氨氮在線分析儀比對驗收監(jiān)測中存在的問題及建議

閆云玲

（晉中市環(huán)境監(jiān)測站山西晉中030600）

氨氮在線分析儀比對驗收監(jiān)測中存在的問題及建議

閆云玲

（晉中市環(huán)境監(jiān)測站山西晉中030600）

指出了對于氨氮在比對驗收監(jiān)測過程中，對氨氮在線分析儀驗收過程中遇到的問題進行了總結(jié)，并提出了相應(yīng)的建議。

氨氮在線監(jiān)測儀；驗收；問題；建議

1前言

隨著我國環(huán)境監(jiān)測能力的不斷加大，全國各地都已經(jīng)廣泛的應(yīng)用了水質(zhì)自動監(jiān)控系統(tǒng)。目前在我國一些重點污染企業(yè)的環(huán)境檢測中，氨氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀發(fā)揮著巨大的作用，這項儀器可以非常精確、及時、持續(xù)的檢測企業(yè)排放的廢水，并根據(jù)水質(zhì)的污染狀況進行及時自動的預(yù)警，一旦檢測項目結(jié)果顯示超標，就會進行及時的報警，這不但可以給環(huán)保工作部門提供切實有效的證據(jù)，還大大的提高了環(huán)保工作的效率和質(zhì)量。

2晉中市安裝的氨氮在線分析儀的狀況

晉中市國控監(jiān)督性企業(yè)92.5%都使用美國哈希公司的AmtaxTM Compact型氨氮分析儀，本文主要分析了晉中市氨氮在線分析儀驗收監(jiān)測，并總結(jié)了驗收過程中出現(xiàn)的問題。

AmtaxTM Compact型氨氮分析儀是由美國哈希公司生產(chǎn)的，這個儀器主要利用氣、液轉(zhuǎn)換技術(shù)，把銨鹽轉(zhuǎn)化成氨氣，然后再將其排出，最后檢測樣品中氨氮的具體含量。這一流程的具體操作是：首先將產(chǎn)生的廢水排入到樣品池中，并在其中加入一定量的氫氧化鈉，使其充分混合。一段時間過后，樣品中的銨鹽就轉(zhuǎn)化成了氨氣，將氨氣全部擴散到一個測量比色池中，池中之前已經(jīng)加入了一定量的指示劑。氨氣混入比色池中會發(fā)生一些列化學(xué)反應(yīng)，然后再次溶解，這樣就會使比色池中指示劑的顏色發(fā)生變化，同時我們就能夠知道NH3-N準確的濃度值了，最后NH3-N濃度值會在LCD液晶屏上顯示出來。其中測量范圍（mg/L）為：0.2～12；2～120；20～1200。

3水質(zhì)在線監(jiān)測儀的驗收程序

《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 354-2007）中明確指出，企業(yè)在將氨氮在線自動監(jiān)測儀提交給監(jiān)測站之前需要經(jīng)過一段時間的使用，一般時間為3個月或者3個月以上，然后由監(jiān)測站對其進行驗收。驗收工作主要分兩部分，分別是質(zhì)控樣考核和實際水樣比對試驗。

3.1質(zhì)控樣品考核

質(zhì)控樣由國家專業(yè)部門認可，考核時質(zhì)控樣主要有兩種濃度，第一種的濃度和廢水接近，第二種的濃度明顯超出了應(yīng)該排放的標準濃度。對每種樣品都要檢測兩次或者兩次以上，以保證測出的質(zhì)控樣相對誤差不能超過標準值的±10%。

3.2實際水樣對比試驗

收集企業(yè)排出的廢水作為樣品，對水污染源分別進行在線監(jiān)測儀器檢驗和國標方法檢驗，對兩種檢測結(jié)果進行對比，要保證對比實驗的過程中把兩種實驗的測量結(jié)果組成數(shù)據(jù)對，這種數(shù)據(jù)對不少于六組，最后計算完所有的數(shù)據(jù)之后，我們就可以獲得實際的水樣比對實驗相對誤差了。將得出的數(shù)據(jù)進行認真比對分析，然后根據(jù)實際的實驗驗收指標來進行最后的判斷，通常超過80%的氨氮分析儀器以及手工測量值的相對誤差都會在± 15%以內(nèi)。

4氮氮在線分析儀在驗收監(jiān)測過程中出現(xiàn)的問題

4.1實驗原理與當前的國標方法原理不同

氨氮在線分析儀的檢出限是0.2mg/L，而實驗室使用的國標方法的檢出限是0.025mg/L。氮在線分析儀的工作原理（美國哈希在線分析儀）是氨氣逐出比色法，而實驗室用的是納氏試劑分光光度法，方法原理不同，比對結(jié)果必定存在差異。

4.2氨氮在線分析儀監(jiān)測時的干擾

由于氨氮在線分析儀在檢測過程中會產(chǎn)生一些渾濁、帶色的物質(zhì)，這就嚴重干擾了氨氮分析儀的正常運行，儀器經(jīng)過長時間的使用，就會有大量沉積物出現(xiàn)在反應(yīng)池和甭管里，這樣就導(dǎo)致廢水樣品的實際體積出現(xiàn)誤差，同時還會影響試劑的化學(xué)性質(zhì)，最終使儀器產(chǎn)生不準確的測量結(jié)果。而且試劑在空氣中長期放置后，化學(xué)性質(zhì)、穩(wěn)定性以及濃度也會出現(xiàn)變化，直接影響了檢測的結(jié)果。

4.3比對驗收的技術(shù)規(guī)范驗收標準不合理

《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 354-2007）中明確要求無論實際水樣的濃度是多少，它跟實驗的相對誤差都不能大于±15%。但是這個規(guī)范不適用于低濃度的廢水樣品。廢水樣品主要來自污水處理廠，但是經(jīng)污水處理廠處理過的廢水中氨氮濃度卻很低，有的甚至低于0.2mg/L的儀器檢出限，一般處理過的廢水經(jīng)實驗室檢測后都能檢測出來，但是檢測出的結(jié)果也都小于0.2mg/L，我們無法根據(jù)標準判斷是否合格。

4.4在線分析儀量程的局限性

根據(jù)驗收要求，需要用超過相應(yīng)排放標準濃度的質(zhì)控樣品，美國哈希公司的Am taxTM Compact型氨氮分析儀出口氨氮分析儀量程為0.2mg/L～12mg/L，污水處理廠排放標準（一級B類）中水溫小于12℃氨氮排放標準為15mg/L，超出儀器規(guī)定的量程范圍，影響測定結(jié)果，從而導(dǎo)致最終的驗收結(jié)果出現(xiàn)不合格的情況。

4.5采樣過程中的操作會影響結(jié)果

不合格的廢水水樣是導(dǎo)致氨氮在線分析儀驗收不合格的一個重要原因，因此我們務(wù)必要嚴格規(guī)范采樣流程，確保對比試驗的樣品是出自同一個地方。

5建議

5.1工作人員在運營儀器時應(yīng)嚴格參照《水污染源在線運行考核規(guī)范》，合理規(guī)范的對儀器進行操作，并認真完成日常的儀器維護和檢修，從而確保在線檢測儀器可以正常運行。

5.2參照COD在線驗收指標方式，氨氮在線比對驗收按樣品濃度范圍分成幾個驗收指標。

5.3對美國哈希在線分析儀器無法調(diào)節(jié)量程要進一步技術(shù)改進。使量程范圍分配更加合理，保證在線監(jiān)測儀器測量準確度及系統(tǒng)穩(wěn)定性。

5.4在實際水樣采集過程中，要盡可能保證水樣相同。

[1]中華人民共和國環(huán)境保護部.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術(shù)規(guī)范HJ/T 354-2007[S].北京：中華人民共和國環(huán)境保護部，2007.

[2]中華人民共和國環(huán)境保護部.水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009[S].北京：中華人民共和國環(huán)境保護部，2009.