粉末粒度對(duì)熱等靜壓法制備2A12鋁合金組織與性能的影響

郎利輝，王剛，黃西娜，喻思，布國亮

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粉末粒度對(duì)熱等靜壓法制備2A12鋁合金組織與性能的影響

郎利輝，王剛，黃西娜，喻思，布國亮

(北京航空航天大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，北京100191)

分別用3種不同粒度的氮?dú)忪F化2A12鋁合金粉末為原料，采用熱等靜壓法制備2A12鋁合金，研究粉末粒度對(duì)合金組織與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：熱等靜壓可實(shí)現(xiàn)2A12鋁合金粉末的近全致密化，粉末粒徑越小，粒徑分布范圍越廣，則致密化程度越高，同時(shí)幾何尺寸收縮較大，壓坯的相對(duì)密度最高達(dá)到97.6%；粒度較大的粉末經(jīng)過熱等靜壓后，顆粒邊界趨于平直，邊界與邊界的夾角趨于均勻的120°，而粒度較小的粉末原始邊界嚴(yán)重變形，部分小顆粒甚至融合在一起；隨粉末粒度減小及粒徑分布范圍增大，Al和Cu等合金元素的析出相由點(diǎn)狀連續(xù)分布變?yōu)榧蟹植荚诜勰╊w粒的三向交叉處，微觀組織更致密均勻，顆粒邊界細(xì)小，顆粒之間的擴(kuò)散連接加強(qiáng)。粒度最小的2A12鋁合金粉末經(jīng)熱等靜壓后，析出的合金元素第二相對(duì)合金有強(qiáng)化作用，抗拉強(qiáng)度和伸長率都提高，分別達(dá)到306 MPa和10.5%。

2A12鋁合金粉末；熱等靜壓；粉末粒徑；微觀組織；力學(xué)性能

鋁及鋁合金材料因密度低、強(qiáng)度高、熱導(dǎo)率高以及抗腐蝕性能良好，廣泛用于汽車、飛機(jī)等裝備制造業(yè)。近年來采用粉末冶金法制備鋁合金受到廣泛關(guān)注，國內(nèi)外針對(duì)廣泛使用的A6061(Al-0.25Cu-1Mg- 0.6Si)，AC2014(Al-4.4Cu-0.6Mg-0.8Si)以及4系鋁合金(AlSiCuMg)，在粉末顆粒的影響、工藝參數(shù)的優(yōu)化、微觀組織的演化等方面進(jìn)行了較深入的研究。LIU 等[1]發(fā)現(xiàn)相對(duì)于球形粉末顆粒，不規(guī)則的粉末顆粒可獲得更高的燒結(jié)致密度。2324鋁合金粉末經(jīng)過400 MPa壓力下壓制成形及600 ℃下燒結(jié)20 min后密度達(dá)到2.65 g/cm3，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為248和186 MPa[2]。PADMAVATHI[3]等報(bào)道后期的熱處理對(duì)于AlCu-Mg-Si-Sn合金的力學(xué)性能有較大的影響。BALOG等[4]發(fā)現(xiàn)純鋁粉末在鍛造過程中，表面的氧化膜呈連續(xù)分布，通過擠壓和熱等靜壓可使表面的氧化膜破碎，成為單獨(dú)的納米級(jí)析出物分布在晶界上，其釘扎效應(yīng)限制晶粒長大，室溫下材料的伸長率明顯增大。ARRIBAS等[5]認(rèn)為Al-14Si-2.5Cu-0.5Mg鋁合金在燒結(jié)過程中液相的存在促進(jìn)合金元素的均質(zhì)化，隨著液相逐漸向基體Al粉末的表面轉(zhuǎn)移，合金元素不斷地向Al基體擴(kuò)散，最終引起鋁合金的尺寸增大。采用傳統(tǒng)的壓制?燒結(jié)技術(shù)制備鋁合金時(shí)，影響液相產(chǎn)生的因素很多，包括合金成分、顆粒粒度、預(yù)燒結(jié)坯密度、燒結(jié)時(shí)間、加熱速率、燒結(jié)氣氛等，因此，液相含量的可控性較差，而過多的液相導(dǎo)致制件膨脹變形和扭曲以及力學(xué)性能下降，必須進(jìn)行后期的二次處理以達(dá)到更高的致密度。而且對(duì)于粉末中添加的粘結(jié)劑和潤滑劑，需要在燒結(jié)過程中脫除，導(dǎo)致工藝較繁瑣，并且殘留的粘結(jié)劑可能形成雜質(zhì)，大大降低鋁合金的性能。SERCOMBE[6]研究了6061和2124鋁合金粉末的壓制與燒結(jié)過程，粘結(jié)劑PEMA在150 ℃下開始分解，直到溫度超過500 ℃時(shí)才能完全分解。采用熱等靜壓技術(shù)制備鋁合金，不需要添加粘結(jié)劑，通過高溫高壓將粉末的成形和致密化合二為一，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀鋁合金結(jié)構(gòu)件的整體近凈成形，特別是對(duì)于凝固溫度范圍較寬的鋁合金材料，可以實(shí)現(xiàn)零件的半固態(tài)加工。近年來，利用快速凝固工藝制備鋁合金粉末，增加了合金元素在鋁基體中的固溶度，為粉末冶金鋁合金的發(fā)展提供了良好的條件。但國內(nèi)外對(duì)于鋁合金粉末熱等靜壓成形的研究鮮有報(bào)道。本文作者針對(duì)廣泛使用的2A12鋁合金，研究不同粒徑的2A12鋁合金粉末在經(jīng)過熱等靜壓后的微觀形貌、組織演變及元素遷移的基本規(guī)律，對(duì)合金的拉伸性能進(jìn)行測試，并觀察拉伸斷口形貌，以便為鋁合金粉末的熱等靜壓成形的后續(xù)研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

采用北京艾瑞福斯特技術(shù)開發(fā)有限公司生產(chǎn)的3種不同粒徑的2A12鋁合金粉末，分別標(biāo)注為1#，2#和3#粉末，均為采用氮?dú)忪F化法制備，粉末的基本特征和化學(xué)成分分別列于表1和表2。

表1 2A12鋁合金粉末的基本特征

表2 2A12鋁合金粉末的化學(xué)成分

熱等靜壓設(shè)備為ABB公司的QIH-15熱等靜壓機(jī)，最高溫度可達(dá)2 000 ℃，最高壓力為200 MPa，爐膛直徑為150 mm，長度為170 mm。包套的材質(zhì)為1060純鋁，厚度為3 mm，外徑為50 mm，高度為120 mm。為保證粉末充填密實(shí)，充填過程在VSR-200時(shí)效振動(dòng)系統(tǒng)上完成，振動(dòng)頻率為30 Hz，振動(dòng)時(shí)間為45 min，振動(dòng)后粉末松裝密度達(dá)到1.75～1.89 g/cm3。在400 ℃下進(jìn)行高溫脫氣6 h，使包套內(nèi)的真空度達(dá)到10?5,然后利用電子束焊將包套焊封，保證內(nèi)部粉末處于真空環(huán)境下。熱等靜壓溫度為460 ℃，壓力為120 MPa，溫度與壓力曲線如圖1所示，將表1中的1#，2#和3#粉末經(jīng)過熱等靜壓后得到的圓柱形合金試樣分別編號(hào)為1#，2#和3#合金。

根據(jù)阿基米德原理測量2A12鋁合金的密度。采用三坐標(biāo)測量儀測量壓坯的尺寸，其中徑向尺寸通過測量圓柱試樣的中間部位獲得，軸向尺寸通過測量包套上下端蓋的中心點(diǎn)的尺寸獲得，按照下式進(jìn)行計(jì)算熱等靜壓的徑向和軸向尺寸變化率。

式中：為尺寸變化率；0為原始尺寸(徑向和軸向的原始尺寸分別取50 mm、120 mm)；為壓制后的尺寸。尺寸變化率為負(fù)數(shù)表示熱等靜壓過程中樣品收縮，尺寸減小。

利用環(huán)氧樹脂對(duì)原始粉末和熱等靜壓后的合金樣品進(jìn)行冷鑲嵌，經(jīng)過拋光后，利用keller試劑腐蝕40 s，采用OLYMPUSB×51M金相顯微鏡和CS3400鎢燈絲掃描電鏡觀察粉末與壓坯的微觀組織與形貌，并利用EDS對(duì)元素分布進(jìn)行分析。在拉伸試驗(yàn)機(jī)上對(duì)鋁合金材料進(jìn)行拉伸性能測試，并用掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 粉末形貌與粒度

圖2所示為1#，2#和3#粉末的粒度分布與形貌。由圖2可看出：利用氮?dú)忪F化法制備的鋁合金粉末均呈球形，其中粒徑較大的鋁合金粉球形度較高，且顆粒尺寸和形狀都均一，顆粒表面更平整，光潔度較高；粒徑較小的鋁合金粉末，粒度不均勻，小顆粒附著在大顆粒周圍，形成細(xì)小的衛(wèi)星顆粒。由于采用氮?dú)忪F化法制備粉末過程中，液體金屬受沖擊力的作用，碎化成無數(shù)個(gè)尺寸不一的小液滴，相比于大尺寸的液滴，尺寸較小的液滴在單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的數(shù)量多，其表面張力和過冷度較大，因而率先凝固，而大液滴隨后凝固，率先凝固的小液滴具有較高的移動(dòng)速率，與大液滴發(fā)生碰撞，進(jìn)而發(fā)生冷焊，使小顆粒附著在大顆粒表面，形成較小的衛(wèi)星顆粒[7?8]。值得注意的是，表1中3#粉末的松裝密度大于1#和2#粉末的松裝密度，這可能是3#粉末的粒度分布范圍較大，小的衛(wèi)星顆粒填充在大顆粒粉末的空隙之間，因而松裝密度較高。

圖3所示為2A12鋁合金粉末的金相組織，可見粉末顆粒呈現(xiàn)鑄態(tài)組織的不平衡結(jié)晶過程，顆粒呈現(xiàn)枝狀晶組織，顆粒內(nèi)部存在部分等軸晶。在粉末制備過程中，冷卻速率達(dá)到104℃/s[9]，顆粒內(nèi)部冷卻速率慢，剩余液體的對(duì)流使枝狀晶被打碎，懸浮在液體中，在溫度降低到熔點(diǎn)以下時(shí)得以任意生長，形成等軸晶粒[10]。1#和2#粉末顆粒中等軸晶粒的比例更大。粉末粒度越小，粉末組織的枝晶間距減小，晶粒越細(xì)小，晶內(nèi)偏析程度降低。這是由于在制備過程中，粒度越小的液滴冷卻速率越快，過冷度越大，在快速凝固的過程中，晶粒內(nèi)部的樹枝晶來不及長大，因而枝晶臂間距小，晶粒的細(xì)化效果越明顯[7]。

2.2 合金的相對(duì)密度

圖4所示為熱等靜壓法制備的2A12鋁合金的致密度與尺寸變化率。從圖4(a)可看出：與傳統(tǒng)的壓制–燒結(jié)合金相比[3]，熱等靜壓合金的相對(duì)密度較高，接近全致密，且粉末粒度越小，相對(duì)密度越高，徑向收縮率越大，粒徑最小的3#粉末熱等靜壓后相對(duì)密度達(dá)到97.6%。相對(duì)于鋁合金的常規(guī)燒結(jié)，由于一直有外部壓力存在，所以鋁合金粉末經(jīng)過熱等靜壓處理后沒有出現(xiàn)類似于燒結(jié)件膨脹變形的現(xiàn)象[11?12]。

從圖4(b)可看出：粉末經(jīng)過熱等靜壓后，軸向尺寸收縮不明顯，PIEHLER等[13]等指出，圓柱形零件在熱等靜壓過程中，其徑向受力和軸向受力不同，分 別為：

(3)

式中：t和a分別為圓柱形試樣在徑向和軸向的應(yīng)力；為外部施加壓力；，，分別為包套的半徑、長度和厚度?？梢钥闯鰪较驊?yīng)力為軸向應(yīng)力的2倍。所以，在粉末熱等靜壓過程中，試樣的徑向收縮比軸向收縮大，這與本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。另外，由于包套上端蓋和筒體焊接在一起，焊縫處由于焊料的堆積，阻礙了軸向尺寸的收縮。從圖4(b)可以看出：粉末粒度越細(xì)，試件徑向收縮越大，而軸向收縮越小。這可能是粉末粒度越小，初始致密度越高，顆粒之間孔隙越小，隨著熱等靜壓過程中的徑向收縮，顆粒越細(xì)小的粉末迅速達(dá)到較高的致密化狀態(tài)，使軸向收縮不容易進(jìn)行。

圖2 不同粒度的2A12鋁合金粉末的形貌與粒度分布

2.3 合金組織與性能

圖5所示分別為2A12鋁合金粉末經(jīng)過熱等靜壓處理后的金相組織。從圖5可看出：原始粉末的枝狀晶結(jié)構(gòu)被破碎，基本上不存在孔隙(照片中顏色較暗的區(qū)域?yàn)橹茦舆^程中析出相脫落而產(chǎn)生的蝕坑)，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)全致密化。3種不同粒度的粉末經(jīng)過熱等靜壓后都存在原始粉末顆粒邊界(previous particle boundary)，其中1#和2#合金的析出相呈點(diǎn)狀連續(xù)分布在顆粒與顆粒的交界處，形成較明顯的原始粉末顆粒邊界。在3#合金中，粒徑較大的顆粒原始邊界較明顯，粒徑較小的衛(wèi)星顆粒原始邊界基本消失，析出相不再是點(diǎn)狀連續(xù)分布在顆粒與顆粒的交界處，而是集中聚集在粉末顆粒的三向交叉處。3#合金更致密均勻，致密度最高，且原始粉末顆粒邊界更加細(xì)小、均勻。

圖3 不同粒度的2A12鋁合金粉末的金相組織

圖4 熱等靜壓2A12鋁合金的相對(duì)密度與尺寸變化率

圖5 熱等靜壓2A12鋁合金的金相組織

從圖5還看出：粒度較大的1#粉末經(jīng)過熱等靜壓后，原始顆粒邊界趨于平直，邊界與邊界的夾角趨于均勻的120°。可以認(rèn)為：粉末顆粒在高溫高壓下的變形規(guī)律類似于晶粒長大的變形規(guī)律，即彎曲的晶界(顆粒邊界)趨于平直，以減少表面積，降低表面能，并且在晶界移動(dòng)過程中，小晶粒易被相鄰的大晶粒吞并；晶粒與晶粒的夾角總是朝角度較銳的晶粒方向移動(dòng)，力圖使3個(gè)晶粒的夾角趨向120°[14]。3#粉末的顆粒粒徑相差較大，在熱等靜壓過程中，大顆粒優(yōu)先接觸，小顆粒隨后接觸，并且小顆粒的整體溫度比大顆粒 高[15]，塑性較好，在進(jìn)一步成形過程中，大顆粒相互接觸的應(yīng)力很大一部分被小顆粒承擔(dān)，此時(shí)大顆粒的變形停止或變緩，發(fā)生類似剛體的剛性運(yùn)動(dòng)，小顆粒的變形加速并推動(dòng)成群粒子的運(yùn)動(dòng)[16?17]，最終在高溫高壓下致密化。所以，粒徑較小的3#粉末，熱等靜壓后其顆粒邊界變形嚴(yán)重，部分小顆粒甚至融合在一起。1#與2#粉末由于粒徑較大，且形狀和大小都較均勻，粉末顆粒的重排相對(duì)于3#粉末來說較困難[18]，在熱等靜壓的壓力和溫度作用下，粉末顆粒基本呈現(xiàn)正規(guī)的“多邊形”。

圖6所示為熱等靜壓試件的拉伸性能。由圖6可見：隨粉末粒徑減小，所得合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率均有所提高。1#與2#合金的屈服強(qiáng)度、伸長率都相差不大，3#合金的伸長率比1#與2#合金提高幅度約為200%。粉末粒度越小，合金越致密，粉末顆粒之間的原始粉末邊界越細(xì)小，粉末之間“焊合”程度越高，使得材料的力學(xué)性能提高。

圖6 熱等靜壓鋁合金的拉伸性能

2.4 元素?cái)U(kuò)散

圖7所示為3#合金的晶界析出相與晶粒內(nèi)部的能譜分析。從圖5(c)可知，3#粉末經(jīng)過熱等靜壓后，顆粒邊界均勻細(xì)密，粉末顆粒與顆粒的三向交叉處存在較粗大的析出相，通過圖7的能譜分析可知，析出相的成分主要是鋁、銅、鎂元素以及少量的氧元素，而顆粒內(nèi)部銅元素的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于顆粒與顆粒的交界處，因此可認(rèn)為原始粉末顆粒內(nèi)的合金元素不斷向顆粒與顆粒的交界處擴(kuò)散聚集，形成金屬間化合物Al-Cu析出相[3, 19]。

圖8 所示為3#粉末的晶界與晶粒內(nèi)部能譜分析。從圖3可看粉末顆粒內(nèi)部枝狀晶的晶軸從粉末顆粒的表面一直延伸到粉末內(nèi)部，形成縱橫交錯(cuò)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從圖8的EDS分析可知，粉末顆粒內(nèi)晶軸處富含較多的合金元素，在熱等靜壓的高溫高壓作用下，合金元素(主要是Cu)沿著粉末內(nèi)部樹枝狀晶的晶軸進(jìn)行擴(kuò)散遷移，縱橫交錯(cuò)的晶軸成為元素“擴(kuò)散輸送”的通道， Cu等合金元素沿晶軸由粉末內(nèi)部擴(kuò)散轉(zhuǎn)移到顆粒與顆粒的交界處聚集，形成Al2Cu的偏析相[20]。從圖5(b)中的箭頭所指部位可觀察到合金元素沿晶軸擴(kuò)散的痕跡。在1#與2#合金中除了顆粒與顆粒的交界處合金元素的濃度較高外，顆粒內(nèi)部也存在部分沒有擴(kuò)散而殘留下來的合金元素，形成點(diǎn)狀的析出相(如圖5(a)中箭頭所指位置)。在3#合金中，大顆粒內(nèi)部合金元素的析出相比1#與2#合金顆粒內(nèi)部合金元素的析出相更均勻細(xì)小，小顆粒內(nèi)部幾乎觀察不到殘留合金元素形成的析出相。這一方面是因?yàn)?#粉末的較小顆粒在熱等靜壓過程中發(fā)生較大的變形，使得合金元素由最大濃度點(diǎn)遷移至最小濃度點(diǎn)的距離減小，擴(kuò)散需要的時(shí)間縮短；另一方面，枝晶臂的間距小，合金元素的濃度梯度增大，有利于擴(kuò)散的快速進(jìn)行[21]。

圖7 3#合金的SEM形貌及晶界析出相與晶粒內(nèi)部的形貌與能譜分析

圖8 3#粉末的晶軸處與晶粒內(nèi)部能譜分析

1#與2#粉末由于粒徑較大，粒度均勻，合金元素由顆粒內(nèi)部擴(kuò)散到邊界的擴(kuò)散距離基本一樣，所以析出相呈點(diǎn)狀連續(xù)均勻地分布在顆粒與顆粒的交界處，顆粒之間不能形成有效的擴(kuò)散連接，嚴(yán)重影響熱等靜壓合金的力學(xué)性能。圖9所示為熱等靜壓合金的拉伸斷口形貌。從圖9更清楚地看出：1#與2#合金的斷裂方式為沿粉末顆粒的接觸面斷裂。3#合金的顆粒之間的接觸面積較大，合金元素集中聚集在顆粒的三向交叉處，使粉末顆粒邊界不再被點(diǎn)狀連續(xù)分布的析出相阻隔，增強(qiáng)了顆粒與顆粒間的擴(kuò)散結(jié)合，使結(jié)合邊界更加均勻致密，所以3#合金比1#與2#合金具有更高的結(jié)合強(qiáng)度(見圖6)。從圖9(b)可以看出，3#合金的部分區(qū)域出現(xiàn)韌性斷裂特征(如圖9(b)箭頭1所示)，其塑性有較大幅度提高。此外，3#合金的合金元素析出相嵌入到顆粒內(nèi)部(如圖9(b)中箭頭2所示)，增強(qiáng)了釘扎效應(yīng)，阻止位錯(cuò)的移動(dòng)，這在一定程度上可提高材料的強(qiáng)度。

圖9 2A12鋁合金的拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

1) 利用熱等靜壓技術(shù)，在溫度為460 ℃、壓力為120 MPa的條件下可實(shí)現(xiàn)2A12鋁合粉末的近全致密化。粉末粒徑越小，粒徑分布范圍越廣，則致密化程度越高，壓坯的相對(duì)密度最高達(dá)到97.6%。同時(shí)，較高的致密化程度導(dǎo)致較大的幾何尺寸收縮。

2) 粒度較大的粉末在熱等靜壓成形后，顆粒邊界趨于平直，邊界與邊界的夾角趨于均勻的120°；而粒度較小的粉末，原始邊界變形嚴(yán)重，部分小顆粒甚至融合在一起。

3) 隨粉末粒度減小，粒徑分布范圍增大，經(jīng)過熱等靜壓后Cu等合金元素的析出相由點(diǎn)狀連續(xù)分布變?yōu)榧蟹植荚诜勰╊w粒的三向交叉處，使微觀組織致密均勻，原始顆粒邊界細(xì)小，顆粒之間的擴(kuò)散連接加強(qiáng)。粒度最小的2A12鋁合粉末，經(jīng)過熱等靜壓后析出的合金元素第二相對(duì)合金有強(qiáng)化作用，材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率都更高。

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(編輯 湯金芝)

Effect of powder size on microstructure and properties of 2A12 aluminium alloy prepared by hot isostatic pressing

LANG Lihui, WANG Gang, HUANG Xi’na, YU Si, BU Guoliang

(School of Mechanical Engineering and Automation, Beihang University, Beijing 100191, China)

By using 2A12 aluminiumalloy powders with three kinds of particle size (The average particle size is 195.81, 123.58 and 34.9 μm respectively) as raw material, 2A12 aluminiumalloy was prepared in a way of hot isostatic pressing (HIP). The effect of particle size on mechanical property, micro morphology, microstructure evolution and element migration of P/M aluminium alloys was analyzed. The result shows that hot isostatic pressing (HIP) can achieve densification for 2A12 aluminiumalloy powders. The smaller the particle size and the greater the powder distribution range are, the higher the degree of densification is. The relative density of pressed compacts reaches 97.6%. In the meantime, the high relative density leads to the great shrinkage of specimen size. The boundary among particles become flat and the boundaries’ angle tends to 120° for big particles after HIP. However, the boundary among small particles is seriously deformed and some of small particles even fuse together after HIP. The distribution of precipitated phase which is rich in Cu/Al transforms from continuously stellate distribution to concentrateddistribution in three-way junction among particles with the decrease of powder size and the increase of size-distributed region, which increases diffusion bonding strength, makes inner organization and boundary between the particles fine. For the smallest size of the 2A12 aluminiumalloy powders, tensile strength and elongation of P/M aluminium alloy are improved after HIP, because of strengthening effect of precipitates during the process of HIP. The tensile strength and elongation of specimen reach 306 MPa and 10.5%.

2A12 aluminum alloy powder; hot isostatic pressing; powder size; microstructure; mechanical property

TF124

A

1673?0224(2016)01?85?10

2015?03?17；

2015?06?10

王剛，博士。電話：18911241921；E-mail: wanggang198733673@126.com