對(duì)法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域中氣質(zhì)聯(lián)用的幾點(diǎn)探討

楊文孝

（756000 固原市公安局物證鑒定所 寧夏 固原）

對(duì)法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域中氣質(zhì)聯(lián)用的幾點(diǎn)探討

楊文孝

（756000 固原市公安局物證鑒定所 寧夏 固原）

氣質(zhì)聯(lián)用是法醫(yī)毒物分析中最為常見的一種方法。本文簡(jiǎn)單介紹了氣質(zhì)聯(lián)用的概念以及常用測(cè)定方法，對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用在毒品、農(nóng)藥和鼠藥測(cè)定中的應(yīng)用進(jìn)行了探討，并提出了氣質(zhì)聯(lián)用在法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域的發(fā)展前景。

毒物分析；氣質(zhì)聯(lián)用；應(yīng)用

法醫(yī)毒物分析存在兩個(gè)難點(diǎn)：一是毒物的提取難，由于法醫(yī)毒物分析檢材成份十分復(fù)雜，在進(jìn)行檢驗(yàn)前，需要對(duì)檢材進(jìn)行分離、提取、凈化等一系列處理；才能將檢材中的毒物分離提取出。二是毒物的含量極微，要準(zhǔn)確定性定量，一般方法難以檢測(cè)。而氣質(zhì)聯(lián)用能夠有效克服這兩個(gè)難點(diǎn)，通過氣相色譜能夠?qū)z材中的微量毒物提取出來，然后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。目前，氣質(zhì)聯(lián)用已經(jīng)在法醫(yī)毒物分析中得到了廣泛運(yùn)用并發(fā)揮著重要作用。

一、氣質(zhì)聯(lián)用概念及常用測(cè)定方法

氣質(zhì)聯(lián)用是氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MC）的簡(jiǎn)稱，是通過適當(dāng)接口將氣相色譜儀器和質(zhì)譜儀結(jié)合起來，通過計(jì)算機(jī)技術(shù)實(shí)現(xiàn)聯(lián)用分析的一門技術(shù)。其方法目前有：

（1）總離子流色譜法，與GC圖譜較為類似，用于定量。

（2）反復(fù)掃描法，根據(jù)設(shè)定好的時(shí)間間隔進(jìn)行反復(fù)掃描，自動(dòng)測(cè)量和運(yùn)算，制得每個(gè)組分的質(zhì)譜圖，用于定性。

（3）質(zhì)量色譜法，將具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化的圖譜記錄下來，在設(shè)定的質(zhì)量范圍內(nèi)，任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。

（4）選擇性離子監(jiān)測(cè)。對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測(cè)，獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。

二、氣質(zhì)聯(lián)用在毒品分析測(cè)定中的應(yīng)用

純阿片類藥物可以采用氣質(zhì)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)定，但是大多數(shù)情況下測(cè)定的效果都不理想。樣品衍生后，使藥物中的羥基極性色譜分離度大大降低，檢測(cè)靈敏度增加。衍生化后，通過氣質(zhì)聯(lián)用可以對(duì)阿片類物質(zhì)進(jìn)行定性定量檢測(cè)。氣質(zhì)聯(lián)用色譜部分通常配備12 m～15 m 熔硅毛細(xì)管柱，填充極性固定相，多采用選擇離子檢測(cè)方式。

固相微萃取是一種新的提取方法，只需要用很少的溶劑就可以提取樣品。固相微萃取技術(shù)實(shí)際上就是注射器，對(duì)檢測(cè)人員的要求比較低，不僅可以人工操作，同時(shí)也可以配合自動(dòng)進(jìn)樣器使用，目前該技術(shù)主要用于農(nóng)作物、水等的農(nóng)藥殘留分析。

三、氣質(zhì)聯(lián)用在農(nóng)藥、鼠藥測(cè)定中的應(yīng)用

與其它檢驗(yàn)技術(shù)相比，氣質(zhì)聯(lián)用的最大優(yōu)勢(shì)在于可以同時(shí)對(duì)檢材中的上百種農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性定量，這是其它檢驗(yàn)技術(shù)所不具備的。正是如此，氣質(zhì)聯(lián)用在農(nóng)作物藥物殘留中的應(yīng)用十分廣泛，而農(nóng)藥中毒又是法醫(yī)毒物檢驗(yàn)中的一個(gè)十分重要的內(nèi)容，目前在法醫(yī)毒物分析中氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)也取得了較為廣泛的應(yīng)用。

敵敵畏屬于一種劇毒農(nóng)藥，上世紀(jì)在我國(guó)農(nóng)村地區(qū)的應(yīng)用非常廣泛，由于是劇毒農(nóng)藥，因此兒童誤飲、投毒的事件時(shí)有發(fā)生，許多人因此喪命，因此，必須采用便于操作、準(zhǔn)確度高的測(cè)定方法，張春水等人就利用氣質(zhì)聯(lián)用建立了對(duì)人體內(nèi)敵敵畏濃度測(cè)定的方法。該方法采用柱分離系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行處理，進(jìn)樣口溫度為280 ℃，溫度程序：100 ℃（保持1 min），-20 ℃-300 ℃（保持5 min），離子源溫度為50 ℃，選擇氦氣作為載氣，流量為1 ml·min-1，分流比為20∶1，質(zhì)量分析范圍為40～500 M/Z［1］。在對(duì)農(nóng)藥類毒物進(jìn)行測(cè)定時(shí)，非常適合采用這種方法。

農(nóng)藥和鼠藥是不可能消失的，尤其是農(nóng)藥，農(nóng)藥在很大程度上關(guān)系著糧食生產(chǎn)，而這也意味著鼠藥、農(nóng)藥偶然中毒或投毒的事件得不到阻止，在這種情況下，快速定性、定量檢測(cè)鼠藥、農(nóng)藥的需求也越來越重要。朱寶平等人利用氣質(zhì)聯(lián)用建立了在12 min 內(nèi)快速分離檢測(cè)鼠藥、農(nóng)藥的方法［2］。該方法最大的特點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單、迅速，而且測(cè)定結(jié)果也十分可靠，在法醫(yī)毒物分析中也可以應(yīng)用。

四、法醫(yī)毒物分析中氣質(zhì)聯(lián)用的發(fā)展趨勢(shì)

法醫(yī)毒物分析工作在很大程度上關(guān)系到案件性質(zhì)以及對(duì)犯罪嫌疑人的定罪量刑，由此可見，法醫(yī)毒物分析工作的重要性。法醫(yī)毒物分析是研究分離、檢驗(yàn)及鑒定毒物的一門科學(xué)，它的任務(wù)是對(duì)送試樣品中的毒物進(jìn)行測(cè)定，包括毒物的種類、含量等。法醫(yī)毒物分析工作的檢驗(yàn)?zāi)康某３Ｊ遣荒艽_定的，同時(shí)分析方法比較多，需要根據(jù)具體情況合理選擇分析方法，另外，檢驗(yàn)材料也比較特別。近年來，化合物的數(shù)量和種類越來越多，與此同時(shí)，藥物和毒性物質(zhì)的種類也越來越多，面對(duì)這種新形勢(shì)，法醫(yī)毒物分析工作更加緊張，不僅要在最短的時(shí)間內(nèi)將毒物的種類、含量分析出來，而且還要確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了滿足這一新形勢(shì)，越來越多的新測(cè)定技術(shù)被研究出來，比如最傳統(tǒng)的毒物分析法是化學(xué)分析法，后來又出現(xiàn)了薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜、紫外分光光度法、紅外分光光度法等，測(cè)定方法不僅越來越多，而且逐漸趨于簡(jiǎn)單化，但是結(jié)果的準(zhǔn)確性越來越高，同時(shí)檢材也呈現(xiàn)出多種化的特點(diǎn)［3］，大大推動(dòng)了法醫(yī)毒物分析的發(fā)展，為許多案件的偵破和判定指明了方向。

上世紀(jì)80年代左右，由于我國(guó)法律建設(shè)不完善，刑事案件頻發(fā)，投毒案件不在少數(shù)，當(dāng)時(shí)法醫(yī)毒物分析技術(shù)落后，導(dǎo)致許多投毒案件得不到偵破或分析結(jié)果不準(zhǔn)確。隨著近年來我國(guó)法律建設(shè)不斷完善，與此同時(shí)，證據(jù)的作用也越來越受重視，對(duì)證據(jù)的質(zhì)證也越來越激烈，一些新的原則的建立對(duì)法醫(yī)毒物鑒定工作提出的要求也越來越高，同時(shí)，由于分析結(jié)果也可以作為證據(jù)使用，而且是一項(xiàng)非常重要的證據(jù)，也面臨著非常嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。微量毒物的檢測(cè)、生物性檢材的提取、分離，毒物進(jìn)入機(jī)體后的代謝、檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)等都需要進(jìn)一步的研究。氣質(zhì)聯(lián)用是近年來新出現(xiàn)的一種檢測(cè)手段，能夠有效解決上述問題，目前在法醫(yī)的毒物分析中已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用，隨著該技術(shù)的不斷完善，在今后法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域中將會(huì)有更加廣闊的應(yīng)用前景。

五、結(jié)語

近年來，隨著我國(guó)法律建設(shè)不斷完善和證據(jù)制度的實(shí)施，證據(jù)的作用也越來越受重視，對(duì)證據(jù)的質(zhì)證也越來越激烈，這對(duì)法醫(yī)毒物分析工作提出了更高的要求，不僅要在最短的時(shí)間內(nèi)將毒物的種類、含量分析出來，而且還要確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。氣質(zhì)聯(lián)用能夠有效克服傳統(tǒng)法醫(yī)毒物分析中處理復(fù)雜、提取難的特點(diǎn)，通過氣相色譜能夠?qū)z材中的微量毒物提取出來，然后利用質(zhì)譜的精確分析進(jìn)行檢測(cè)，就能得到滿意的結(jié)果。目前，氣質(zhì)聯(lián)用的已經(jīng)在法醫(yī)毒物分析中得到了廣泛運(yùn)用并發(fā)揮著重要作用。

［1］高利娜，宋洋，祝娟，劉俊亭.固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定血漿中敵草快［J］.中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志，2014（5）.

［2］孫桂進(jìn)，陸栩，王國(guó)強(qiáng)，張炳謙，樊少群.投毒案件中痕量呋喃丹的GPC-GC/MS分析［J］.南通大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2015（3）.

［3］竺凌，聞俊，周婷婷，范國(guó)榮.琥珀膽堿的體內(nèi)過程及其法醫(yī)毒物分析研究［J］.藥物分析雜志，2015（5）.

楊文孝（1964.11～），男，漢族，大學(xué)本科，寧夏固原市人，工作單位，固原市公安局物證鑒定所。