還原爐鐘罩鏡面拋光對(duì)多晶硅生產(chǎn)節(jié)能的影響

李文強(qiáng)*，王秉琳，王琪

（1.黃河水電光伏產(chǎn)業(yè)技術(shù)有限公司，青海 西寧 810000；2.青海黃河水電公司新能源分公司，青海 西寧 810007；3.上海脈諾金屬表面處理技術(shù)有限公司，上海 201400）

【經(jīng)驗(yàn)交流】

還原爐鐘罩鏡面拋光對(duì)多晶硅生產(chǎn)節(jié)能的影響

李文強(qiáng)1,*，王秉琳2，王琪3

（1.黃河水電光伏產(chǎn)業(yè)技術(shù)有限公司，青海 西寧 810000；2.青海黃河水電公司新能源分公司，青海 西寧 810007；3.上海脈諾金屬表面處理技術(shù)有限公司，上海 201400）

采取機(jī)械拋光與電化學(xué)拋光相結(jié)合的方法，對(duì)多晶硅生產(chǎn)用還原爐鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行修復(fù)處理，在保證還原爐內(nèi)壁表面較好粗糙度的基礎(chǔ)上，提高其抗腐蝕能力，以達(dá)到最好的拋光效果。拋光后大大提高了電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)的節(jié)電率，縮短了生產(chǎn)周期，降低了運(yùn)行成本，節(jié)能效果顯著。

還原爐；鐘罩；鏡面拋光；多晶硅；生產(chǎn)；節(jié)能

First-author’s address:Huanghe Hydropower Photovoltaic Industry Technology Co., Ltd., Xining 810000, China

還原爐作為多晶硅生產(chǎn)中最重要的設(shè)備之一，是整個(gè)多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)的“心臟”部件，也是影響實(shí)際產(chǎn)量最核心的工藝環(huán)節(jié)，生產(chǎn)出來(lái)的多晶硅質(zhì)量的優(yōu)劣完全取決于它[1]。當(dāng)然它也是最主要的能耗工藝環(huán)節(jié)，還原爐電耗占多晶硅生產(chǎn)綜合電耗的60% ～ 70%，占綜合生產(chǎn)成本的25% ～ 35%。

針對(duì)這樣的市場(chǎng)情況，國(guó)家于 2012年 12月 31日發(fā)布了新的《多晶硅企業(yè)單位產(chǎn)品能源消耗限額》(GB 29447-2012)，自2013年10月1日起實(shí)施。通過(guò)企業(yè)的技術(shù)革新，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高整個(gè)行業(yè)的生產(chǎn)能力。

還原爐的節(jié)能措施有多種。經(jīng)過(guò)生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，通過(guò)拋光還原爐內(nèi)壁，使其達(dá)到一定的鏡面要求，進(jìn)而提高還原爐內(nèi)表面的熱反射效率，能起到理想的節(jié)能效果。本文以某公司的改造項(xiàng)目為例加以說(shuō)明。

該項(xiàng)目的改造公司為國(guó)內(nèi)少數(shù)可生產(chǎn)半導(dǎo)體級(jí)多晶硅的企業(yè)之一，采用先進(jìn)的改良西門(mén)子法生產(chǎn)，現(xiàn)有21臺(tái)還原爐。原設(shè)備經(jīng)長(zhǎng)期使用，內(nèi)壁表面原有的鏡面效果已不存在，表面形成一層厚厚的黑色氧化皮，并且還有一些硅物質(zhì)粘在內(nèi)壁，大大影響了生產(chǎn)。從圖 1可以看到，生產(chǎn)完成后的還原爐鐘罩內(nèi)壁表面全部是黑面，而且由于長(zhǎng)期使用，內(nèi)表面被多晶硅“倒棒”(指從還原爐內(nèi)硅芯表面開(kāi)始發(fā)生氣相化學(xué)沉積反應(yīng)至預(yù)期直徑的產(chǎn)品硅棒出爐的過(guò)程中，硅芯緩慢發(fā)生傾斜或頭重腳輕，又或因操作不當(dāng)，導(dǎo)致多晶硅棒在爐內(nèi)最終倒塌斷裂的現(xiàn)象)砸出來(lái)了很多大大小小的坑點(diǎn)。

本次項(xiàng)目改造的目的是通過(guò)對(duì)正在使用的還原爐進(jìn)行修復(fù)拋光，一方面是去除內(nèi)壁表面的黑色氧化皮，提高表面光亮度，另一方面是通過(guò)拋光發(fā)現(xiàn)還原爐硅棒“倒棒”對(duì)內(nèi)壁的破壞，排除可能存在的安全隱患。

1 還原爐拋光修復(fù)流程

多晶硅內(nèi)壁表面拋光成鏡面效果，其目的是提高內(nèi)壁表面光潔度及光亮度，進(jìn)而提高熱輻射率，起到減少能耗的效果。

拋光分步進(jìn)行，第一步是機(jī)械拋光(MP)，第二步是電解拋光(EP)。

1. 1 機(jī)械拋光

首先采用工業(yè)罐體砂帶式拋光機(jī)對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行機(jī)械拋光。先粗拋，去除表面氧化皮及雜質(zhì)，然后對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)焊處理，將一些嚴(yán)重的凹坑補(bǔ)焊好，再磨平焊縫(見(jiàn)圖 2)。接著由粗到細(xì)進(jìn)行精拋，直到表面平均粗糙度達(dá)到0.1 μm以下，為后續(xù)的電解拋光做好準(zhǔn)備。

圖1 還原爐鐘罩生產(chǎn)后的表面狀態(tài)Figure 1 Surface state of the bell of reduction furnace after production

圖2 還原爐鐘罩內(nèi)壁補(bǔ)焊后現(xiàn)場(chǎng)照片F(xiàn)igure 2 Photo showing internal wall of the bell of reduction furnace after welding repair

具體的工藝流程為：60#砂帶拋光→120#砂帶拋光→缺陷補(bǔ)焊→120#砂帶拋光→240#砂帶拋光→320#砂帶拋光→400#砂帶拋光→600#砂帶拋光。

1. 2 電解(電化學(xué))拋光[2]

電解拋光是通過(guò)電化學(xué)的原理，在不銹鋼內(nèi)壁表面形成一層光亮的鈍化膜，以提高不銹鋼表面的抗腐蝕性。其工藝流程為：清洗鐘罩內(nèi)壁→安裝拋光制具→將電化學(xué)拋光液抽入鐘罩內(nèi)→電化學(xué)拋光→將電化學(xué)拋光液抽出鐘罩→清洗鐘罩→拆卸制具→清洗→鈍化→清洗→中和→熱水洗→風(fēng)干。

考慮到罐體的尺寸較大，一般都是采取滾動(dòng)電化學(xué)拋光的方式，即鐘罩放置在一臺(tái)滾輪架上，鐘罩在滾輪架可360°旋轉(zhuǎn)，也可正反旋轉(zhuǎn)，且旋轉(zhuǎn)速率可無(wú)級(jí)調(diào)節(jié)。

電化學(xué)拋光時(shí)，鐘罩內(nèi)壁為陽(yáng)極，在鐘罩內(nèi)放置一輔助電極作為陰極，該陰極以鐘罩中心軸為圓心而垂直掛下，當(dāng)鐘罩在滾輪架上緩慢旋轉(zhuǎn)時(shí)，該陰極不隨鐘罩旋轉(zhuǎn)，始終垂直停留在下部，如圖 3所示。陰極選用紫銅板為導(dǎo)電材料，保證良好的導(dǎo)電效果。

圖3 還原爐鐘罩電化學(xué)拋光滾動(dòng)原理圖Figure 3 Schematic diagram showing the principle of rolling for the bell of reduction furnace during electrochemical polishing

由于現(xiàn)場(chǎng)的還原爐鐘罩外部有保溫層，如果直接將鐘罩放到滾輪架上滾動(dòng)，保溫層會(huì)被全部壓壞；如果拆掉保溫層，電化學(xué)拋光完成后再將保溫層重新包裹，會(huì)增加額外的費(fèi)用。鑒于此，在制定電化學(xué)拋光方案時(shí)設(shè)計(jì)了針對(duì)該鐘罩的滾輪架和電化學(xué)拋光工裝(見(jiàn)圖4和圖5)，在不需要拆裝保溫外層的情況下，實(shí)現(xiàn)其360°的滾動(dòng)旋轉(zhuǎn)。僅在拆裝保溫層這項(xiàng)預(yù)算中，費(fèi)用就節(jié)省10萬(wàn)元以上。

圖4 還原爐鐘罩電解拋光專(zhuān)用滾輪架Figure 4 Roller carrier for electrochemical polishing of the bell of reduction furnace

圖5 還原爐鐘罩電化學(xué)拋光用輔助電極(陰極)工裝Figure 5 Tool for installation of auxiliary electrode (cathode) for electrochemical polishing of the bell of reduction furnace

該項(xiàng)目所使用的不銹鋼電化學(xué)拋光液為上海脈諾金屬表面處理技術(shù)有限公司生產(chǎn)的環(huán)保型電化學(xué)拋光液，其主要成分為磷酸、硫酸、光亮劑、增稠劑、酸性緩蝕劑等，無(wú)任何重金屬等有害物質(zhì)，已通過(guò)SGS機(jī)構(gòu)的RoHS相關(guān)認(rèn)證。

2 拋光后使用效果分析

鐘罩內(nèi)壁及焊縫、補(bǔ)焊位置的電化學(xué)拋光效果如圖6所示。

圖6 電化學(xué)拋光后的效果Figure 6 Electrochemical polishing effect編者注：圖6原為彩色，請(qǐng)見(jiàn)C1頁(yè)。

2. 1 拋光后粗糙度的測(cè)量結(jié)果

拋光完成后，采用粗糙度儀對(duì)還原爐鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行光潔度檢測(cè)，在還原爐鐘罩封頭、中間部、法蘭側(cè) 3個(gè)部位取0°、90°、180°、270°等4個(gè)方位上共12個(gè)點(diǎn)進(jìn)行實(shí)際測(cè)量，16個(gè)鐘罩位號(hào)的測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。

2. 2 拋光前后還原爐鐘罩的運(yùn)行情況對(duì)比

2014年7月份拋光前90爐和拋光后72爐成品的各項(xiàng)指標(biāo)見(jiàn)表2。

表1 拋光后鐘罩的表面粗糙度檢測(cè)結(jié)果Table 1 Test result of surface roughness of bells

3 數(shù)據(jù)分析

(1) 反應(yīng)爐運(yùn)行周期縮短；通過(guò)對(duì)拋光后鐘罩使用情況進(jìn)行單臺(tái)爐的跟蹤，發(fā)現(xiàn)運(yùn)行周期的縮短在第一爐時(shí)較明顯，與拋光前相比，平均可縮短300 min左右，個(gè)別還原爐可縮短500 min，以后的運(yùn)行周期有所增加。綜合分析，拋光后反應(yīng)爐運(yùn)行周期平均縮短150 ～ 200 min。

(2) 平均沉積率提高：拋光前，硅的沉積率為9.896 kg/h，拋光后上升至10.725 kg/h，沉積率上升了7.7%，效果較明顯。

(3) TCS單耗下降：拋光后平均單耗節(jié)約6.5%，效果較明顯。其中4#爐拋光后，第一批次TCS平均單耗節(jié)約多達(dá)13.0%。

(4) 電耗下降：拋光后平均節(jié)電9.5%，效果較明顯，尤其是14#爐，拋光后第一批節(jié)電率可達(dá)22.24%。3#反應(yīng)爐因?yàn)橹贿M(jìn)行了機(jī)械拋光，未進(jìn)行電解拋光，內(nèi)壁表面沒(méi)有達(dá)到鏡面效果，數(shù)據(jù)顯示雖然電耗有下降，但損耗仍然較高。

表2 拋光前后還原爐的運(yùn)行情況Table 2 Statistics for the running of reduction furnace before and after polishing

4 總結(jié)

(1) 還原爐鐘罩內(nèi)壁良好的鏡面效果能大大提高熱輻射反射率，起到減少能耗、縮短運(yùn)行時(shí)間、降低生產(chǎn)成本的作用。

(2) 定期對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行拋光，減少內(nèi)壁長(zhǎng)期運(yùn)行而生產(chǎn)的一些雜質(zhì)，對(duì)提高多晶硅的生產(chǎn)質(zhì)量非常有利。

(3) 定期對(duì)鐘罩內(nèi)壁進(jìn)行修復(fù)，及時(shí)處理和發(fā)現(xiàn)一些隱藏的問(wèn)題，可減少可能出現(xiàn)的事故。

(4) 從實(shí)際運(yùn)行來(lái)看，拋光后的鐘罩在使用了一兩個(gè)批次后，內(nèi)壁局部就開(kāi)始出現(xiàn)黃斑、黑班等，鏡面效果逐漸變差，生產(chǎn)運(yùn)行數(shù)據(jù)開(kāi)始不理想。建議研發(fā)一種耐高溫鏡面表面處理工藝，使鏡面效果保持時(shí)間長(zhǎng)久，進(jìn)一步提升節(jié)能空間。

[1]鄧豐, 唐正林. 多晶硅生產(chǎn)技術(shù)[M]. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社, 2012： 158.

[2]陳天玉. 不銹鋼表面處理技術(shù)[M]. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004： 60-61.

[ 編輯：溫靖邦 ]

Effect of mirror polishing for the bell of reduction furnace on energy saving of polycrystalline silicon production

LI Wen-qiang*, WANG Bing-lin, WANG Qi

The internal wall of the bell of reduction furnace was repaired by the combination of mechanical and electrochemical polishing to improve its corrosion resistance and obtain the best polishing result while ensuring good surface roughness. The production of electronic grade polysilicon after the polishing of the bell of reduction furnace saved electricity, shortened cycle time, and decreased running cost, showing remarkable energy-saving effect.

reduction furnace; bell; mirror polishing; polycrystalline silicon; production; energy saving

TG175

A

1004 - 227X (2015) 24 - 1415 - 05

2015-07-23

2015-10-08

李文強(qiáng)（1967-），男，青海人，本科，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)榘雽?dǎo)體多晶硅生產(chǎn)技術(shù)及還原爐耐高溫鏡面表面處理工藝。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) lwq0655@163.com。