ITO/Kapton/Al薄膜材料空間微小碎片與原子氧綜合作用試驗(yàn)研究

姜海富，曹 燕，李 宇，柴麗華

（1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所 可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100094；2.北京工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100124）

ITO/Kapton/Al薄膜材料空間微小碎片與原子氧綜合作用試驗(yàn)研究

姜海富1，曹 燕1，李 宇1，柴麗華2

（1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所 可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100094；2.北京工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100124）

空間微小碎片與原子氧作用對帶防護(hù)涂層材料的性能有較大影響。文章針對ITO/Kapton/Al薄膜進(jìn)行了微小碎片與原子氧綜合作用的試驗(yàn)研究。結(jié)果表明：微小碎片與原子氧作用后，薄膜表面損傷嚴(yán)重，質(zhì)量損失明顯；綜合作用和單獨(dú)碎片撞擊造成材料太陽吸收比的退化程度一致；綜合作用造成ITO/Kapton/Al表面In、Sn含量降低，C含量低于單獨(dú)碎片作用樣品。

微小碎片；原子氧；綜合作用；太陽吸收比；薄膜；試驗(yàn)研究

0 引言

原子氧（atomic oxygen，AO）是低地球軌道主要的環(huán)境因素之一，會(huì)造成航天器暴露器件、材料性能的退化[1-2]。為阻止原子氧的侵蝕，星表材料一般會(huì)鍍制原子氧防護(hù)涂層，但空間微小碎片撞擊對防護(hù)涂層表面有破壞作用，可致使基底材料暴露，而原子氧與基底材料反應(yīng)會(huì)影響星表材料的服役性能，甚至造成航天器的失效[3-4]?？梢姡瑢τ趲Х雷o(hù)涂層的材料進(jìn)行微小碎片與原子氧綜合作用的研究是十分必要的。

本文以ITO/Kapton/Al薄膜二次表面鏡為研究對象，開展微小碎片與原子氧順序作用試驗(yàn)，分析ITO/Kapton/Al微小碎片與原子氧的綜合環(huán)境效應(yīng)，以期為其性能改進(jìn)和優(yōu)化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)方案

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

碎片撞擊試驗(yàn)在激光驅(qū)動(dòng)微小碎片設(shè)備上進(jìn)行，該設(shè)備可將μm量級碎片加速到最大10 km/s，并可利用激光非接觸測量系統(tǒng)精確測量碎片速度[5]。原子氧試驗(yàn)采用部件級原子氧環(huán)境模擬設(shè)備，該設(shè)備采用微波放電等離子體中性化的方法產(chǎn)生原子氧環(huán)境。具體試驗(yàn)參數(shù)見表1。原子氧積分通量的選取以某衛(wèi)星（軌道高度500 km，傾角97°）在軌1～3年迎風(fēng)面遭受劑量為依據(jù)。碎片撞擊次數(shù)為該衛(wèi)星在軌1～3年間不同時(shí)期的最大撞擊概率。

表1 微小碎片與原子氧試驗(yàn)參數(shù)Table 1 The parameters of micro-debris and AO test

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用順序作用的方式進(jìn)行，先進(jìn)行碎片撞擊試驗(yàn)，再進(jìn)行原子氧試驗(yàn)。采用 ITO/Kapton/Al為20 mm×20 mm的方形試樣，由Kapton薄膜背面鍍鋁及正面鍍氧化銦錫（InSnOx）透明導(dǎo)電膜組成。試驗(yàn)中 ITO面遭受碎片和原子氧的作用。試驗(yàn)后采用德國賽多利斯 ME215S高精度微量電子天平稱量樣品質(zhì)量，量程0～210 g，精度10-5g；采用美國Perkin Elmer公司的Lambda 950型紫外-可見光-近紅外分光光度計(jì)測量ITO/Kapton/Al薄膜的光譜反射系數(shù)，波長范圍 0～2500 nm；采用德國SUPRA55掃描電鏡觀察樣品表面形貌，加速電壓15 kV；采用VG ESCALAB MKⅡ X射線光電子能譜儀分析樣品表面成分的變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)量損失

表2給出了ITO/Kapton/Al薄膜在碎片撞擊試驗(yàn)后以及碎片/原子氧順序作用試驗(yàn)后的質(zhì)量變化情況，其中，括號(hào)內(nèi)數(shù)值為質(zhì)量損失。

表2 試驗(yàn)前后ITO/Kapton/Al質(zhì)量變化Table 2 The mass variety of ITO/Kapton/Al before and after the micro-debris and AO test

從表2可以看出，碎片撞擊后，ITO/Kapton/Al薄膜表現(xiàn)出較為明顯的質(zhì)量損失，說明碎片撞擊對材料表面產(chǎn)生了破壞作用；而碎片撞擊后的樣品再經(jīng)原子氧輻照試驗(yàn)，材料質(zhì)量繼續(xù)下降，質(zhì)量損失相比碎片撞擊試驗(yàn)后又有所增大。

2.2 光學(xué)性能

試驗(yàn)后對ITO/Kapton/Al薄膜的光譜反射系數(shù)進(jìn)行了測試，如圖1所示。從圖中可以看出：

1）試驗(yàn)前ITO/Kapton/Al薄膜在250～450 nm波長區(qū)間反射系數(shù)低于30%；在可見光區(qū)的反射系數(shù)急劇增加到70%～80%；900 nm以后隨波長的增加，反射系數(shù)逐漸穩(wěn)定在90%左右。

2）試驗(yàn)后，樣品的光譜反射系數(shù)發(fā)生了明顯的衰減，主要集中在可見光及近紅外區(qū)域。

3）對于碎片撞擊樣品，隨著撞擊次數(shù)的增加，樣品光譜反射系數(shù)整體上發(fā)生了退化。這是由于碎片撞擊造成材料表面 ITO膜層的破壞，撞擊位置Kapton暴露，增加了可見光和近紅外波段的光學(xué)吸收。

4）將已經(jīng)進(jìn)行碎片撞擊試驗(yàn)的樣品再進(jìn)行原子氧輻照試驗(yàn)，光譜反射系數(shù)變化不明顯，表明原子氧作用對碎片撞擊后樣品的光學(xué)性能影響較小。

圖1 試驗(yàn)前后ITO/Kapton/Al光譜反射系數(shù)Fig.1 The spectral reflectance of ITO/Kapton/Al before and after the micro-debris and AO test

根據(jù)光譜反射系數(shù)測試結(jié)果，對 ITO/Kapton/ Al薄膜的太陽吸收比進(jìn)行了計(jì)算，具體結(jié)果如表3所示。可以看出，碎片撞擊試驗(yàn)后樣品太陽吸收比有不同程度的增加；再遭受原子氧輻照后，樣品的太陽吸收比與只受到碎片撞擊的樣品基本一致。

表3 試驗(yàn)前后ITO/Kapton/Al太陽吸收比Table 3 The solar absorptance of ITO/Kapton/Al before and after the micro-debris and AO test

2.3 表面形貌

試驗(yàn)后，采用掃描電子顯微鏡觀察了樣品 C表面形貌的變化，如圖2所示。可以看出，試驗(yàn)前，樣品表面較為光滑平整，而碎片撞擊對材料表面造成了嚴(yán)重的損傷，材料表面出現(xiàn)了尺寸1 mm左右的大面積的破壞區(qū)域（見圖2(b)）。碎片撞擊后的樣品再經(jīng)原子氧的作用，材料表面損傷更加嚴(yán)重，有些局部暴露的Kapton薄膜已被完全剝蝕掉（見圖2(c)）。對于帶防護(hù)涂層的聚合物材料，當(dāng)防護(hù)涂層破壞位置直徑較?。◣资蘭以內(nèi)）時(shí)，經(jīng)微小碎片與原子氧綜合作用后，材料會(huì)發(fā)生“潛蝕”效應(yīng)[6-7]。但當(dāng)防護(hù)涂層破壞位置直徑較大（幾百μm以上）時(shí)，防護(hù)涂層失去了對基底材料的保護(hù)作用，原子氧侵蝕區(qū)域則較為平坦，無“潛蝕”空腔狀形貌[8]，這與本文的研究結(jié)果類似。

圖2 試驗(yàn)前后表面形貌變化（樣品C）Fig.2 Surface micrographs of ITO/Kapton/Al before and after the micro-debris and AO test

2.4 XPS分析

圖3為碎片與原子氧順序試驗(yàn)前后樣品 XPS圖譜。表4為ITO/Kapton/Al順序試驗(yàn)前后的表面成分變化。從XPS成分分析結(jié)果可以看出，單獨(dú)碎片撞擊后樣品表面成分發(fā)生了變化，In、Sn元素含量明顯降低，說明樣品表面碎片撞擊區(qū)域InSnOx薄膜已經(jīng)發(fā)生嚴(yán)重破壞；同時(shí)檢測到N1s峰，表明Kapton薄膜已經(jīng)暴露于樣品表面。對碎片撞擊后的試驗(yàn)樣品繼續(xù)進(jìn)行原子氧試驗(yàn)后，C元素含量呈降低趨勢，說明原子氧與暴露的Kapton薄膜發(fā)生了反應(yīng)。

圖3 試驗(yàn)前后ITO/Kapton/Al XPS圖譜Fig.3 XPS results of ITO/Kapton/Al before and after the micro-debris and AO test

表4 原子氧/碎片順序作用試驗(yàn)前后樣品表面成分變化Table 4 Surface composition of ITO/Kapton/Al before and after the micro-debris and AO test

3 結(jié)論

1）微小碎片撞擊后，ITO/Kapton/Al薄膜的表面發(fā)生破壞，隨撞擊次數(shù)的增加，質(zhì)量損失增大，光譜反射系數(shù)整體上發(fā)生了退化，且In、Sn含量明顯降低。

2）微小碎片撞擊后再經(jīng)原子氧作用，ITO/ Kapton/Al薄膜的表面損傷更加嚴(yán)重，質(zhì)量損失進(jìn)一步增大，但光譜發(fā)射系數(shù)變化不明顯，C元素含量呈降低趨勢。

3）總結(jié)微小碎片與原子氧對 ITO/Kapton/Al薄膜的綜合環(huán)境效應(yīng)，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量損失變化較為顯著，說明失去ITO保護(hù)的Kapton薄膜與原子氧反應(yīng)充分；而光譜發(fā)射系數(shù)變化不明顯，說明光學(xué)性能的變化主要是表面 ITO造成的，與撞擊位置暴露的Kapton薄膜原子氧損傷效應(yīng)關(guān)聯(lián)性不強(qiáng)。

（References）

[1]曹飛, 程健, 潘澤躍, 等.用于原子氧地面模擬設(shè)備精密壓控恒流源[J].強(qiáng)激光與粒子束, 2015, 27(8): 082002(1-6) CAO F, CHENG J, PAN Z Y, et al.Precision voltage-controlled constant current source for atomic oxygen ground simulation equipment[J].High Power Laser and Particle Beams, 2015, 27(8): 082002(1-6)

[2]仇恒抗, 楊琴, 朱亞雄, 等.LEO原子氧剝蝕太陽電池陣 Ag互連材料的試驗(yàn)研究[J].航天器環(huán)境工程, 2015, 32(3): 286-290 QIU H K, YANG Q, ZHU Y X, et al.Experimental study of atomic oxygen erosion of Ag interconnector for solar array in low earth orbit[J].Spacecraft Environment Engineering, 2015, 32(3): 286-290

[3]VERKER R, GROSSMAN E, GOUZMAN I, et al.Synergistic effect of simulated hypervelocity space debris and atomic oxygen on durability of POSSPolyimide nanocomposite[C]//Proc of the 10thISMSE and the 8thICPMSE.Collioure, France, 2006-06-13

[4]BANKS B A, GROH K K D, MILLEr S K.Low earth orbital atomic oxygen interactions with spacecraft materials: NASA/TM-2004-213400[R]

[5]曹燕, 牛錦超, 牟永強(qiáng), 等.CAST激光驅(qū)動(dòng)微小飛片及其超高速撞擊效應(yīng)研究進(jìn)展[J].航天器環(huán)境工程, 2015, 32(2): 162-175 CAO Y, NIU J C, MU Y Q, et al.Recent progresses of laser-driven flyer technique and micro-space debris hypervelocity impact tests in China Academy of Space Technology[J].Spacecraft Environment Engineering, 2015, 32(2): 162-175

[6]GROH K K D, BANKS B A.Atomic-oxygen undercutting of long duration exposure facility aluminized-Kapton multilayer insulation[J].Journal of Spacecraft and Rockets, 1994, 31(4): 656-664

[7]BANKS B A, SNYDER A, MILLER S K.Atomicoxygen undercutting of protected polymers in low earth orbit[J].Journal of Spacecraft and Rockets, 2004, 41(3): 335-339

[8]李濤.近地空間原子氧對有保護(hù)層 Kapton材料侵蝕效應(yīng)數(shù)值模擬研究[D].哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2005

（編輯：許京媛）

The combined effect of space micro-debris and atomic oxygen on ITO/Kapton/Al film

JIANG Haifu1, CAO Yan1, LI Yu1, CHAI Lihua2
(1.Science and Technology on Reliability and Environmental Engineering Laboratory, Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing 100094, China; 2.School of Materials Science & Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

The space micro-debris and the atomic oxygen (AO) have great impact on the spacecraft materials with protective coatings.This paper focuses on the combined effect of micro-debris and AO on the ITO/Kapton/Al film by test.The results indicate that the ITO/Kapton/Al film is damaged seriously and has an obvious mass loss after the combined test.The change of the solar absorptance is similar in the case of the combined test and the micro-debris impact only.The composition of In and Sn is decreased, and the C content sees a downtrend compared with the single micro-debris impact test result.

micro-debris; atomic oxygen; combined effect; solar absorptance; film; test study

TG174.3+2; V416.5

：A

：1673-1379(2016)05-0530-04

10.3969/j.issn.1673-1379.2016.05.013

姜海富（1980—），男，博士學(xué)位，高級工程師，主要從事空間環(huán)境模擬及評價(jià)技術(shù)研究。E-mail: haifujiang@163.com。

2016-04-27；

：2016-09-13

國家國防科工局技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目（編號(hào)：JSJC2013203B002）