氣相色譜檢測(cè)植物性食品中氟啶蟲酰胺殘留量

◎王　芳（天津市北辰區(qū)疾病預(yù)防控制中心，天津 300400）

氣相色譜檢測(cè)植物性食品中氟啶蟲酰胺殘留量

◎王芳
（天津市北辰區(qū)疾病預(yù)防控制中心，天津 300400）

氣相色譜法快速檢測(cè)方法在應(yīng)用過(guò)程中，旨在要求實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中應(yīng)注重規(guī)范GPC收集時(shí)間、固相萃取小柱等技術(shù)規(guī)范，同時(shí)結(jié)合氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)要求，將檢測(cè)作業(yè)中凈化收集時(shí)間控制在7 min左右，并利用DB-1701氣相色譜儀對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，達(dá)到最佳的殘余量檢測(cè)作業(yè)狀態(tài)。

氣相色譜檢測(cè)法；植物性食品；氟啶蟲酰胺

氟啶蟲酰胺作為高效、低毒殺毒劑，有助于在實(shí)踐生產(chǎn)中高效處理蚜蟲、粉虱、薊馬等。因而在當(dāng)代食品行業(yè)發(fā)展過(guò)程中為了提高食品安全性，應(yīng)注重在植物性食品生產(chǎn)中做好氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)工作，即將氟啶蟲酰胺限量控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，如馬鈴薯中為4 mg/kg，而番茄中為0.4 mg/kg，就此達(dá)到高質(zhì)量植物性食品生產(chǎn)作業(yè)效果。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

在植物性食品中氣相色譜法（GC）氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)環(huán)節(jié)開展過(guò)程中，需配置實(shí)驗(yàn)材料，即在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中應(yīng)將乙酸乙酯、環(huán)己烷、無(wú)水硫酸鈉作為分析純、色譜純、分析純，且注重將實(shí)驗(yàn)環(huán)境中溫度控制在650 ℃，而實(shí)驗(yàn)中燒灼時(shí)間為4 h，繼而待燒灼時(shí)間完畢后，將實(shí)驗(yàn)材料置入到干燥器中，對(duì)實(shí)驗(yàn)材料進(jìn)行儲(chǔ)存。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)中氟啶蟲酰胺材料選用過(guò)程中為了滿足實(shí)驗(yàn)需求，應(yīng)注重將氟啶蟲酰胺濃度控制在98.8％，而在乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配備過(guò)程中，需將其質(zhì)量濃度控制在1 mg/mL，同時(shí)為了滿足條件，將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置入到-18 ℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境下6個(gè)月，滿足實(shí)驗(yàn)開展條件。此外，基于實(shí)驗(yàn)材料選擇的基礎(chǔ)上，在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中，亦需依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，配置工作溶液，同時(shí)注重在氨基固相萃取柱選用過(guò)程中，將材料選購(gòu)地點(diǎn)定位于美國(guó)Pestanal，而實(shí)驗(yàn)材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為200 mg/3 mL，就此達(dá)到最佳的實(shí)驗(yàn)狀態(tài)。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中強(qiáng)調(diào)對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器、GC實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化處理亦是非常必要的，為此，應(yīng)注重從以下幾個(gè)層面入手。

（1）在實(shí)驗(yàn)儀器選用過(guò)程中，為了滿足實(shí)驗(yàn)需求，需配置帶ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀，即GC，同時(shí)在凝膠滲透色譜儀選用過(guò)程中，應(yīng)注重將儀器選購(gòu)地點(diǎn)定位于J2 Scientific，并保障儀器自帶在線濃縮系統(tǒng)，滿足實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)條件。此外，在實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備作業(yè)中，強(qiáng)調(diào)固相萃取裝置、渦旋振蕩器、均質(zhì)器、高速低溫冷凍離心機(jī)等的配置亦是非常必要的，為此，應(yīng)提高對(duì)其的重視程度。

（2）從GC條件角度來(lái)看，在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中，應(yīng)依據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，配置色譜柱，且注重在色譜柱選用過(guò)程中，將進(jìn)樣口溫度控制在260 ℃，而毛細(xì)管柱參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)為30 m×0.32 mm×0.25 μm。同時(shí)，基于色譜柱符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，亦應(yīng)注重配置檢測(cè)器，且在實(shí)驗(yàn)載氣選用過(guò)程中，需依據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將載體固定為氮?dú)猓易⒅貙⒌獨(dú)鉂舛瓤刂圃?9.999％，而其流量為2.5 mL/min。此外，在GC實(shí)驗(yàn)條件確定過(guò)程中，需打造良好的實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣模式，即保持升溫程序?yàn)? min，且溫度為80 ℃，而待溫度達(dá)到260 ℃時(shí)，需保持10 min實(shí)驗(yàn)時(shí)間，就此達(dá)到最佳的實(shí)驗(yàn)效果。

（3）在GPC凈化實(shí)驗(yàn)條件處理過(guò)程中，應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?00 mm×25 mm凝膠凈化柱作為實(shí)驗(yàn)儀器，而在填料選用過(guò)程中，可強(qiáng)調(diào)對(duì)Bio-Beads，SX3的應(yīng)用，同時(shí)注重保障環(huán)乙烷-乙酸乙酯體積比為1∶1，實(shí)驗(yàn)流速為5 mL/min，就此提升整體實(shí)驗(yàn)凈化效果。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1提取

在植物性食品中氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)過(guò)程中，為了保障實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性，需結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，稱取實(shí)驗(yàn)材料，如茶葉2 g、生菜10 g、大米10 g、柑橘10 g、葡萄10 g和板栗10 g等，同時(shí)將稱取實(shí)驗(yàn)材料置入到離心管中，并保障離心管體積為50 mL，繼而待稱取工作完畢后，向離心管內(nèi)部加入乙酸乙酯，均質(zhì)提取。此外，基于植物提取作業(yè)環(huán)節(jié)開展的基礎(chǔ)上，需再取一個(gè)離心管，向離心管內(nèi)部添加乙酸乙酯，形成均質(zhì)液，而后加入10 g無(wú)水硫酸鈉，振蕩10 min，最終依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，將提取液置入到1萬(wàn)r/min實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，待離心處理5 min后，吸取上清液，供實(shí)驗(yàn)使用［1］。

1.3.2凈化

利用凝膠滲透色譜儀對(duì)提取液進(jìn)行處理，繼而收集流出液，同時(shí)待收集時(shí)間達(dá)到7～13 min的基礎(chǔ)上，將乙酸乙酯定容為2 mL。此外，在凈化作業(yè)中，為了規(guī)避實(shí)驗(yàn)誤差現(xiàn)象的凸顯，亦需針對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中收集瓶進(jìn)行清理，且在洗滌中應(yīng)用洗液，并針對(duì)洗液進(jìn)行過(guò)柱，而過(guò)柱中流速為1 mL/min，最終經(jīng)濃縮儀濃縮處理后，供實(shí)驗(yàn)使用。

2 前處理?xiàng)l件選擇

2.1提取溶劑選擇

在植物性食品中氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中，為了保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性，提取溶劑的選擇是非常必要的，為此，在本次實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中，需結(jié)合0.1 mg/kg氟啶蟲酰胺茶葉樣品需求，將提取溶劑設(shè)定為正己烷-丙酮，而正己烷-丙酮體積比例可設(shè)定為9∶1、7∶3或5∶5，就此滿足實(shí)驗(yàn)中提取條件，達(dá)到最佳的實(shí)驗(yàn)提取效果［2］。同時(shí)，由于氟啶蟲酰胺呈現(xiàn)出易溶于丙酮、乙酸乙酯的特性，且丙酮的應(yīng)用存在雜質(zhì)干擾問(wèn)題，因而在提取溶劑選用過(guò)程中應(yīng)提高對(duì)此問(wèn)題的重視程度，并注重規(guī)避在凝膠滲透色譜作業(yè)中單獨(dú)應(yīng)用丙酮等溶劑。而由于乙酸乙酯溶劑的應(yīng)用可在一定程度上提高氟啶蟲酰胺回收率，為此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可強(qiáng)調(diào)將乙酸乙酯作為溶劑，并在溶劑應(yīng)用中，向乙酸乙酯溶劑中添加適量無(wú)水硫酸鈉，滿足實(shí)驗(yàn)開展需求，達(dá)到最佳的實(shí)驗(yàn)作業(yè)效果。另外，基于提取溶劑選擇的基礎(chǔ)上，在實(shí)驗(yàn)作業(yè)中，亦需對(duì)GPC收集時(shí)間進(jìn)行確定。在氟啶蟲酰胺檢測(cè)過(guò)程中，為了提升整體實(shí)驗(yàn)收集效果，需將實(shí)驗(yàn)收集時(shí)間控制在7～14 min，就此達(dá)到高效性氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)狀態(tài)［3］。

2.2固相萃取小柱選擇

固相萃取小柱的選用有助于實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，實(shí)驗(yàn)樣品的進(jìn)一步凈化，為此，在提取液處理工作完畢后，應(yīng)注重依據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，對(duì)氨基固相萃取柱、石墨化炭黑固相萃取柱等進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，而后確定固相萃取小柱的選擇。例如，本次試驗(yàn)活動(dòng)在開展過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在石墨化炭黑固相萃取柱應(yīng)用過(guò)程中，100 ng/mL氟啶蟲酰胺回收率僅達(dá)到了87.7％，而氨基固相萃取柱的應(yīng)用，回收率可達(dá)到99.88％，因而在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將氨基固相萃取柱確定為凈化設(shè)備，且在提取液處理完畢后，將氟啶蟲酰胺實(shí)驗(yàn)樣品置入到氨基固相萃取柱中，對(duì)氟啶蟲酰胺進(jìn)行洗脫處理，達(dá)到氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)目的［4］。此外，基于固相萃取小柱選擇工作完畢的基礎(chǔ)上，氣相色譜柱的選擇亦關(guān)系著實(shí)驗(yàn)質(zhì)量，為此，應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)要求，將DB-1701毛細(xì)管柱氣相色譜柱作為實(shí)驗(yàn)儀器，即利用DB-1701分離度較高的優(yōu)勢(shì)，對(duì)氟啶蟲酰胺GC進(jìn)行分析，就此達(dá)到最佳的實(shí)驗(yàn)分析效果。

3 結(jié)果與分析

從檢測(cè)方法角度來(lái)看，在本次實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開展過(guò)程中為了精準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制在GC-ECD條件下，且保障氟啶蟲酰胺保留時(shí)間為13 min，繼而通過(guò)對(duì)不同質(zhì)量濃度氟啶蟲酰胺的檢測(cè)，達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｍ瑫r(shí)，在實(shí)驗(yàn)作業(yè)中，亦注重結(jié)合線性方程：y=206 000x-931.02，相關(guān)系數(shù)0.999，其中y為儀器響應(yīng)峰面積、x為氟啶蟲酰胺質(zhì)量濃度，最終獲知當(dāng)氟啶蟲酰胺質(zhì)量濃度處在10～400 μg/L時(shí)，線性關(guān)系最為明顯，同時(shí)檢測(cè)誤差為9 μg/kg，為此，在氟啶蟲酰胺殘余量氣相色譜法檢測(cè)工作開展過(guò)程中應(yīng)注重對(duì)氟啶蟲酰胺質(zhì)量濃度的高效控制［5］。

從植物性食品生菜、葡萄等樣品氣相色譜圖分析中可得出，氟啶蟲酰胺添加量為10、20、400 μg/kg時(shí)，回收率可達(dá)到92.7％～116％，為此，在當(dāng)前植物性食品生產(chǎn)環(huán)節(jié)開展過(guò)程中應(yīng)提高對(duì)此問(wèn)題的重視程度［6］。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，在植物性食品生產(chǎn)過(guò)程中，GPC的應(yīng)用有助于提升蔬菜、水果等食品中色素、糖類等凈化效果。為此，在當(dāng)前氣相色譜法檢測(cè)作業(yè)開展過(guò)程中，應(yīng)強(qiáng)調(diào)對(duì)GPC方法的應(yīng)用，同時(shí)注重結(jié)合當(dāng)前社會(huì)發(fā)展中食品質(zhì)量需求，逐漸引入SPE等先進(jìn)的凈化技術(shù)，提升整體食品生產(chǎn)效率。

4 結(jié)論

綜上可知，在植物性食品生產(chǎn)過(guò)程中氟啶蟲酰胺殘留量關(guān)系著食品質(zhì)量，為此，為了保障植物性食品安全性，要求我國(guó)食品行業(yè)在實(shí)踐產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中，應(yīng)注重強(qiáng)調(diào)對(duì)氣相色譜法氟啶蟲酰胺殘余量檢測(cè)方法的應(yīng)用，即在氣相色譜法檢測(cè)方法應(yīng)用過(guò)程中，將氟啶蟲酰胺添加量控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，打造良好的氟啶蟲酰胺回收環(huán)境，且從根本上規(guī)避氟啶蟲酰胺殘余量超標(biāo)現(xiàn)象的凸顯。

［1］謝建軍，王 嵐，陳 捷，等.5種動(dòng)物源食品中氟啶蟲酰胺殘留量的氣相色譜法檢測(cè)及液質(zhì)聯(lián)用方法確證［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，20（11）：2604-2608.

［2］石凱威，湯叢峰，李 薇，等.新型農(nóng)藥氟啶蟲酰胺在蘋果中的殘留消解及膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估［J］.農(nóng)藥，2015，12（9）：674-677.

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［4］陳 國(guó)，孫亞米，楊 挺，等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定黃瓜和蘋果中氟啶蟲酰胺及其代謝產(chǎn)物殘留量［J］.色譜，2012，12（6）：555-559.

［5］于愛麗，朱永哲，Kim Jeong-han.生物監(jiān)測(cè)法測(cè)定氟啶蟲酰胺的人體暴露水平［J］.山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，14（8）：111-115.

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Determination of Residual Amount of Fluoride in Plant Foods by Gas Chromatography

Wang Fang
（Beichen District Center for Disease Control and Prevention， Tianjin 300400， China）

The gas phase chromatography for rapid detection method in the application process to the requirements in the lab activities to carry out process should attach great importance to the regulation of GPC collecting time， solid phase extraction cartridges and other technical specifications， combined with fluoride acetamiprid amide residue detection requirements， will detect the homework in purifying and collecting time control in 7min， and using a db-1701 gas chromatograph on the detection results were analyzed， achieve the best remaining amount detection operation state.

Gas chromatography； Plant food； Flonicamid

TS207.53

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.037

王芳（1986-），女，漢族，天津人，本科，助理工程師；主要研究方向?yàn)槔砘瘷z驗(yàn)。