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    固相萃取—定量濃縮在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

    2016-01-20 20:29:38何繼東
    安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2016年1期
    關(guān)鍵詞:固相萃取蔬菜水果農(nóng)藥殘留

    何繼東

    摘 要:針對(duì)目前蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥分析的前處理存在操作繁瑣、自動(dòng)化程度低、提取凈化效率低、溶劑使用量大、溶劑揮發(fā)物毒害檢測(cè)人員等缺點(diǎn),該文建立了全自動(dòng)固相萃取-濃縮-定容蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)前處理方法,不僅簡化了繁瑣的樣品前處理流程、降低了工作量,而且可以保護(hù)檢驗(yàn)員免受有有機(jī)溶劑毒害,能夠滿足蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥的檢測(cè)需求。

    關(guān)鍵詞:固相萃??;自動(dòng)濃縮定容;蔬菜水果;農(nóng)藥殘留;檢測(cè)

    中圖分類號(hào) O657.71 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2016)01-75-02

    農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者為獲得更多的產(chǎn)品,加大了各種農(nóng)藥的使用量,促使農(nóng)藥殘留問題日趨嚴(yán)峻,因此,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的監(jiān)管和檢測(cè)工作顯得尤為重要。為促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的檢驗(yàn)檢測(cè)工作,我國相繼推出了一系列國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,使蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)得到了快速推廣。由于蔬菜水果樣品基質(zhì)復(fù)雜,含有大量的色素等干擾物質(zhì),嚴(yán)重干擾了提取液中農(nóng)藥殘留的檢測(cè),因而農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)尤為重要,但是目前蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥分析的前處理存在操作繁瑣、自動(dòng)化程度低、提取凈化效率低、溶劑使用量大、溶劑揮發(fā)物毒害檢測(cè)人員等缺點(diǎn)。為此,本研究根據(jù)相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,采用全自動(dòng)固相萃取-定量濃縮儀,用乙腈+甲苯提取,石墨碳黑/氨基(GCB/NH2)固相萃取柱富集凈化,建立了全自動(dòng)固相萃取-濃縮-定容蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)前處理方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與設(shè)備 LabTech PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取-定量濃縮前處理平臺(tái)(美國萊伯泰科有限公司),GC2010-PLUS氣相色譜儀(日本島津公司),配備FPD檢測(cè)器,色譜柱:Rtx-1701(30m×0.25mm×0.25μm毛細(xì)柱),高速離心機(jī)HC-3018(安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 試劑與材料 丙酮、乙腈和甲苯均為色譜純,無水硫酸鈉為分析純650℃灼燒4h,氯化鈉為優(yōu)級(jí)純140℃烘烤4h,水為去離子水。提取溶劑為乙腈+甲苯(3+1)。CNWBOND GCB/NH2石墨化炭黑/氨基復(fù)合SPE柱(500mg/500mg/6mL)。13種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:敵敵畏(Dichlorvos)、甲胺磷(Methamidophos)、乙酰甲胺磷(Acephate)、甲拌磷(Phorate)、氧樂果(Omethoate)、久效磷(Monocrotophos)、磷銨(Phoshamidon)、對(duì)硫磷(Parathion)、毒死蜱(Chlorpyrifos)、殺螟硫磷(Fenitrothion)、甲基對(duì)硫磷(Parathion-methyl)、水胺硫磷(Isocarbophos)、三唑磷(Triazophos),購于上海農(nóng)藥研究所有限公司,濃度均為100μg/mL。

    1.3 工作液的配制 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:各取0.200mL上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液于10mL容量瓶中,用丙酮稀釋定容,配制成各農(nóng)藥組分質(zhì)量濃度均為2μg/mL的混合工作液。由此工作液通過稀釋得到0.05、0.10、0.20、0.40、0.80μg/mL共5個(gè)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,貯存在4℃冰箱中備用。

    1.4 樣品前處理

    1.4.1 樣品的提取 準(zhǔn)確稱取10g(精確至0.01g)均勻試樣,置于50mL離心管中,加入20mL提取溶劑乙腈+甲苯(3+1),用均質(zhì)器在15 000r/min勻漿提取1min,加入3g氯化鈉,在勻漿提取1min,將離心管放入離心機(jī),在3 000r/min離心5min,取上清液10mL裝入LabTech PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取—定量濃縮前處理平臺(tái)的進(jìn)樣瓶中待凈化。

    1.4.2 樣品的凈化和定容 首先向CNWBOND GCB/NH2石墨化炭黑/氨基復(fù)合SPE柱(500mg/500mg/6mL)中填充高約2cm的無水硫酸鈉,放入LabTech PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取-定量濃縮前處理平臺(tái)的萃取柱架中。設(shè)置固相萃取-定容濃縮方法如下:氮?dú)鈮毫φ{(diào)至0.05MP,真空泵真空度為-0.03MP。SPE固相萃取設(shè)置內(nèi)容:方法類型為保留目標(biāo)物;潤洗設(shè)為收集次數(shù)為0次、溶劑類型為乙腈+甲苯(3+1)、體積為7.0mL、流速為1.0mL/min、干燥時(shí)間為0s;上樣設(shè)為收集次數(shù)為1次、溶劑類型為待凈化樣品、體積為4.0mL、流速為1.5mL/min、干燥時(shí)間為0s;洗脫設(shè)為收集次數(shù)為1次、溶劑類型為乙腈+甲苯(3+1)、體積為24.0mL、流速為1.5mL/min、干燥時(shí)間為30s。Concentration濃縮定量設(shè)置內(nèi)容:濃縮方式為定量濃縮、定容體積為2.0mL、加熱溫度為50℃;清洗溶劑(指實(shí)驗(yàn)結(jié)束清洗濃縮杯)為溶劑1(丙酮)、清洗次數(shù)為2次,體積為5mL、清洗時(shí)間為15s,吹干為1min。編輯批處理表或單針運(yùn)行,填入相應(yīng)參數(shù)(定容用S1丙酮),樣品經(jīng)上述步驟凈化濃縮定容后,最終收集到用丙酮定容為2.0mL的待測(cè)樣品。

    1.5 色譜條件 色譜柱:Rtx-1701(30m×0.25mm×0.25um毛細(xì)柱)載氣:高純氮?dú)猓?9.999%),載氣流量:1.01mL/min,氫氣62.5mL/min,空氣90mL/min,吹掃3.0mL/min,F(xiàn)PD檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度280℃,進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣方式:不分流自動(dòng)進(jìn)樣,控制模式:線速度28cm/s,升溫程序:90℃保持1.0min、以18℃/min升到200℃保持0.0min、以1℃/min升到212℃保持0.0min、以15℃/min升到220℃保持2.0min、以30℃/min升到270℃保持5.0min,進(jìn)樣量1.0μL,定量方法:峰面積外標(biāo)法定量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 目標(biāo)物質(zhì)的分離效果 取0.2μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件測(cè)定,13種有機(jī)磷農(nóng)藥可得到良好的分離效果,出峰順序依次為:敵敵畏(6.613min)、甲胺磷(7.364min)、乙酰甲胺磷(9.642min)、甲拌磷(10834min)、氧樂果(12.013min)、久效磷(14.156min)、磷銨1(14.815min)、毒死蜱(16.770min)、甲基對(duì)硫磷(17.219min)、磷銨2(17.367min)、殺螟硫磷(18.497min)、對(duì)硫磷(19.675min)、水胺硫磷(20.718min)、三唑磷(25.881min),得到色譜圖1。

    <\\Pc10\工作盤 (E)\姜秀紅\雜志\安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)雜志\2016-1農(nóng)學(xué)通報(bào)內(nèi)文\8985-1.tif>

    圖1 0.2μg/mL13種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜

    注:1敵敵畏(6.613min),2甲胺磷(7.364min),3乙酰甲胺磷(9.642min),4甲拌磷(10834min),5氧樂果(12.013min),6久效磷(14.156min),7磷銨1(14.815min),8毒死蜱(16.770min),9甲基對(duì)硫磷(17.219min),10磷銨2(17.367min),11殺螟硫磷(18.497min),12對(duì)硫磷(19.675min),13水胺硫磷(20.718min),14三唑磷(25.881min)。

    2.2 線性范圍及相關(guān)系數(shù) 線性范圍為:0.05~0.80μg/mL,各濃度分別為:0.05、0.10、0.20、0.40、0.80μg/mL,按上述色譜條件進(jìn)樣分析,通過計(jì)算得到相關(guān)系數(shù)、線性方程、檢出限,見表1。

    2.3 方法的回收率與精密度 在已知不含農(nóng)藥殘留的西葫蘆樣品中,添加13種有機(jī)磷農(nóng)藥,計(jì)算得到各農(nóng)藥含量為0.3mg/kg3個(gè)重復(fù)樣品,使用上述“1.4樣品前處理”方法進(jìn)行樣品提取后分析,3個(gè)添加相同濃度的樣品回收率和精密度見表2。由表2可知,13種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率在76.72%~100.93%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在1.41%~7.22%,檢測(cè)中未出現(xiàn)色譜峰干擾情況,回收率高,重復(fù)性良好。

    3 結(jié)論

    本文研究并建立一種全自動(dòng)固相萃取-濃縮-定容蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測(cè)前處理方法,方法符合農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求,實(shí)現(xiàn)了前處理過程自動(dòng)化。該方法實(shí)用性強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、凈化效果好、干擾少、重現(xiàn)性好、回收率高,可以有效保護(hù)檢驗(yàn)員免受有有機(jī)溶劑毒害,能夠滿足蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥的檢測(cè)需求。

    參考文獻(xiàn)

    [1]GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法[S].

    [2]NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定[S].

    [3]王江,王辛,梁曉聰,等.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中17種殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008,18(2):255-256.

    [4]湯富彬,陳宗懋,羅逢健,等.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)茶葉中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J].分析試驗(yàn)室,2007,26(2):43-47.

    [5]于鴻,陳安,李曉晶,等.固相萃取結(jié)合氣相色譜法測(cè)定蔬菜中33種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(4):330-335. (責(zé)編:張宏民)

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