應(yīng)用包裹體技術(shù)恢復(fù)氣藏古壓力

施偉軍，席斌斌

(中國(guó)石化 石油勘探開(kāi)發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫　214126)

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應(yīng)用包裹體技術(shù)恢復(fù)氣藏古壓力

施偉軍，席斌斌

(中國(guó)石化 石油勘探開(kāi)發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫214126)

摘要：包裹體捕獲時(shí)的溫度和壓力反映了油氣藏形成時(shí)的古溫度和古壓力，是油氣成藏過(guò)程研究的一個(gè)重要依據(jù)。富(CH4)氣鹽水包裹體是氣藏中最主要的一種包裹體類型，對(duì)這類包裹體捕獲溫度和壓力的恢復(fù)最大的技術(shù)難點(diǎn)是其中氣體(CH4)含量的精確測(cè)定。通過(guò)建立CH4氣體拉曼位移值與包裹體內(nèi)壓的相關(guān)曲線，根據(jù)包裹體總體積和成分保持恒定的原則構(gòu)建迭代計(jì)算模型，可快速準(zhǔn)確計(jì)算出含CH4鹽水包裹體的捕獲壓力。該方法應(yīng)用于川南隆32井中奧陶統(tǒng)寶塔組微晶灰?guī)r中的包裹體古壓力研究，計(jì)算結(jié)果顯示包裹體的捕獲壓力為884.08～1 249.32 bar，壓力系數(shù)約為1.3~1.8，證明了包裹體捕獲時(shí)地層流體為超壓狀態(tài)。

關(guān)鍵詞：含CH4鹽水包裹體；包裹體內(nèi)壓；拉曼位移；均一溫度；捕獲壓力；拉曼位移—密度迭代法 ；氣藏古壓力

1研究現(xiàn)狀

油氣包裹體屬于流體包裹體的一個(gè)類別，常在非均勻或不混溶的流體體系中捕獲，是油氣生成、運(yùn)移、聚集過(guò)程中被捕獲在自生礦物、膠結(jié)物、礦物次生加大邊以及愈合裂隙中的流體，它的組成主要為石油、烴類氣體，還混合其他少量無(wú)機(jī)氣體(CO2、N2、H2、H2S、He)和H2O[1]。沉積盆地中油氣包裹體的研究，對(duì)流體來(lái)源、成藏期次、油藏地球化學(xué)和油氣資源評(píng)價(jià)等具有重要的意義[2-4]。包裹體捕獲時(shí)的溫度和壓力反映了油氣藏形成時(shí)的古溫度和古壓力，是油氣成藏過(guò)程研究的一項(xiàng)重要依據(jù)。

在常態(tài)下不混溶的油氣和水溶液，由于油氣演化程度、埋藏溫壓條件的變化，油、氣、水之間會(huì)相互滲透，石油中的氣體會(huì)溶于水中，形成一些不同體系的流體包裹體共生組合。研究發(fā)現(xiàn)，在油氣生成的不同階段，包裹體捕獲的流體性質(zhì)是有差異的。在生油高峰時(shí)期，大量形成的是成熟階段的油氣，氣體基本溶于油中，油氣藏中主要發(fā)育不混溶的鹽水包裹體和油氣包裹體。隨著油氣演化程度的增加，早期形成的油氣藏與烴源巖及分散可溶有機(jī)質(zhì)發(fā)生熱裂解生成干氣，形成現(xiàn)今的天然氣氣藏，在氣—水界面或含氣水層中大量形成富氣鹽水包裹體和氣包裹體。大部分氣藏中CH4含量高，并且與水溶液呈部分混溶狀態(tài)，易形成含CH4鹽水包裹體，這也是氣藏中最主要的一種包裹體類型[5-6]。

CH4是石油、天然氣的主要組成之一，可形成分離的氣相。CH4在水中的溶解度比其他烴類成分高，因而它也是與烴流體共存的水溶液中的主要烴組分[7]。在沉積環(huán)境的P-T條件下，CH4在水中的濃度一般小于0.2 mol/kg，使得流體包裹體中CH4的識(shí)別比較困難。但是，對(duì)于CH4和輕的芳香烴，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了具有極高的溶解性(在水中)，水中CH4的溶解可能會(huì)改變水流體的PVT性質(zhì)[8]。因此，如果在模擬包裹體P-T條件時(shí)忽略極少量CH4的存在或者定量不準(zhǔn)確，都會(huì)導(dǎo)致包裹體均一壓力計(jì)算的偏差，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。

近年來(lái)，法國(guó)的地球化學(xué)專家[7,9]對(duì)油氣藏中的流體包裹體開(kāi)展了相關(guān)研究工作，提出了油氣藏中幾種包裹體共生組合體系，如不飽和鹽水—油氣包裹體體系、含CH4鹽水—不飽和油氣包裹體體系等，對(duì)油氣藏中油氣包裹體的捕獲形成了更明確的認(rèn)識(shí)。他們利用合成包裹體標(biāo)樣對(duì)激光拉曼光譜儀進(jìn)行標(biāo)定，通過(guò)測(cè)定包裹體中CH4和H2O的拉曼光譜來(lái)確定包裹體中CH4的摩爾含量，并利用此方法對(duì)Cave-in-Rock MVT礦床螢石中的包裹體進(jìn)行了古溫度古壓力模擬，取得了較理想的結(jié)果。研究中標(biāo)樣的精度以及包裹體中CH4含量的精確測(cè)定是技術(shù)的難點(diǎn)和重點(diǎn)，現(xiàn)有的設(shè)備、方法尚不夠完善，方解石等本底信號(hào)值會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較強(qiáng)的干擾，并且在石油環(huán)境中可能存在的其他氣體(CO2, H2S, N2)對(duì)拉曼光譜CH4定量的影響也需要進(jìn)一步驗(yàn)證。劉德漢等[10]通過(guò)對(duì)普光和毛壩地區(qū)飛仙關(guān)組和長(zhǎng)興組碳酸鹽巖儲(chǔ)層中富氣包裹體進(jìn)行研究，恢復(fù)了包裹體捕獲時(shí)的古壓力。但是由于富氣包裹體成分比較復(fù)雜，其均一溫度難以直接測(cè)量，因而在古壓力計(jì)算時(shí)可能存在一定的不確定性。此外，Lu等[11]提出了測(cè)定CH4氣體拉曼位移獲取室溫下包裹體內(nèi)壓的方法，但仍然無(wú)法獲得含CH4鹽水包裹體均一壓力。

本次研究旨在提出一種含CH4鹽水包裹體的古壓力計(jì)算新方法。該方法所需要測(cè)得的參數(shù)簡(jiǎn)單且易測(cè)定，計(jì)算軟件計(jì)算快速準(zhǔn)確，以期能夠?yàn)閺V大地質(zhì)工作者在油氣成藏期次確定、成藏流體性質(zhì)等研究方面提供新的思路及方法。

2方法

2.1　方法原理

一般認(rèn)為包裹體由室溫加熱到均一，除非發(fā)生明顯的泄露、過(guò)熱爆裂等現(xiàn)象，其總體積和成分保持恒定，因而其總密度也保持不變[5]。利用以上性質(zhì)，便可以分別計(jì)算在室溫和均一條件下包裹體的總密度，并構(gòu)建等式，利用迭代法求出包裹體的均一壓力、組成等參數(shù)。其計(jì)算模型如圖1所示。

圖1　拉曼位移—密度迭代法計(jì)算模型

由圖1可知，在計(jì)算過(guò)程中除均一溫度和冰點(diǎn)溫度外，還用到了室溫條件下包裹體的內(nèi)壓(Pi，單位bar)這一參數(shù)。由于CH4的拉曼位移值(vp，單位cm-1)與其內(nèi)壓存在相關(guān)性[11]，而含CH4鹽水包裹體氣泡主要由CH4組成，僅含有少量的水蒸氣，因此利用標(biāo)樣建立vp和Pi之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后將地質(zhì)樣品中包裹體的實(shí)測(cè)值投到標(biāo)準(zhǔn)曲線上便可以求出Pi。

2.2　實(shí)驗(yàn)方法及儀器

計(jì)算含CH4鹽水包裹體的古壓力需要對(duì)包裹體進(jìn)行巖相學(xué)、顯微測(cè)溫學(xué)和激光拉曼綜合分析。

2.2.1包裹體的巖相學(xué)分析

包裹體的巖相學(xué)主要對(duì)巖石中礦物的共生組合、包裹體的產(chǎn)狀、組合特征等進(jìn)行研究，以挑選出合適的包裹體進(jìn)行進(jìn)一步的分析和研究。通常采用的儀器為偏光熒光顯微鏡，放大倍數(shù)為50~500倍。

2.2.2包裹體的顯微測(cè)溫分析

包裹體顯微測(cè)溫主要包括均一法和冷凍法測(cè)溫，可以分別獲得包裹體的均一溫度和冰點(diǎn)溫度，冰點(diǎn)溫度通過(guò)計(jì)算公式或查表[5]可以得到包裹體的鹽度。通常采用的儀器為全自動(dòng)型冷熱臺(tái)，溫控范圍為-196~600 ℃，冰點(diǎn)誤差小于0.2 ℃，均一溫度誤差小于2 ℃。

2.2.3包裹體激光拉曼光譜分析

激光拉曼光譜分析是一項(xiàng)無(wú)損分析技術(shù)，可以對(duì)單個(gè)包裹體中烴類及非烴類氣體成分進(jìn)行定性和半定量的分析。將激光拉曼光譜儀與包裹體冷熱臺(tái)聯(lián)用能夠測(cè)定包裹體均一時(shí)的不同氣體成分的拉曼光譜位移。激光拉曼光譜儀配備Ar+激光器，波長(zhǎng)一般為514 nm或785 nm，所測(cè)光譜掃描一次計(jì)數(shù)時(shí)間為10 s，進(jìn)行 100~4 000 cm-1全波段連續(xù)掃描。

2.2.4包裹體內(nèi)壓的測(cè)定

包裹體均一壓力計(jì)算模型中有一個(gè)重要的參數(shù)就是室溫下包裹體的內(nèi)壓。本次研究中自主研制了流體拉曼光譜標(biāo)定儀，該儀器主要由氣體輸入裝置、報(bào)警系統(tǒng)、氣體混樣系統(tǒng)和兩級(jí)水驅(qū)增壓系統(tǒng)等部件組成。通過(guò)連接顯微鏡和激光拉曼光譜儀測(cè)定不同壓力下包裹體流體的拉曼光譜位移值，對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行曲線擬合，可以建立包裹體內(nèi)壓—拉曼位移的相關(guān)性，從而根據(jù)拉曼位移的變化來(lái)校正包裹體的內(nèi)壓參數(shù)(圖2)。

2.3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與認(rèn)識(shí)

2.3.1室溫下CH4拉曼位移值與壓力的相關(guān)關(guān)系

本次研究利用流體拉曼標(biāo)定儀與激光拉曼聯(lián)

圖2　流體包裹體內(nèi)壓—拉曼位移在線測(cè)定實(shí)驗(yàn)流程

用在室溫條件(24 ℃)下完成了60次實(shí)驗(yàn)，壓力范圍為2~200 bar。具體的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

首先對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，然后開(kāi)啟鋼瓶氣閥門，將CH4氣體經(jīng)減壓閥充入到可調(diào)低壓容器中，由于該容器自身帶有刻度和活塞，因此可以根據(jù)需求調(diào)節(jié)進(jìn)入系統(tǒng)的CH4的量和壓力；然后將CH4注入到毛細(xì)管中；最后利用激光拉曼在線測(cè)定該壓力條件下流體的拉曼位移值。改變壓力重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟，便可以測(cè)定不同壓力條件下CH4的拉曼位移值。

由圖3a可知，在壓力僅為2.00 bar的條件下，拉曼譜圖上仍能顯示出比較尖銳的CH4峰，信噪比約為5。隨著壓力的增大，信號(hào)強(qiáng)度和信噪比也逐漸增大，當(dāng)壓力增大到172.38 bar時(shí)(圖3d)，信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到25 000左右，信噪比約為50，分別比2.00 bar時(shí)提高了50倍和10倍，說(shuō)明隨著壓力的增大，信號(hào)的強(qiáng)度以及譜圖的分辨率逐漸增大。由圖3a-d可知，拉曼譜圖基線非常平整，未見(jiàn)到明顯的雜質(zhì)峰。說(shuō)明本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精度和準(zhǔn)確性均能滿足研究的要求。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(表1)顯示,隨著壓力的增加CH4拉曼位移值由2 918.40 cm-1遞減到2 914.00 cm-1，反映拉曼位移值對(duì)壓力的變化有良好的響應(yīng)，該趨勢(shì)與前人研究結(jié)果一致[11]。

根據(jù)Lu等[11]建立的室溫下CH4拉曼位移值與壓力的相關(guān)關(guān)系公式，對(duì)表1中的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行曲線擬合(圖4)，得到方程(1)，方程(1)的相關(guān)系數(shù)R2=0.997，表明包裹體中CH4氣體內(nèi)壓與拉曼位移值相關(guān)性很好。

圖3　不同壓力條件下CH4拉曼位移

表1　室溫(24 ℃)、不同壓力條件下CH4拉曼位移值

注：vp為室溫(24 ℃) 下CH4拉曼位移值；Pi為CH4氣體內(nèi)壓。

圖4　CH4氣體內(nèi)壓與拉曼位移關(guān)系

Pi= 0.173×(2 918.333 -vp)5- 1.035×(2 918.333 -

vp)4+ 0.734×(2 918.333 -vp)3+ 3.609×(2 918.333 -

vp)2+ 37.75×(2 918.333 -vp) + 2.444

(1)

2.3.2計(jì)算程序的編寫

由于拉曼位移—密度迭代法計(jì)算(圖1)過(guò)程復(fù)雜，所用的狀態(tài)方程參數(shù)多[12-13]，形式繁瑣。為了方便計(jì)算，本次研究以微軟VisualStudio為平臺(tái)，編制了專用計(jì)算軟件，只需要輸入室溫、冰點(diǎn)溫度、均一溫度及拉曼位移值等參數(shù)，點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕便可以計(jì)算出均一壓力、CH4和NaCl濃度、摩爾體積及室溫下的氣液比4個(gè)參數(shù)。本軟件所適用的范圍為：溫度0~250 ℃，壓力0~2 000 bar，NaCl濃度0~6 mol/kg，基本上能滿足沉積環(huán)境研究的需要。

3川南氣藏古壓力計(jì)算

本次研究以川南氣田隆32井為例，依據(jù)上述方法開(kāi)展古壓力恢復(fù)研究。樣品采自隆32井中奧陶統(tǒng)寶塔組3 290.09~3 290.18 m。隆32井構(gòu)造上位于川東南褶皺帶西南段和川中古隆平緩構(gòu)造帶西南段，地層發(fā)育較全，出露的最新地層為侏羅系及白堊系，基底為前震旦系板溪群變質(zhì)巖系；震旦紀(jì)—中三疊世為海相沉積，缺失泥盆系，晚三疊世—白堊紀(jì)為陸相沉積，烴源巖主要以下寒武統(tǒng)、下志留統(tǒng)及上二疊統(tǒng)泥質(zhì)巖為主[14-17]。

鏡下觀察該樣品為微晶灰?guī)r，溶洞發(fā)育，被后期亮晶方解石及石英充填，可見(jiàn)瀝青呈團(tuán)塊狀及條帶狀分布。溶洞充填的方解石及石英中包裹體發(fā)育，多成群分布，包裹體類型主要由氣液兩相包裹體及富氣包裹體組成。樣品中包裹體的氣液比變化大，表現(xiàn)出不混溶包裹體組合的特征。其中分布于石英中的包裹體數(shù)量及質(zhì)量上均相對(duì)優(yōu)于方解石中的包裹體，并且由于石英礦物穩(wěn)定性較高，無(wú)解理，不容易造成包裹體的泄露，因此研究主要選取石英中的包裹體。為驗(yàn)證方法的有效性，將巖石樣品磨制了雙面拋光的包裹體薄片，并分別作了移片和不移片的前處理。

選擇樣品中個(gè)體較大、形狀較規(guī)則及保存完好的包裹體對(duì)其氣相成分進(jìn)行了激光拉曼分析。由圖5可知，含CH4鹽水包裹體和富氣包裹體的氣相成分主要為CH4，未檢測(cè)出H2S、CO2及重?zé)N成分。室溫條件下隨著包裹體氣液比的增大，CH4的拉曼位移值增大。

然后，挑選室溫條件下氣液比較小、代表不混溶流體中含CH4鹽水端元的包裹體進(jìn)行均一溫度和冰點(diǎn)測(cè)定。所選樣品的顯微測(cè)溫及激光拉曼分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，包裹體的均一溫度為189.7～214.9 ℃，冰點(diǎn)溫度為-7.0～-9.7 ℃，室溫下CH4的拉曼位移值為2 916.04～2 916.63 cm-1。僅有個(gè)別包裹體在測(cè)定均一溫度過(guò)程中發(fā)生了爆裂。

圖5　川南氣田隆32井包裹體氣相成分激光拉曼光譜

表2　川南氣田隆32井中奧陶統(tǒng)寶塔組包裹體分析數(shù)據(jù)及古壓力計(jì)算結(jié)果

*ICH4/IH2O為包裹體拉曼光譜中CH4的峰面積與H2O的峰面積比值。

根據(jù)包裹體成分、均一溫度和冰點(diǎn)等參數(shù)，利用迭代法計(jì)算得到包裹體古壓力為860.45～1 249.32 bar。

由圖6可知，在室溫及均一溫度條件下，移片和不移片樣品中的包裹體拉曼光譜分析均能夠顯示出比較尖銳的CH4峰，但移片樣品的CH4峰信噪比相對(duì)更高一些。因此采用迭代法計(jì)算包裹體的古壓力對(duì)于樣品的處理可以運(yùn)用。

根據(jù)研究區(qū)鉆井地層巖性、鏡質(zhì)體反射率等資料恢復(fù)隆32井埋藏史，并以前人對(duì)四川盆地構(gòu)造演化及熱演化特征的研究[18-19]為基礎(chǔ)，模擬恢復(fù)古地溫，建立研究區(qū)熱演化—埋藏史圖(圖7)。將均一溫度投到該圖上，得到包裹體捕獲時(shí)的埋深約為6 000~7 000 m，捕獲時(shí)間約為燕山中期。按靜水壓力為10 MPa/km計(jì)算，可知包裹體捕獲時(shí)的靜水壓力約為600~700 bar，與包裹體實(shí)際計(jì)算的地層流體壓力相比，壓力系數(shù)約為1.3~1.8(表2)，表明包裹體捕獲時(shí)地層流體具有高溫、超壓特征，同時(shí)該地區(qū)燕山中期大量高密度CH4包裹體的捕獲也指示該氣藏可能為原油裂解型氣藏。

4結(jié)論

圖6　移片與不移片樣品拉曼光譜比較

圖7　川南氣田隆32井包裹體捕獲時(shí)代投影

(2)含CH4鹽水包裹體古壓力計(jì)算方法是恢復(fù)氣藏古壓力的新技術(shù)，通過(guò)將迭代法運(yùn)用到氣藏包裹體古壓力計(jì)算中并編制相應(yīng)的計(jì)算軟件，實(shí)現(xiàn)了快速、準(zhǔn)確地獲得包裹體捕獲時(shí)的地層流體溫壓條件，進(jìn)而確定氣藏古壓力。

(3)該研究利用富氣油氣體系中主要包裹體類型——含CH4鹽水包裹體的古壓力模擬恢復(fù)川南天然氣成藏特征取得良好的效果。川南隆32井氣藏中捕獲的流體包裹體巖相學(xué)分析和古壓力計(jì)算結(jié)果揭示了燕山中期川南中奧陶統(tǒng)寶塔組發(fā)育大量高密度CH4包裹體，包裹體捕獲時(shí)地層流體壓力約為860.45~1 249.32 bar，處于超壓狀態(tài)，壓力系數(shù)約為1.3~1.8，這與前人研究結(jié)果揭示的四川盆地震旦系—下古生界天然氣的成藏過(guò)程是一個(gè)古油藏—古氣藏的過(guò)程是一致的。

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(編輯徐文明)

Calculation of paleo-pressure in gas reservoirs using fluid inclusions

Shi Weijun, Xi Binbin

(WuxiResearchInstituteofPetroleumGeology,SINOPEC,Wuxi,Jiangsu214126,China)

Abstract:Trapping pressure and trapping temperature of fluid inclusions are important information for the research of petroleum charge history which represents the paleo-pressure and paleo-temperature of gas-oil reservoirs. Gas-bearing (e.g., CH4) inclusions are common in gas reservoirs. The difficulty for the determination of trapping pressure and temperature of inclusions is to accurately measure the concentration of methane. We propose a feasible and credible way to calculate inclusion trapping pressures by using an iteration calculation model based on the hypothesis of constant total volume and composition of intact inclusions and correlation curves of inclusion pressure at room temperature and the Raman shift of methane gas. The method was applied to paleo-pressure of fluid inclusions trapped in the Baota Formation limestones in well Long32 in the southern Sichuan. Results indicated that the trapping pressure is in the range of 884.08-1 249.32 bar, which is an overpressure circumstance at a pressure factor of 1.3-1.8.

Key words:H2O-NaCl-CH4inclusion; inclusion pressure at room temperature; Raman shift; homogenization temperature; trapping pressure; Raman shift-density iteration method; paleo-pressure of gas reservoirs

基金項(xiàng)目：中國(guó)石化科技部項(xiàng)目(P06002，P09058，P10027)資助。

作者簡(jiǎn)介：施偉軍(1964—)，女，高級(jí)工程師，從事油氣包裹體實(shí)驗(yàn)技術(shù)開(kāi)發(fā)和石油地質(zhì)勘探研究。E-mail：shiwj.syky@sinopec.com。

收稿日期：2015-04-15；

修訂日期：2015-11-27。

中圖分類號(hào)：TE122.3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-6112(2016)01-0128-07doi：10.11781/sysydz201601128