好的連接，形成鏈狀與網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，同時減少鉬顆粒內(nèi)部的閉孔，有利于提高合金的致密度。從圖7(b)可見在1300 ℃溶滲6 h的合金中，燒結(jié)頸進一步粗化，部分葫蘆狀鉬顆粒連接成長條狀，且連接的顆粒數(shù)量進一步增加，在1400 ℃下熔滲時鉬顆粒進一步連接成塊，鉬顆粒尺寸相較圖6(a)有較顯著的粗化，成為塊狀。

2.4 軋制性能

表1所列為160 MPa壓力下的CIP壓坯和模壓坯體在不同溫度下熔滲6 h所得Mo-30Cu合金在350 ℃下溫軋至邊裂時的變形量。由表1可知，CIP坯料在1250 ℃和1300 ℃溫度下熔滲后，出現(xiàn)邊裂的最大變形程度均低于45%，1350 ℃和1400 ℃熔滲的合金在變形程度達到45%時均無任何邊裂，1350 ℃熔滲合金的最大變形程度可達到65%。采用雙向模壓制備的坯料在1350~1400 ℃熔滲后獲得的合金在變形程度達 到60%時均出現(xiàn)嚴重邊裂。合金的塑性及變形能力主要與孔隙的數(shù)量與分布以及合金組織(鉬相的尺寸與分布)等有關(guān)。1250~1300 ℃溫度下熔滲的合金致密度較低，即試樣中存在較多孔隙，孔隙處的Mo顆粒間由于結(jié)合力很弱而導致材料塑性差。軋制過程中，在孔隙處易產(chǎn)生應(yīng)力集中而產(chǎn)生裂紋，裂紋進一步擴展即表現(xiàn)為嚴重開裂。熔滲溫度升高到1350 ℃時，合金的致密程度達到最高，孔隙減少，即減少了裂紋源。而隨熔滲溫度進一步提高到1400 ℃，合金中鉬相尺寸進一步粗化，不利于合金的變形，其軋制性能下降。采用冷等靜壓?熔滲法制備的鉬銅合金，其軋制性能比在同等條件下采用普通模壓?熔滲法制備的合金好，這主要是與鉬骨架中孔隙的大小及分布均勻程度有關(guān)。由圖6可知，模壓過程中由于Mo粉與模壁摩擦導致材料內(nèi)部較外圍疏松，壓坯孔隙大小不均勻，而CIP的壓坯無此現(xiàn)象。因而在160 MPa壓力下制備的CIP坯料在1350 ℃熔滲所得合金的溫軋性能最優(yōu)，最大軋制量達到65%，相比模壓法制備的合金的溫軋性能有一定提升，為Cu-Mo30Cu-Cu層狀復合材料的制備提供了具有優(yōu)良溫軋性能的芯材。

表1 Mo-30Cu合金在350 ℃下的溫軋變形情況

圖7 鉬骨架在不同溫度下熔滲6 h后的顯微組織

圖8所示為在CIP壓力為160 MPa、熔滲溫度和時間分別為1350 ℃和6 h條件下制備的Mo-30Cu 合金，在350 ℃溫軋后的顯微組織。圖中淺灰色區(qū)域為Mo，深灰色區(qū)域為Cu，可見隨軋制變形率增加，Mo 相沿軋制方向拉長，由最初的等軸組織逐漸變?yōu)槔w維組織。由圖8(a)可知，變形量為30%時Mo顆粒只發(fā)生微小的變形，主要表現(xiàn)為Cu相的拉長變細，即在變形量不大的情況下由于Mo相較Cu相硬，因而主要是Cu相沿軋制方向壓扁拉長，Mo相被Cu相包覆，與之一起滑動，變形較小。進一步軋制時Cu繼續(xù)被拉長，Mo相滑動的同時沿軋制方向被拉長，當軋制變形量達到50%時，由圖8(b)可知，包圍在Mo顆粒四周的Cu相變得非常薄，同時由于銅相加工硬化進一步加強，變形抗力增大，Mo相在軟相Cu上滑動或轉(zhuǎn)動，使得鉬顆粒間的距離變得更接近。當達到鉬的變形抗力時，處于變形有利位置的鉬顆粒開始發(fā)生滑移變形[14]。隨變形量進一步加大，鉬受到的應(yīng)力顯著增大，鉬的變形程度加大，由圖8(c)可見變形量達到70%時Cu 相被拉得非常細長，被Cu相包裹著的Mo顆粒也被拉伸成纖維狀而幾乎接觸在一起。由于鉬屬于體心立方結(jié)構(gòu)，本身的滑移系比銅少很多，加工硬化較快，位錯運動受到阻礙，鉬的滑移變形更困難，此時鉬的變形以孿生變形為主[15]。

圖8 溫軋變形量對Mo-30Cu 合金顯微組織的影響

未軋制的合金，鉬相與銅相均呈均勻分布，無方向性，而隨變形量增加到70%時，鉬顆粒沿軋制方向被拉長，銅相也被壓扁拉長，形成纖維組織。從圖8可看出軋制后的合金無明顯孔隙，說明軋制可在一定程度上減少合金孔隙等缺陷，從而提高合金的致密度。

3 結(jié)論

1) 采用冷等靜壓法，在120~180 MPa壓力下可制備大尺寸的鉬骨架，熔滲過程中的線收縮率隨CIP壓力增加而逐漸降低。最佳CIP壓力為160 MPa，鉬骨架中孔隙分布均勻，無分層等缺陷。

2) 在1350~1400 ℃溫度范圍內(nèi)升高熔滲溫度與在2~6 h范圍內(nèi)延長保溫時間均有助于提高合金的相對密度。160 MPa壓力下壓制的CIP骨架在1350 ℃熔滲6 h后獲得高致密的Mo-30Cu合金，相對密度達到99%以上。

3) 采用冷等靜壓?溶滲法制備的高致密Mo-30Cu合金，具有優(yōu)良的溫軋性能，在CIP壓力為160 MPa、熔滲溫度和時間分別為1 350 ℃和6 h條件下制備的Mo-30Cu合金，溫軋變形量可達到65%，有效提高了大尺寸試樣的加工性能。

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(編輯 湯金芝)

Microstructure and rolling performance of Mo-30Cu alloy prepared by cold isostatic pressing

LI Jie, JIANG Guosheng, ZHANG Shuai, WANG Zhifa

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Mo-30Cu composite material was prepared by infiltrating Cu into Mo-skeleton which was fabricated by cold isostatic pressing (CIP), and then the Mo-30Cu composite was warm rolled at 350 ℃. The effects of pressing pressure, infiltration temperature and time on the properties of the sintered alloys were studied and determined by the measurement of sintering density as well as the characterization of microstructures. The results show that, the pores of the Mo-skeleton with large size prepared by CIP under 120?180 MPa pressure are distributed uniformly, and no delamination defect is found. The linear shrinkage rate of the blank after infiltration decreases with increasing CIP pressure, and the most appropriate CIP pressure is 160 MPa. With increasing the infiltration temperature and prolonging the holding time, the relative density of Mo-30Cu alloy increases. The high density Mo-30Cu alloy prepared by CIP-infiltration method has good warm rolling performance, which can effectively improve the deformability of large-sized sample. The maximum sintering density of Mo-30Cu alloys can reach the level of 99% relative density, and the bonding fracture of the rolling specimen is never occurred even the deformation amount of the rolling specimen goes up to 65%, when the Mo-skeleton prepared in 160 MPa and infiltrated Cu at 1350 ℃ for 6 hours.

Mo-Cu alloy; cool isostatic pressing (CIP); infiltrating Cu; densification; rolling performance

TG146.4

A

1673?0224(2016)04?610?08

2015?08?24；

2015?12?30

姜國圣(1969?)，副教授，博士。電話：0731-88836653；E-mail:nmrdc@mail.csu.edu.cn