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    氯堿工業(yè)稀硫酸回用于聯(lián)二脲的生產

    2016-02-09 06:01:22徐冬華
    中國氯堿 2016年12期
    關鍵詞:混酸水合肼稀硫酸

    徐冬華

    (江蘇索普化工股份有限公司,江蘇 鎮(zhèn)江 212006)

    氯堿工業(yè)稀硫酸回用于聯(lián)二脲的生產

    徐冬華

    (江蘇索普化工股份有限公司,江蘇 鎮(zhèn)江 212006)

    對氯堿工業(yè)稀硫酸回用于聯(lián)二脲技術進行了開發(fā)研究,提出了對工業(yè)稀硫酸經(jīng)過物理、化學脫氯處理工藝,為氯堿工業(yè)稀硫酸的處理找到了一條新的回收利用辦法。

    聯(lián)二脲;硫酸;游離氯;亞硫酸鈉

    氯堿裝置用98%的濃硫酸對氯氣進行吸水干燥處理后變成70%左右的工業(yè)稀硫酸,這部分稀硫酸中含有一定量的游離氯及少量的雜質,在貯存及運輸過程中會有部分游離氯解吸出來,影響周邊環(huán)境。如何回收處理這部分稀硫酸一直是困擾氯堿企業(yè)的大問題。

    對氯堿工業(yè)稀硫酸回用于聯(lián)二脲技術進行了開發(fā)研究,提出了對工業(yè)稀硫酸經(jīng)過物理、化學脫氯處理工藝,為氯堿工業(yè)稀硫酸的處理找到了新方法。

    1 氯堿裝置工業(yè)稀硫酸用于生產聯(lián)二脲的可行性分析

    1.1 聯(lián)二脲縮合反應原理

    氯氣與燒堿反應生成次鈉,次鈉與尿素反應生成粗水合肼,粗水合肼經(jīng)冷卻回收大部分十水碳酸鈉得到精水合肼,精水合肼與尿素在酸性條件下與尿素進行縮合反應得到聯(lián)二脲,總的主反應式如下:

    H2SO4+N2H4·H2O+2H2NCONH2→

    NH2CONHNHCONH2+(NH4)2SO4+H2O

    由于精水合肼中含有少量的氫氧化鈉、碳酸鈉,在縮合反應時首先進行中和反應,反應方程式如下:

    HCl+NaOH→NaCl+H2O

    2HCl+Na2CO3→H2O+CO2↑+2NaCl

    H2SO4+Na2CO3→H2O+CO2↑+Na2SO4

    聯(lián)二脲生產原料水合肼是一種強還原劑,聯(lián)二脲生成過程中,所用酸必須為非氧化性酸,如:非氧化性強酸鹽酸、硫酸或其混酸等,且酸中不能含有汞、銅、銀、鎳等離子,也不能含有溴、氯等氧化性鹵素[1]。

    氯堿裝置工業(yè)稀硫酸中來自氯氣干燥處理過程,經(jīng)分析工業(yè)稀硫酸中并不含有汞、銅、銀、鎳等離子,但含有一定量的游離氯,不能直接用于聯(lián)二脲生產。

    1.2 工業(yè)稀硫酸中游離氯脫除試驗情況對比

    工業(yè)稀硫酸中游離氯脫除有2種方案:一是物理脫氯,二是化學脫氯。其中物理脫氯為加熱真空空氣吹脫[2];化學脫氯是向工業(yè)稀硫酸中添加還原性化學試劑,將游離氯還原成氯根。將物理脫氯及幾種試劑化學脫氯在實驗的基礎上進行了比較。

    1.2.1 真空脫氯

    取部分工業(yè)稀硫酸,進行常溫抽真空脫氯試驗,真空度為-0.08MPa,在抽真空2h后,數(shù)據(jù)變化見表1。

    表1 工業(yè)稀硫酸真空脫氯試驗表

    使用真空除氯能夠有效地脫除部分游離氯,但是并不可以完全脫除游離氯。

    1.2.2 硫代硫酸鈉脫氯

    在工業(yè)稀硫酸中加入硫代硫酸鈉,反應放熱并產生刺激性氣體,靜置一段時間后,溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。反應方程為:

    Na2S2O3+H2SO4→Na2SO4+SO2+S+H2O。

    硫代硫酸鈉在除氯過程中會與硫酸反應,有單質硫生成,不適合作為除氯試劑。

    1.2.3 雙氧水脫氯

    雙氧水具有氧化-還原雙重性質,在實驗室做試驗時,加入雙氧水后無法準確檢測工業(yè)稀硫酸中的游離氯含量和確定反應終點,且過量的雙氧水也會消耗水合肼,也不適宜作為脫氯試劑。

    1.2.4 亞硫酸鈉脫氯

    根據(jù)工業(yè)稀硫酸中游離氯初始分析游離含量,計算理論加入一定量的Na2SO3溶液,測定工業(yè)稀硫酸中的游離氯去除效果,亞硫酸鈉脫氯實驗數(shù)據(jù)表見表2。

    表2 亞硫酸鈉脫氯實驗數(shù)據(jù)表

    實驗過程顯示,用亞硫酸鈉能夠完全脫除酸中游離氯,可以作為工業(yè)稀硫酸脫氯試劑進行試用。

    綜上所述,經(jīng)過處理后的氯堿裝置工業(yè)稀硫酸代替濃硫酸用于ADC縮合工序在理論上是可行的。

    2 工業(yè)稀硫酸脫氯、混酸配制工藝路線確定

    為減少化學脫氯成本,在實際生產中決定采取物理-化學聯(lián)合脫氯的工藝對工業(yè)稀硫酸進行處理,工藝流程圖見圖1。

    氯堿裝置工業(yè)稀硫酸,進槽車前先過濾除去其中的鹽等固體雜質,送至ADC車間通過混酸泵將工業(yè)稀硫酸打入混酸釜,后向混酸釜中進入部分工業(yè)稀鹽酸,然后打循環(huán),用風機將含有解吸出的氯氣的空氣從塔頂部抽出,保持混酸釜內為微負壓,抽出的尾氣送至混酸尾氣系統(tǒng),用堿中和其中的氯氣及其他酸性氣體。分析混酸中游離氯含量,添加亞硫酸鈉,直到分析混酸中不含游離氯。

    圖1 工業(yè)稀硫酸脫氯、混酸配制工藝流程簡圖

    2.1 工藝控制點

    (1)原料

    工業(yè)稀硫酸:硫酸濃度60%~85%,游離氯≤10 g/L;亞硫酸鈉含量>97%。

    (2)主要控制點(見表3)

    表3 主要控制點一覽

    3 處理效果與經(jīng)濟分析

    3.1 處理效果

    經(jīng)負壓空氣置換后,工業(yè)稀硫酸中游離氯含量從0.25%可降至0.02%,再添加少量亞硫酸鈉進行化學脫氯,可全部去除工業(yè)稀硫酸中的游離氯,配制成混酸后用于聯(lián)二脲,對ADC縮合得率沒有影響,對ADC產品質量也基本沒有影響,試用前后聯(lián)二脲得率對比見表4。

    從統(tǒng)計數(shù)據(jù)分析,試用氯堿工業(yè)稀硫酸后,聯(lián)二脲得率有一定幅度上升。分析原因,主要是在混酸配制過程中添加亞硫酸鈉處理稀硫酸中游離氯過程中,過量的亞硫酸鈉對原混酸裝置中ADC氧化過程中回用的鹽酸中的游離氯同步進行了處理,肼副反應減少,收率上升。

    Chlor alkali industry sulfuric acid recycling to produce two urea

    XU Dong-hua
    (Jiangsu Suopu Chemical Co.,Ltd.,Zhenjiang 212006,China)

    Chlor-alkali industrial dilute sulphuric acid by filtering,vacuum dechlorination,after chemical dechlorination mixture mixed acid mixture of sulfuric acid used in league two urea production.

    two urea and sulfuric acid;free chlorine;sodium sulfite

    X781.2

    B

    1009-1785(2016)12-0040-02

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