分光光度法測定空氣中甲醛的實驗探究

梅州市梅江區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 廣東梅州 514071

摘要：本文就分光光度法測定空氣中的甲醛進行了探究，結(jié)合了一系列具體的實驗研究，簡述了幾點實驗部分的要點，并對空氣中甲醛測定不同的時間顯色，進行測定比較，以提高樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度。

關(guān)鍵詞：分光光度法；測定甲醛；實驗

甲醛是一種無色、有強烈刺激性氣味的氣體，易溶于水、醇和醚。甲醛在常溫下是氣態(tài)，若人體不慎吸入一定濃度的甲醛則會對身體造成嚴(yán)重的損害。然而，在人們的日常生活中，許多地方都會釋放一定量的甲醛，因此，為了防止對人體造成不必要的損害，測定空氣中的甲醛含量顯得尤為重要?；诖?，本文就分光光度法測定空氣中的甲醛進行了探究，相信對環(huán)境監(jiān)測單位能提供到有益的參考和借鑒。

1.實驗部分

1.1 實驗原理

甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在pH值為6的乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長413nm處測定。甲醛顯色化學(xué)反應(yīng)機理見圖1。

圖1 乙酰丙酮與甲醛在氨性介質(zhì)中反應(yīng)機理

1.2 主要實驗儀器

721分光光度計，10mL比色管、10.00mL吸量管，電爐。

1.3 主要試劑

5.00μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，100mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，重蒸的乙酰丙酮，實驗用水為不含有機物的水。

2.實驗與結(jié)果討論

2.1 顯色時間的優(yōu)化實驗

顯色是否完全對于該方法測定環(huán)境空氣中的甲醛至關(guān)重要。取六條標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別采用沸水浴3分鐘、放置0.5、1.0、2.0、4.0、12小時不同的顯色時間進行顯色，測定吸光度，建立回歸曲線，并進行比較。數(shù)據(jù)顯示：加入顯色劑后放置2小時以上，所得曲線斜率與沸水浴3分鐘顯色方式所得曲線斜率基本相近，相關(guān)系數(shù)都是0.9999以上，而放置0.5和1.0小時所得曲線雖然線性很好，但斜率偏低，靈敏度較低。通過吸光度的比較，我們發(fā)現(xiàn)在1小時以內(nèi)甲醛與乙酰丙酮未完全反應(yīng)，至少需放置2小時以上，二者基本反應(yīng)完全，所得吸光度基本保持不變，說明甲醛與乙酰丙酮生成的化合物穩(wěn)定性較好。依據(jù)化學(xué)反應(yīng)速率理論范霍夫近似規(guī)則，溫度每升高10K，化學(xué)反應(yīng)速率增加2～4倍，故在我們實際分析過程中，可以依據(jù)顯色溫度的不同，適當(dāng)?shù)卦黾踊驕p少放置時間。

2.2 不同顯色時間下樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度

在實驗2.1的基礎(chǔ)上，本文對不同放置時間下樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度作了進一步的測定，結(jié)果如表1所示：放置2小時和4小時的測試結(jié)果與國標(biāo)GB/T15516-1995《空氣質(zhì)量甲醛的測定-乙酰丙酮分光光度法》相比，分析結(jié)果準(zhǔn)確，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率均滿足分析要求。實驗2.1和實驗2.2充分說明：在試樣中加入顯色劑后，至少放置2小時以上進行顯色與國標(biāo)方法沸水浴3分鐘顯色等效。從化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)來講，甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)屬于自發(fā)反應(yīng)，常溫下即可發(fā)生反應(yīng)，但反應(yīng)活化能較高，反應(yīng)速率較低，反應(yīng)時間較長，沒有改變甲醛與乙酰丙酮的反應(yīng)生成物，故放置兩小時延長反應(yīng)時間與沸水浴3分鐘所得實驗結(jié)果完全一致。

表1 不同顯色時間下樣品的測試結(jié)果

2.3 同一顯色時間，試劑加入的先后順序?qū)y試結(jié)果的影響

在上述實驗的基礎(chǔ)上，我們在實驗室選擇2小時進行顯色，對試劑的添加順序進行優(yōu)化，樣品的加入順序與顯色劑的加入順序進行互換，測試結(jié)果如表2所示。數(shù)據(jù)顯示，顯色劑與樣品加入順序的先后對測定結(jié)果沒有任何影響。

表2 顯色劑加入順序的不同對測試結(jié)果的影響

2.4 實際樣品的比對測試

根據(jù)甲醛吸收液的特點，采樣后直接測定進行了大量的比對實驗，選取部分實驗結(jié)果，見表3。通過實驗數(shù)據(jù)的比較，發(fā)現(xiàn)GB/T15516-1995《空氣質(zhì)量甲醛的測定-乙酰丙酮分光光度法》與提前加入顯色劑直接采樣后測