大豆中硒的示波極譜法測(cè)定

徐燕++邱詩(shī)春

摘要：以重慶三峽農(nóng)業(yè)科學(xué)院106份大豆為材料，采用催化極譜法測(cè)定大豆中硒的含量，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行篩選試驗(yàn)并對(duì)樣品中硒的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果表明，催化極譜法測(cè)定大豆中硒含量標(biāo)準(zhǔn)差小、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)便，是一種較好的硒含量測(cè)定方法。

關(guān)鍵詞：大豆；硒；催化極譜法；重要性

中圖分類號(hào)：S565.101；O657.14；O613.52文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1002-1302（2015）11-0406-02

收稿日期：2014-10-29

基金項(xiàng)目：重慶市攻關(guān)項(xiàng)目（編號(hào)：cstc2012gg-yyjs0063）。

作者簡(jiǎn)介：徐燕（1965—），男，重慶人，高級(jí)農(nóng)藝師，從事作物品質(zhì)分析工作。Tel：（023）58803826；E-mail：756840135@qq.com。大豆富含人體所必需的18種氨基酸，營(yíng)養(yǎng)極為豐富，其制品廣受人們喜愛。硒是人和動(dòng)物體內(nèi)無(wú)法合成的生命活動(dòng)必需的微量元素。早有研究證明，食物中缺硒與克山病、大骨節(jié)病有關(guān)，是導(dǎo)致冠心病、動(dòng)脈粥樣硬化等病的發(fā)病因素之一[1]，因此關(guān)于硒的營(yíng)養(yǎng)研究愈來(lái)愈引起人們的重視，而富硒大豆的品種選育刻不容緩。

目前測(cè)定食品中硒的方法有石墨爐原子吸收法、原子熒光光譜法、中子活性分析法、電化學(xué)法等[2-3]。但上述方法儀器設(shè)備比較貴，主要試劑進(jìn)口且有一定的毒性，所需溫度等條件苛刻，普通實(shí)驗(yàn)室無(wú)法開展該項(xiàng)工作。因此，筆者采用催化極譜法進(jìn)行大豆硒測(cè)定試驗(yàn)，該方法具有靈敏度高、重復(fù)性好、操作費(fèi)用低的特點(diǎn)，試驗(yàn)結(jié)果對(duì)基層農(nóng)業(yè)科研單位富硒大豆品種的選育具有指導(dǎo)意義。

1材料與方法

試驗(yàn)于2013年在重慶三峽農(nóng)業(yè)科學(xué)院生物技術(shù)中心進(jìn)行。

1.1材料

重慶三峽農(nóng)業(yè)科學(xué)院雜糧作物研究室提供106份大豆材料。

1.2儀器與設(shè)備

1.2.1儀器JP-4000型示波極譜法，山東電訊七廠。

1.2.21% KIO4溶液稱取1 g KIO4，用純水溶解后，加入 2 mL 濃氨水，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中定容。

1.2.3NH4Cl-NH4OH-EDTA混合液[4]稱取100 g NH4Cl、10 g EDTA于800 mL燒杯中，加入200 mL濃氨水和適量水溶解，并定容至500 mL。

1.2.4Se標(biāo)準(zhǔn)溶液[5]稱取二氧化硒（SeO2） 0.140 5 g，溶于少量水后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，即得100 μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后稀釋至0.1 μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品的消化稱取約1.0 g樣品，加入15 mL濃硝酸+3 mL高氯酸，低溫消化至清亮（不能干），轉(zhuǎn)移定容至 50 mL。

1.3.2樣品硒含量的測(cè)定吸取已消化好的試液10.00 mL置于25 mL容量瓶中，加入0.40 mL HClO4，20% Na2SO3 2 mL，充分搖勻，放置15 min后，依次加入NH4Cl-NH4OH-EDTA混合液5 mL和2% KIO4 4 mL，定容并搖勻，再倒入電解杯中測(cè)定。在示波極譜儀上選擇測(cè)試條件：敲擊時(shí)延時(shí)T=0.2 s，靈敏度13，用導(dǎo)數(shù)法從-0.05 V掃描至-1.1 V，峰電位約為-0.86 mV。

1.3.3HClO4用量試驗(yàn)設(shè)置0.010、0.020、0.030 μg硒含量按HClO4用量0.2～1.2 mL對(duì)樣品硒含量影響進(jìn)行試驗(yàn)。

1.3.4Na2SO3用量試驗(yàn)設(shè)置0.010、0.030 μg硒含量按Na2SO3用量1～6 mL對(duì)樣品硒含量影響進(jìn)行試驗(yàn)。

1.3.5KIO4用量試驗(yàn)按KIO4用量1～6 mL對(duì)樣品硒含量影響進(jìn)行試驗(yàn)。

1.3.6重復(fù)性試驗(yàn)取5份1.0 g大豆樣品，按上述方法進(jìn)行處理測(cè)定硒含量，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

1.3.7加標(biāo)回收率試驗(yàn)分別精確稱取大豆1.000 0 g 3份，分別加入0.1 μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、2.0 mL，與樣品相同的條件下進(jìn)行處理測(cè)定，對(duì)每個(gè)加標(biāo)水平進(jìn)行3次平行測(cè)定。

2結(jié)果與分析

2.1HClO4用量的影響

從圖1可見，HClO4 0.4 mL用量電流峰高（H）明顯高于0.2 mL 用量，但超過0.4 mL后電流峰高變化不明顯，因此確定HClO4用量為0.4 mL。

2.2Na2SO3用量的影響

由圖2可見，20% Na2SO3用量在2～6 mL內(nèi)，電流峰高比較穩(wěn)定，所以，在試驗(yàn)中加入2 mL 20% Na2SO3。

2.3KIO4用量的影響

由圖3可見，催化電流峰高隨KIO4用量增加而升高。但當(dāng)2% KIO4用量超過5 mL時(shí)，硒量與催化電流峰高的線性關(guān)系差，所以，2% KIO4用量確定為4 mL。

2.4工作曲線及方法靈敏度

分別吸取0.1 μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.10、0.20、040、0.60、0.80、1.00 mL，按樣品測(cè)定步驟測(cè)定電流峰高，并繪制電流峰高-硒濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（圖4）。其回歸方程為y=1194.6x+7.238 1，r2=0.991 9，表明硒濃度在0.001～0.01 μg/mL 之間時(shí)線性較好。

2.5重復(fù)性試驗(yàn)

采用0.314、0.309、0.312、0.308、0.310 μg/g Se 進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，結(jié)果顯示RSD=0.78%，表明極譜法測(cè)定大豆中硒含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差較小，重現(xiàn)性好，精密度高，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

2.6回收率

由表1可知，該方法的加標(biāo)回收率為98.0%～102.5%，平均回收率為100.8%，表明極譜法適用于大豆中硒含量的測(cè)定。

3結(jié)論

筆者采用極譜法研究測(cè)定硒含量的測(cè)定條件，結(jié)果表明，HClO4用量0.40 mL、Na2SO3用量2 mL、KIO4用量4 mL，Se含量在 0.001～0.010 μg/mL范圍內(nèi)。極譜法測(cè)定大豆中硒含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差小，重復(fù)性好，平均回收率為100.8%，適合大豆中硒濃度的定量測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

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