帶梗煙葉在線近紅外檢測(cè)模型的建立與應(yīng)用研究

尹 旭,徐其敏,陳 清,劉 威

(華環(huán)國(guó)際煙草有限公司,安徽 鳳陽(yáng) 233121)

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帶梗煙葉在線近紅外檢測(cè)模型的建立與應(yīng)用研究

尹 旭,徐其敏,陳 清,劉 威

(華環(huán)國(guó)際煙草有限公司,安徽 鳳陽(yáng) 233121)

摘要：通過(guò)在線采集校正樣品,利用偏最小二乘法(PLS)分別建立了帶梗煙葉中煙堿和總糖的在線近紅外光譜檢測(cè)模型。與外部比對(duì)發(fā)現(xiàn)，煙堿和總糖絕對(duì)偏差的平均值分別為0.17%和1.25%;相對(duì)偏差的平均值分別為7.14%和4.14%；利用在線檢測(cè)的數(shù)據(jù)指導(dǎo)配方打葉,能將成品片煙煙堿的變異系數(shù)控制在3%以下。表明建立打葉復(fù)烤煙葉分選環(huán)節(jié)的在線近紅外檢測(cè)模型,能夠有效地調(diào)控和指導(dǎo)原煙的投料,提升成品片煙化學(xué)成分的均勻性。

關(guān)鍵詞：帶梗煙葉;在線近紅外;打葉復(fù)烤;均勻性；檢測(cè)模型

《煙草行業(yè)中長(zhǎng)期科技發(fā)展規(guī)劃綱要》(2006～2020)已把卷煙產(chǎn)品的均質(zhì)性加工技術(shù)作為目前的主攻方向之一。打葉復(fù)烤作為卷煙生產(chǎn)鏈接的重要一環(huán),片煙產(chǎn)品質(zhì)量的均勻性、穩(wěn)定性直接影響后續(xù)卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的均質(zhì)性[1-2]。杜閱光[3]、覃鑫[4]等利用近紅外光譜(NIR)技術(shù)通過(guò)建立打葉去梗后煙片化學(xué)成分的檢測(cè)模型,實(shí)時(shí)檢測(cè)不同類型煙中的總糖、煙堿、氯、還原糖、總氮等含量,應(yīng)用于片煙產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量均勻性控制。煙葉分選作為打葉復(fù)烤過(guò)程的首道工序,建立一種分選過(guò)程中帶梗煙葉在線近紅外檢測(cè)模型,對(duì)實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)、無(wú)損檢測(cè),指導(dǎo)后續(xù)配方打葉,控制打葉復(fù)烤片煙產(chǎn)品質(zhì)量的均勻性具有重要意義。

目前,在煙草行業(yè)，近紅外光譜分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用于離線的煙葉、煙絲及煙草薄片領(lǐng)域的定性、定量分析中,與離線NIR分析技術(shù)及其應(yīng)用相比,在線NIR分析技術(shù)發(fā)展較緩慢,對(duì)帶梗原煙的在線應(yīng)用技術(shù)研究更是少見(jiàn)報(bào)道[5-13]。本文建立了一種在線帶梗煙葉的近紅外檢測(cè)模型,并利用此模型實(shí)時(shí)采集打葉復(fù)烤分選環(huán)節(jié)過(guò)程中的檢測(cè)數(shù)據(jù),以期指導(dǎo)配方打葉,控制打葉復(fù)烤片煙產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的均勻性,從而提升產(chǎn)品質(zhì)量。

1材料與方法

1.1主要實(shí)驗(yàn)儀器

Armor 711在線近紅外光譜儀(德國(guó)Carl Zeiss公司制造, PDA陣列型InGaAs檢測(cè)器,波長(zhǎng)范圍900～1700 nm,光斑直徑30 mm); ANTARIS傅里葉變換型近紅外光譜儀(檢測(cè)值與流動(dòng)分析法偏差≤5%); SEAL AutoAnalyzer 3連續(xù)流動(dòng)分析儀; BINDER烘箱(德國(guó)制造);旋風(fēng)磨(60目網(wǎng)篩)。

1.2建立帶梗煙葉在線模型的方法

1.2.1校正樣品與光譜的采集在煙葉分選線生產(chǎn)的過(guò)程中,采用Armor 711在線近紅外光譜儀作為建模儀器,綜合考慮溫度、濕度等環(huán)境因素的影響,樣品和光譜采集在不同的時(shí)間段進(jìn)行。在試驗(yàn)中共采集了福建、安徽、江西、山東、河南、湖南、吉林、遼寧、黑龍江等產(chǎn)區(qū)的煙葉樣品光譜900個(gè),選取其中120個(gè)作為模型外部比對(duì)樣品;取樣時(shí)保證光譜和樣品一一對(duì)應(yīng)。

1.2.2建模樣品化學(xué)參考值的采集由于在線模型的建立需要大量的參考數(shù)據(jù),而在實(shí)驗(yàn)室用近紅外檢測(cè)儀檢測(cè)簡(jiǎn)便、高效,并且與流動(dòng)檢測(cè)法相比誤差較小,所以本研究選用ANTARIS傅里葉變換型近紅外光譜儀檢測(cè)的數(shù)據(jù)作為建模的參考數(shù)據(jù)。另外,選取一定數(shù)量的樣品，使用連續(xù)流動(dòng)分析儀對(duì)它們進(jìn)行檢測(cè)，以做比對(duì)評(píng)價(jià)。檢測(cè)發(fā)現(xiàn),建模樣品中煙堿的含量范圍為1.13%～3.82%,平均值為2.43%;總糖含量范圍為15.83%～38.40%,平均值為30.63%。具體統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1所示。

表1　校正樣品中煙堿與總糖含量的區(qū)間范圍

1.3在線檢測(cè)模型的應(yīng)用

1.3.1分選后裝架煙葉化學(xué)值的檢測(cè)為了驗(yàn)證模型預(yù)測(cè)值和分選后每架煙葉(400 kg)實(shí)際化學(xué)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從分選后裝架煙葉上、中、下各取樣1次,每次取8片煙葉,混合成一個(gè)綜合樣,利用ANTARIS傅里葉變換型近紅外光譜儀檢測(cè)其化學(xué)值，以代表該架煙葉的實(shí)際化學(xué)值。

1.3.2在線NIR檢測(cè)模型的生產(chǎn)調(diào)控應(yīng)用在打葉復(fù)烤過(guò)程中，選取煙堿為控制指標(biāo),首先利用建立的在線近紅外檢測(cè)模型檢測(cè)煙葉分選過(guò)程中帶梗煙葉的煙堿值,分選后每架煙葉對(duì)應(yīng)一個(gè)煙堿值;然后在鋪葉工序按照煙堿高低搭配的原則投料;最后,對(duì)打葉復(fù)烤結(jié)束后的片煙成品,以每50箱為取樣檢測(cè)單元,對(duì)各單元每5箱取1個(gè)樣品，合成綜合樣,利用連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測(cè)其煙堿含量。采用變異系數(shù)法[14]評(píng)價(jià)打葉復(fù)烤前后工序煙堿的波動(dòng)情況。

2結(jié)果與分析

2.1模型的建立

圖1預(yù)處理前、后帶梗煙葉的近紅外光譜對(duì)比

2.1.1光譜的預(yù)處理在分選生產(chǎn)線上采集近紅外光譜時(shí),有許多高頻隨機(jī)噪聲、基線漂移、樣本葉片大小不均和光散射等噪聲信息夾入[5]。這將干擾近紅外光譜與樣品內(nèi)有效成分含量間的關(guān)系,并直接影響所建立模型的可靠性和穩(wěn)定性。因此本試驗(yàn)應(yīng)用了多元散射校正、中心化、極差歸一、矢量校正、一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)等預(yù)處理方法,通過(guò)多次對(duì)比發(fā)現(xiàn),多元散射校正加一階導(dǎo)數(shù)13點(diǎn)平滑法的總體效果較好(參見(jiàn)圖1)。

2.1.2建立模型本研究應(yīng)用預(yù)處理后的光譜數(shù)據(jù)建立PLS模型。在模型的建立過(guò)程中,選擇7984～5878 cm-1的波長(zhǎng)段,在剔除異常樣品后,最終優(yōu)化建立了兩個(gè)模型。通常交互驗(yàn)證均方根誤差(RMSECV)和相關(guān)系數(shù)(R2)是評(píng)價(jià)模型優(yōu)劣的主要參考指標(biāo)(若RMSECV越接近0,R2越接近1,則模型越好)。所建模型的評(píng)價(jià)參數(shù)見(jiàn)表2,與實(shí)驗(yàn)室定量模型[6]相比,這兩個(gè)模型的參數(shù)稍差。究其原因，可能是因?yàn)榻⒛Ｐ蜁r(shí)使用的參考值是實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)出的數(shù)據(jù),即基準(zhǔn)數(shù)據(jù)是二次數(shù)據(jù);另外,在線檢測(cè)時(shí)樣品是動(dòng)態(tài)的帶梗煙葉,以及分選車間溫度變化較大也可能是主要原因。

表2　所建模型的評(píng)價(jià)參數(shù)

2.2模型外部比對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果

從校正樣品集中選擇120個(gè)作為模型的外部比對(duì)樣(不參與模型的建立),評(píng)價(jià)模型預(yù)測(cè)能力的優(yōu)劣。用已經(jīng)建立的煙堿和總糖模型分別對(duì)120個(gè)外部比對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)測(cè),通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn),煙堿和總糖的平均絕對(duì)偏差(預(yù)測(cè)值與參考值絕對(duì)偏差的平均值)分別為0.17%和1.25%;相對(duì)平均偏差(預(yù)測(cè)值與參考值相對(duì)偏差的平均值)分別為7.14%和4.14%。比對(duì)樣品中煙堿和總糖實(shí)際參考值范圍分別為1.22%～3.61%、16.28%～37.23%,平均值分別為2.45%和31.01%。比對(duì)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　NIC和TS模型外部比對(duì)結(jié)果

通過(guò)上面的外部比對(duì)，發(fā)現(xiàn)煙堿、總糖模型對(duì)帶梗煙葉化學(xué)成分的預(yù)測(cè)能力較好,總糖模型的預(yù)測(cè)能力優(yōu)于煙堿模型的預(yù)測(cè)能力。為了進(jìn)一步評(píng)價(jià)模型的使用價(jià)值，選取其中的50個(gè)樣品,按照連續(xù)流動(dòng)分析法[15]使用SEAL AutoAnalyzer 3連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測(cè)樣品煙堿和水溶性總糖的含量。由表4可知,流動(dòng)值(連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測(cè)所得數(shù)據(jù))與在線模型預(yù)測(cè)值之間的平均相對(duì)偏差和參考值與預(yù)測(cè)值之間的平均相對(duì)偏差較一致。

表4　流動(dòng)值和參考值分別與在線模型

2.3分選后裝架煙葉化學(xué)值的比較

通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn),750架煙葉實(shí)際化學(xué)值與煙堿和總糖模型預(yù)測(cè)值之間的絕對(duì)偏差的平均值分別為0.20%和1.26%;相對(duì)偏差的平均值分別為8.56%和4.23%,并且實(shí)際值與在線模型預(yù)測(cè)值之間呈現(xiàn)極顯著的相關(guān)關(guān)系(表5),能夠滿足后道工序按化學(xué)值高低搭配的生產(chǎn)調(diào)控。

表5　每架煙葉實(shí)際化學(xué)值與在線模型

注:“**”表示相關(guān)性達(dá)極顯著水平。

2.4模型的生產(chǎn)調(diào)控應(yīng)用

表6是按照1.3.2部分的調(diào)控方法,打葉復(fù)烤前后兩工序煙葉煙堿的變異系數(shù)統(tǒng)計(jì)情況。從表6可以看出：4個(gè)產(chǎn)地分選后煙葉煙堿的變異系數(shù)平均值為9.63%,調(diào)控后打葉復(fù)烤成品片煙的煙堿變異系數(shù)下降到2.58%,下降幅度達(dá)7.05個(gè)百分點(diǎn),效果顯著。

表6　分選后煙葉和成品片煙煙堿的變異系數(shù)

3結(jié)論與討論

通過(guò)在生產(chǎn)線上采集具有代表性的模型校正樣品，采集并預(yù)處理近紅外光譜,可建立具有較高準(zhǔn)確度的含梗煙葉的煙堿和總糖的在線近紅外檢測(cè)模型。通過(guò)模型外部檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn),煙堿和總糖的預(yù)測(cè)值與參考值結(jié)果較為一致,具備實(shí)用價(jià)值。在打葉復(fù)烤過(guò)程中,選取煙堿為控制指標(biāo),利用在線模型檢測(cè)分選過(guò)程中煙葉的化學(xué)值,賦予分選后每架煙葉一個(gè)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值,鋪葉工序按照檢測(cè)值高低搭配的原則投料生產(chǎn),能夠使成品片煙煙堿的變異系數(shù)控制在3%以下。它的應(yīng)用和推廣為實(shí)現(xiàn)以成品片煙內(nèi)在化學(xué)成分為指標(biāo)的均勻性配方打葉奠定了技術(shù)基礎(chǔ),有利于提升打葉復(fù)烤企業(yè)的服務(wù)能力。

本文沒(méi)有對(duì)其它化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行探索分析,可根據(jù)不同需求選擇控制指標(biāo)。在打葉復(fù)烤行業(yè)，隨著新一輪技術(shù)改造的興起,在以高架庫(kù)為標(biāo)志的現(xiàn)代物流模式下,如何調(diào)控片煙成品內(nèi)在質(zhì)量的均勻性已經(jīng)成為一個(gè)亟待解決的新課題。

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(責(zé)任編輯:黃榮華)

Application Research and Establishment of Online Near-infrared

Spectrum Detection Model for Tobacco Leaves with Stems

YIN Xu, XU Qi-min, CHEN Qing, LIU Wei

(Huahuan International Tobacco Limited Company, Fengyang 233121, China)

Abstract：The model date was collected from calibrated spectrum in the form of fiber-optic diffuse reflection and chemical reference values, using online near-infrared spectrum testing and the usage of PLS, established an online near-infrared spectrum detection model for rapid detection on the nicotine and total sugar of production line in tobacco leaves with stems. The results showed that: compared with external, the average absolute deviation of nicotine and total sugar were 0.17% and 1.25% while the relative deviation were 7.14% and 4.14%, respectively. The coefficient of variation (CV) of the nicotine values in tobacco product could be control to below 3% by using online near-infrared spectrum data to guide recipe leaf beating. By building up the model of online near-infrared spectrum for threshing and redrying in tobacco, which could control and guide the feeding of raw material of tobacco effectively, and improve homogeneity of the chemical composition of the finished smoke.

Key words：Tobacco leaves with stems; Online near-infrared; Threshing and redrying; Homogeneity; Detection model

中圖分類號(hào)：S572.033

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-8581(2016)01-0064-04

作者簡(jiǎn)介：尹旭(1984─),男,安徽亳州人,工程師,主要從事打葉復(fù)烤工藝研究。

基金項(xiàng)目：安徽省煙草公司項(xiàng)目“近紅外光譜分析在線應(yīng)用研究”(HHKEJXM201106001)。

收稿日期：2015-06-17