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    木鱉子揮發(fā)油化學(xué)成分GC-MS分析※

    2016-02-27 09:49:14邢炎華高忠彥
    中醫(yī)藥通報 2016年4期
    關(guān)鍵詞:揮發(fā)油質(zhì)譜化合物

    ● 邢炎華 周 蕊 高忠彥

    木鱉子揮發(fā)油化學(xué)成分GC-MS分析※

    ● 邢炎華 周 蕊 高忠彥

    目的:分析木鱉子揮發(fā)油的化學(xué)成分及其組成。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取木鱉子中的揮發(fā)油,使用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對揮發(fā)油的化學(xué)成分進行分析,以峰面積歸一化法計算各組分的相對百分含量。結(jié)果:從木鱉子揮發(fā)油中共鑒別出42種化合物,占揮發(fā)油總量的89.12%,其中含量較高的成分有3-甲氧基-1,2丙二醇(27.05%)、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(8.17%)、4-甲基-1,3-二氧己環(huán)(6.65%)、戊醛(5.57%)等。結(jié)論:采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析木鱉子中的揮發(fā)油的化學(xué)組成,為進一步開發(fā)利用提供一定的實驗基礎(chǔ)。

    木鱉子 揮發(fā)油 GC-MS聯(lián)用

    木鱉子為葫蘆科植物木鱉Momordicacochinchinensis(Lour.)Spreng的干燥成熟種子,味苦、微甘、涼、有毒,歸肝、脾、胃經(jīng),具散結(jié)消腫、攻毒療瘡的功效,常用于治療瘡瘍腫毒、乳癰、瘰疬、痔瘺、干癬、禿瘡等[1-2]。研究顯示木鱉子具有抗腫瘤、抗炎鎮(zhèn)痛、抗氧化、抗菌等多種藥理作用[3-7],在臨床上木鱉子多外用涂敷。木鱉子藥材含油量豐富,具有強烈的油腥氣味,但對此藥揮發(fā)油的研究較少。本實驗采用水蒸氣蒸餾法提取木鱉子中的揮發(fā)油并使用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析揮發(fā)油的組成成分,為進一步研究木鱉子的化學(xué)成分及藥理活性提供一定的實驗基礎(chǔ)。

    1 材料

    1.1 儀器 GCMS-QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津SHIMADZU制作所),SHIMADZU GC-MS solution Release 2.10工作站,揮發(fā)油提取器,RE-5AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

    1.2 藥材 木鱉子藥材購于陜西康盛堂藥業(yè)有限公司(批號:150601),經(jīng)陜西國際商貿(mào)學(xué)院醫(yī)藥學(xué)院生藥教研室雷國蓮教授鑒定為葫蘆科植物木鱉Momodicacochinchinensis(Lour.)Spreng的干燥成熟種子。

    2 方法

    2.1 GC-MS條件

    2.1.1 氣相條件 色譜柱為J&W DB-5彈性石英毛細(xì)管柱,規(guī)格:柱長×內(nèi)徑×膜厚(30m×0.25mm×0.25μm);用微量進樣器進樣1.0μL;升溫程序:初始50℃,以2.5℃·min-1升至180℃,保持2min;進樣口溫度240℃;載氣為高純氦He,純度≥99.999%;柱流量1.00mL·min-1,分流比1∶100。

    2.1.2 質(zhì)譜條件 EI離子源,離子源溫度200℃,GC-MS接口溫度230℃,質(zhì)量掃描范圍29~450m·z-1,溶劑峰切除時間2.0min,質(zhì)譜檢測時間范圍2.20~54.00min。

    2.2 木鱉子揮發(fā)油的提取[8]木鱉子去殼粉碎成粗粉,稱取木鱉子粗粉100g置燒瓶中,用水蒸氣蒸餾法提取5h,然后收集油水混合物;油水混合物用適量乙醚萃取2次,萃取液用旋蒸回收乙醚,收集揮發(fā)油0.23g,揮發(fā)油提取率0.23%。

    3 結(jié)果

    采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析木鱉子揮發(fā)油的化學(xué)組成,用峰面積歸一化法計算各組分相對百分含量。經(jīng)與計算機質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫對比,共鑒定出42個化合物,占揮發(fā)油成分總量的89.12%,其中含量較高的成分有3-甲氧基-1,2丙二醇(27.05%)、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(8.17%)、4-甲基-1,3-二氧己環(huán)(6.65%)、戊醛(5.57%)等。木鱉子揮發(fā)油總離子流見圖1,各揮發(fā)性化學(xué)成分分析鑒別結(jié)果見表1。

    圖1 木鱉子揮發(fā)油的總離子流圖

    表1 木鱉子揮發(fā)油成分分析鑒別結(jié)果

    續(xù)表1

    4 討論

    采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析木鱉子揮發(fā)油化學(xué)組成,共鑒定出42種化合物。這些化合物由烷烴、酯、醇、酮、醚、醛、有機酸組成,其中鑒定出烷烴類化合物11個、醇類化合物10個、酯類化合物7個、醛類化合物6個,這4類化合物占揮發(fā)油總量的60.69%,為揮發(fā)油的主要組成物質(zhì)。這4類物質(zhì)中醇類的含量,較高占揮發(fā)油總量的32.43%,其次為烷烴19.39%、醛類10.61%、酯類10.56%。

    實驗鑒定出的碳原子數(shù)目在10個以內(nèi)化合物與林杰等[9,10]的研究成果進行對比,發(fā)現(xiàn)結(jié)果存在較大的偏差。筆者認(rèn)為這種偏差主要由于提取方式的差異所導(dǎo)致,傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法提取時間長,部分物質(zhì)可能發(fā)生轉(zhuǎn)變,同時水蒸汽蒸餾過程及乙醚萃取和回收過程中都要損失部分揮發(fā)性物質(zhì)。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:65-66.

    [2]中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1986,73(1):192.

    [3]韓麗娜,趙連海,胡彩霞,等.木鱉子醇提物抑制小鼠黑素瘤B16細(xì)胞體內(nèi)外侵襲轉(zhuǎn)移的實驗研究[J].腫瘤,2010,30(12):1015-1021.

    [4]吳又忠.殼木鱉治療癌轉(zhuǎn)移性淋巴結(jié)腫大38例[J].浙江中醫(yī)雜志,1998,33(12):565.

    [5]張 丹,潘 樂,江 崢,等.木鱉子提取液抗氧化活性的分析[J].復(fù)旦學(xué)報(醫(yī)學(xué)版),2010,37(3):319-321.

    [6]孫付軍,路俊仙,崔 璐,等.不同含油量木鱉子霜抗炎鎮(zhèn)痛作用比較[J].時珍國醫(yī)國藥,2010,21(5):1084-1085.

    [7]路俊仙,孟 蔚,張才波,等.木鱉子制霜前后的體外抑菌作用研究[J].現(xiàn)代中藥研究與踐,2009,22(6):33-35.

    [8]黃小平,陳仕江,張 毅,等.甘青青蘭揮發(fā)油化學(xué)成分研究[J].成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2007,30(2):60-61.

    [9]丁旭光,張捷莉,鄭 杰,等.中藥木鱉子中脂肪酸的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析[J].時珍國醫(yī)國藥,2005,16(3):202.

    [10]林 杰,盧金清,江漢美,等.HS-SPME-GC-MS聯(lián)用分析木鱉子揮發(fā)性成分[J].中藥材,2014,37(12):2231-2233.

    陜西省教育廳項目(No.15JK2017)

    陜西國際商貿(mào)學(xué)院醫(yī)藥學(xué)院(712046)

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