蒙脫石改性研究及在飼料行業(yè)的應(yīng)用前景展望

肖 蕾，邵 永，吳云霞，王建勛，王昆亭，張 釗，王奎濤,3

(1.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，石家莊 050018；2.河北省藥用分子化學(xué)重點實驗室，石家莊 050018；3.河北省藥物化工工程技術(shù)研究中心，石家莊 050018)

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蒙脫石改性研究及在飼料行業(yè)的應(yīng)用前景展望

肖 蕾1,2，邵 永1,2，吳云霞1,2，王建勛1,2，王昆亭1,2，張 釗1,2，王奎濤1,2,3

(1.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，石家莊 050018；2.河北省藥用分子化學(xué)重點實驗室，石家莊 050018；3.河北省藥物化工工程技術(shù)研究中心，石家莊 050018)

本文首先綜述了蒙脫石的結(jié)構(gòu)組成及性能，并對蒙脫石在應(yīng)用中的無機改性、有機改性、無機-有機復(fù)合改性等幾種較為普遍的改性方法進行了探討，介紹了蒙脫石和固載二氧化氯在飼料行業(yè)中的應(yīng)用，提出了以蒙脫石為載體制成固載二氧化氯作為具有防霉和脫霉雙重效果的新型飼料添加劑的前景展望。

蒙脫石； 改性； 應(yīng)用； 二氧化氯

1 引 言

蒙脫石是2∶1型含結(jié)晶水的硅鋁酸鹽礦物，它由兩層硅氧四面體片中間夾一層鋁氧八面體片構(gòu)成的。蒙脫石最基本結(jié)構(gòu)層的構(gòu)造是，硅氧四面體片通過共用氧原子與鋁氧八面體片連接在一起，硅氧四面體的全部頂氧原子都指向鋁氧八面體[3]。蒙脫石中的電荷分為永久電荷和可變電荷，永久電荷存在于蒙脫石晶層，是由于硅氧四面體中的硅和鋁氧八面體中的鋁容易被價態(tài)較低的陽離子取代而產(chǎn)生的；可變電荷存在于蒙脫石表面，是由于晶格中鍵的斷裂及解離等產(chǎn)生的。可變電荷和永久電荷使蒙脫石顆粒本身帶負電，具有吸附Na+，K+，Ca2+，Mg2+等陽離子的能力，使正負電荷相互補償，來保持電中性。所以根據(jù)蒙脫石的結(jié)構(gòu)可將蒙脫石的晶體構(gòu)造分為三種組分：(1)硅鋁酸鹽骨架，(2)含可交換陽離子M的層間域，(3)潛在相的水，即表面自由水、層間水和晶格水。由于蒙脫石的這種晶體構(gòu)造使其具有良好的吸附性、陽離子交換性、催化活性等，因而它被廣泛應(yīng)用于建材、冶金、化工、環(huán)保、醫(yī)藥等各個領(lǐng)域，被人們譽為“萬能材料”。但是，天然蒙脫石由于具有親水疏油性，比表面積小，吸附性能差等缺點，所以需對其進行改性處理來提高其使用性能，并擴大其應(yīng)用范圍，提升應(yīng)用價值。

2 蒙脫石改性方法

本文主要介紹在蒙脫石應(yīng)用中幾種較為普遍的改性方法即無機改性、有機改性、無機-有機復(fù)合改性，并對其改性機理及應(yīng)用進行介紹。

2.1 無機改性

2.1.1 酸改性

用酸改性主要是通過加入鹽酸、硫酸、磷酸，或者它們的混合酸對其進行改性；也可以選擇以金屬鹵化物為主的路易斯酸試劑，如：AlCl3，F(xiàn)eCl3和ZnCl2等，經(jīng)過烷基化反應(yīng)，達到酸改性的目的。酸改性后的蒙脫石其比表面積和吸附能力均顯著提高，在油品脫色、制無碳復(fù)寫紙、催化劑載體及污水處理等方面可以得到廣泛使用。

曹春燕[4]用濃度為20%的硫酸溶液對蒙脫石進行改性，發(fā)現(xiàn)在常溫條件下改性蒙脫石的用量為15 g/L，pH值在6～9之間時對廢水中鉛進行吸附，當吸附時間達到30 min時，鉛去除率達到了99.5%以上，經(jīng)處理后的廢水中鉛的殘留量小于1 mg/L，達到了國家第一類污染物排放標準。通過此實驗可以把改性蒙脫石應(yīng)用于污水處理方面。改性蒙脫石除了在污水處理方面應(yīng)用較廣泛以外，因其環(huán)境友好、選擇性高、以及可重復(fù)利用等特點，近年來作為催化劑載體受到了廣泛的關(guān)注。李媛，王鵬等[5]鈉基蒙脫石采取微波輻照法制備出了酸化蒙脫石(H-MMT)固體酸催化劑，在對H-MMT進行X射線衍射、低溫物理吸附等技術(shù)表征后發(fā)現(xiàn)，固體酸催化劑的層狀結(jié)構(gòu)完好，層間距稍微有所減小，結(jié)晶度降低；比表面積和孔徑都略有增加，產(chǎn)生了比較好的介孔結(jié)構(gòu)；表面酸量也有所增加；以上特性使得催化劑表現(xiàn)出優(yōu)良的催化活性。

2.1.2 無機鹽改性

無機鹽改性主要是通過加入鋁鹽、鋅鹽、鎂鹽、銅鹽等無機鹽改性劑，使分散的蒙脫石單晶片形成層狀締合結(jié)構(gòu)，在締合的顆粒之間形成較大的空間，這就改變了使蒙脫石在水中的分散狀態(tài)和性能，使蒙脫石的離子交換能力和吸附能力得到顯著提高。

鄭賓國，姜靈彥[6]等采用Fe(OH)2+對蒙脫石進行改性，得到了無機改性蒙脫石吸附劑，當溫度在30 ℃，pH值約8，廢水初始濃度為100 mg/L，吸附劑用量是10 g/L，吸附時間為50 min時，廢水中苯酚的去除率最大，超過了92%。杜巍，吳宏海[7]等將逐步加入抗壞血酸與硫酸亞鐵鹽到蒙脫石漿液制備得到的的(A-Fe(II)-Mt)與只用Fe(II)離子改性的蒙脫石Fe(II)-Mt進行比較，發(fā)現(xiàn)這兩種還原性功能材料對Cr(VI)的去除性能略有差距：當pH值在2到7之間時，A-Fe(II)-Mt對Cr(VI)的去除率最大，最大去除量為34.9 mg/g，而Fe(II)-Mt的最大去除量僅為26.8 mg/g，并且A-Fe(II)-Mt具有安全高效性，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。

2.1.3 鈉化改性

天然蒙脫石根據(jù)層間可交換陽離子的種類不同可分為鋰基、鈉基、鈣基、氫基等蒙脫石。其中鈣基蒙脫石居多，但與鈉基蒙脫石相比，其產(chǎn)品附加價值較低，陽離子交換性、水介質(zhì)中的分散性、粘性、熱穩(wěn)定性，以及熱干壓強度和濕壓強度等性能均較差。

劉思曼[8]等采用氯化鈉作為改性劑對鈣基蒙脫石進行改性，研究表明，當用濃度為10%的氯化鈉溶液進行改性時，鈉離子將鈣離子完全交換出來。這種改性劑與傳統(tǒng)的堿性改性劑相比在使用成本上有一定的優(yōu)勢，因此，該產(chǎn)品更易于在各個行業(yè)得到進一步推廣與應(yīng)用。楊長輝[9]等采用單因素實驗的分析方法研究了鈉化劑類型、鈉化劑用量、鈉化時間、和鈉化溫度等因素對鈉化改性的影響，并對改性效果進行分析對比。最后得出，經(jīng)3%的Na2CO3在80 ℃的溫度下鈉化2 h后，與其他條件相比，其鈉化改性效果更好一些。

2.2 有機改性

2.2.1 有機季銨鹽改性

目前最常用的陽離子有機改性劑就是季銨鹽改性劑，烷基銨離子通過離子交換作用進入蒙脫石片層間，烷基長碳鏈覆蓋在片層表面上，這使得片層表面由親水性變?yōu)榱擞H油性，增加了有機蒙脫石與有機相的親合性。與此同時較長的烷基分子鏈在蒙脫石片層間按一定的方式排列，這使得片層間的層間距增大，聚合單體或大分子物質(zhì)更易于插層到片層中。

周躍花[10]等采用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)對鈉基蒙脫石進行改性，通過使用水相合成法得到了有機改性蒙脫石，用來對水中的有機污染物進行吸附，降低水化學(xué)需氧量(COD)值。經(jīng)XRD、FTIR分析表明，CTAB已經(jīng)插入蒙脫石層間，層間距明顯增大；對水樣COD進行測定，發(fā)現(xiàn)當改性蒙脫石的用量為1.0 g/L，吸附時間達到1 h時，能將pH=7的污水COD值從503.8 mg/L降至46.3 mg/L，去除率達到了90.8%，說明經(jīng)CTAB改性后的有機改性蒙脫石對于水中有機污染物有較好的吸附效果。李莉，孫紅娟[11]等用不同烷烴鏈數(shù)目的季銨鹽制備了CnTA+/蒙脫石納米復(fù)合物，并研究了季銨鹽烷基碳鏈鏈長和用量對改性后的蒙脫石吸附水溶液中鄰苯二甲酸酯的影響，發(fā)現(xiàn)當季銨鹽的用量較高時，鄰苯二甲酸酯的去除率隨烷基碳鏈的增加先增大后減??；減小季銨鹽的用量，鄰苯二甲酸酯的去除率隨烷基碳鏈的增加而增加。

2.2.2 聚合物單體改性

將聚合物單體直接插層到蒙脫石片層之間對蒙脫石進行改性，再通過原位聚合的方法得到納米復(fù)合材料。該制備工藝成本低，效率高，發(fā)展前景較好。

Wang[12]等將H2O2-NH3·H2O作為引發(fā)劑，采用N-乙烯基吡咯烷酮接枝聚合的方法對蒙脫石進行改性，研究表明，得到的超濾納米薄層對水分子和血清蛋白具有良好的分離能力。吳選軍[13]等通過鈉化、提純的方法得到了鈉基蒙脫石，并將聚乙烯醇大分子鏈插層于其中，得到了力學(xué)性能良好的PVA/蒙脫石納米復(fù)合材料。

2.2.3 偶聯(lián)劑改性

在適當?shù)臈l件下，利用表面活性有機官能團等與蒙脫石表面進行化學(xué)吸附或化學(xué)反應(yīng)，覆蓋于粒子表面，達到改性的目的，通常使用的偶聯(lián)劑有硅烷，鈦酸酯類，硬脂酸，有機硅烷等[14]。

Ha[15]等將3-氨基丙基三乙氧基硅烷作為改性劑，對蒙脫石進行改性，經(jīng)改性后的蒙脫石在環(huán)氧樹脂中的分散更加均勻，且蒙脫石的片層間距與改性前相比明顯增大。代亞平，吳平宵等[16]采用3-氨丙基硅烷(APTES)對蒙脫石進行改性，然后對改性后蒙脫石的結(jié)構(gòu)、表面及對Sr(Ⅱ)的吸附能力進行了研究。研究表明，改性蒙脫石在吸附量及吸附性能上面與原始蒙脫石相比均有了很大提高。郝黎霞，胡國勝等[17]采用陽離子表面活性劑-十一氨基十一酸作為改性劑，對鈉基蒙脫石進行改性，并對改性后的有機蒙脫石進行分析測試，研究發(fā)現(xiàn)，蒙脫石的片層間已經(jīng)插入了陽離子表面活性劑，其層間距也有所增大，并且其親水親油性發(fā)生了變化，蒙脫石由親水性變成了親油性，該方法為聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料和防塵劑的發(fā)展提供了新的應(yīng)用前景。

2.2.4 有機酸改性

由于用有機酸作為改性劑改性后的蒙脫石與聚合物共同作用后得到的納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，通常將其用于電子工業(yè)、軍事、航天以及食品包裝材料。

Xu[18]等用2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)作為改性劑，對蒙脫石進行處理。研究發(fā)現(xiàn)，改性后的蒙脫石其層間距從1.17 nm增大到了2.10 nm，并制備出了剝離型聚合物蒙脫石納米復(fù)合材料。Greesh[19]等在此基礎(chǔ)上，在不同pH值的條件下，用AMPS對鈉基蒙脫石進行改性，發(fā)現(xiàn)磺酸基和可交換陽離子所形成的離子偶極子，能使蒙脫石的層間距增大。S.M.Dal Boscosm[20]等采用吡咯啶二硫代甲酸作為改性劑對蒙脫石進行改性，并將改性后的蒙脫石與原始蒙脫石進行對比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，改性蒙脫石比原蒙脫石具有更強的吸附力，能將濃度為50 mg/L的鉻離子和錳離子幾乎完全吸附。

2.3 無機/有機復(fù)合改性

單一的無機或有機改性蒙脫石其性能都得到了提高，在某些應(yīng)用領(lǐng)域，無機和有機蒙脫石各有其優(yōu)勢，因而將單純的有機和無機改性結(jié)合起來，研究無機/有機復(fù)合改性蒙脫石又成為了一個新興的研究熱點。

Srinivasan等[21]研究了有機-無機復(fù)合改性蒙脫石的制備方法，并將其用在對工業(yè)廢水中氯酚等有機污染物的處理上。周躍花[22]等采用十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)對鈉基蒙脫石預(yù)先進行改性，接著又用羥基鋁柱撐改性，得到幾種CTMAB含量不同的有機-無機復(fù)合改性蒙脫石。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，制得的有機-無機復(fù)合改性蒙脫石具有能有效同時吸附污水中苯酚和鉻(Ⅵ)的良好性能。

3 蒙脫石及固載二氧化氯在飼料行業(yè)的應(yīng)用

3.1 蒙脫石在飼料行業(yè)的應(yīng)用

近年來，隨著畜牧業(yè)的發(fā)展，人們對畜禽的健康養(yǎng)殖問題越來越關(guān)注，而飼料污染問題在畜牧業(yè)中非常普遍，因此尋求一種不干擾其他營養(yǎng)物質(zhì)吸收、無殘留、無任何毒副作用、無休藥期的安全、環(huán)保的飼料添加劑是非常必要的。蒙脫石的物化性能和結(jié)構(gòu)屬性賦予了它獨特的功能，也奠定了它在飼料行業(yè)中的重要地位。目前蒙脫石主要作為脫霉劑應(yīng)用于飼料行業(yè)中，其主要用于(1)選擇性的吸附含有負電磷脂和磷壁酸的細菌，利用端面富集的正電荷吸附腸道病毒，固定清除細菌代謝產(chǎn)物達到防治腹瀉的目的；(2)利用其良好的膠凝性，覆蓋消化道粘膜，在腸道粘膜形成保護層起到保護和修復(fù)胃腸道的作用；(3)脫除霉菌毒素，解除霉菌毒素引起的免疫抑制，增強動物的免疫力。在飼料中加入蒙脫石已經(jīng)變?yōu)轱暳洗笠?guī)模范圍生產(chǎn)中脫霉方法的首要選擇。但蒙脫石作為飼料脫霉劑，用量過大，占用過大配方空間，并且效果有時候還達不到要求。因此，提高蒙脫石的吸附能力，增加其殺菌效果是我們亟待解決的問題。

3.2 固載二氧化氯在飼料行業(yè)的應(yīng)用

3.2.1 簡 介

二氧化氯(ClO2)是國際上公認的新一代的高效、廣譜、安全的殺菌、保鮮劑，在世界發(fā)達國家已得到廣泛的應(yīng)用。美國、西歐、加拿大、日本等發(fā)達國家對其研制開發(fā)比較活躍，這些國家的有關(guān)組織均批準并推薦將二氧化氯用于食品、食品加工、制藥、醫(yī)院、公共環(huán)境等的消毒及食品的防霉、防腐保鮮等。世界衛(wèi)生組織(WHO)和世界糧食組織(FAO)將其放在消毒方法的首位，并把二氧化氯列為A1級產(chǎn)品。經(jīng)過長期科學(xué)實驗和反復(fù)論證后，二氧化氯在醫(yī)療衛(wèi)生、食品防腐、保鮮、環(huán)境、飲水及污水處理等眾多方面殺菌、消毒、除臭的效果，均得到了美國食品藥物管理局(FDA)和美國環(huán)境保護署(EPA)的認可。二氧化氯在國際上被公認為是氯系消毒產(chǎn)品最佳的更新?lián)Q代產(chǎn)品。近年來，我國相繼頒布了《GB/T20783-2006 穩(wěn)定性二氧化氯溶液》和《GB 25580-2010食品添加劑 穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液》等相關(guān)標準，已批準將二氧化氯作為消毒劑和新型食品添加劑。

固載二氧化氯是由穩(wěn)定性二氧化氯溶液固著在某種載體上制備而得到的一種新型二氧化氯產(chǎn)品，它不僅具有液態(tài)穩(wěn)定性二氧化氯溶液安全、高效的優(yōu)異特性，并且還克服了液態(tài)穩(wěn)定性二氧化氯有效釋放期短以及運輸、貯存和使用不方便的缺點，而且固載二氧化氯還能有效地控制二氧化氯的釋放速率及釋放周期。

3.2.2 應(yīng) 用

二氧化氯因其高效、廣譜的殺菌效果，以及安全的使用性能，使其作為食品及飼料防霉劑得到廣泛的研究。陳昌福[23]等將不同劑量的穩(wěn)定性粉狀二氧化氯添加到三種魚用飼料中，研究了穩(wěn)定性粉狀二氧化氯在防治魚用飼料霉變上的效果，發(fā)現(xiàn)其對中華鱉飼料、草魚飼料、蝦飼料這三種魚用飼料均有一定的防治霉變的作用。李宗軍[24]探討了二氧化氯防霉劑用量、飼料含水量對防霉效果的影響，并通過實驗將二氧化氯與其他防霉劑的防霉效果進行了比較。研究發(fā)現(xiàn)，0.1%的防霉劑添加到含水量小于14%的魚用飼料中，溫度在20～30 ℃，相對濕度在80%～90%的條件時，各種霉菌的生長均被受到抑制，二氧化氯在幾種防霉劑中防霉效果最強。申艷敏[25]探討了固載二氧化氯作為新型食品防霉保鮮劑的釋放特性，并通過實驗研究了釋放劑的加入量、pH值、峰值時間、有效釋放量等對防霉保鮮劑使用效果的影響，最終確定了安全并且有效的防霉劑的使用條件。

4 結(jié) 語

固載二氧化氯作為飼料防霉劑具有安全、高效的特點，但其常用固載體如瓊脂、羧甲基纖維素等價格較昂貴，使得固載二氧化氯防霉劑并未在飼料行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。而蒙脫石作為飼料脫霉劑具有吸附細菌、病毒、霉菌毒素和保護修復(fù)胃腸道黏膜的作用，在畜牧業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。近年來，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，蒙脫石作為固載體，因其來源廣泛，并且具有緩控釋效果，越來越受到人們的關(guān)注。有關(guān)學(xué)者[26-28]已成功將藥物固載到蒙脫石上，并取得了良好的效果。

隨著人們對蒙脫石研究的不斷深入，逐漸發(fā)現(xiàn)了蒙脫石各方面的用途和作用，并對蒙脫石進行改性，來提高其吸附能力、離子交換能力能各種物化性能，使其廣泛應(yīng)于各個行業(yè)中。但是以蒙脫石為載體固載二氧化氯作為新型的具有防霉和脫霉雙重效果的飼料添加劑應(yīng)是未來發(fā)展的一個新方向，應(yīng)該深入研究。

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Research of Modified Montmorillonite and Its Application Prospects in Feed Industry

XIAOLei1,2,SHAOYong1,2,WUYun-xia1,2,WANGJian-xun1,2,WANGKun-ting1,2,ZHANGZhao1,2,WANGKui-tao1,2,3

(1.College of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050018,China;2.Hebei Key Laboratory of Molecular Chemistry for Drug,Shijiazhuang 050018,China;3.Hebei Research Center of Pharmaceutical Engineering,Shijiazhuang 050018,China)

The sructure and properties of montmorillonite were reviewed,and several common modified methods in the application,such as inorganic modified,organically modified and inorganic-organic modified were discussed.The applications of montmorillonite and solid chlorine dioxide in feed industry were introduced.The prospect of montmorillonite as carrier made into solid chlorine dioxide as a new feed additive,which has double effects of mildew and mold removal was raised.

montmorillonite;modification;application;chlorine dioxide

肖 蕾(1992-)，女，碩士研究生.主要從事飼料脫霉劑的研發(fā)及應(yīng)用的研究

王奎濤，教授.

TQ170

A

1001-1625(2016)12-4048-06