• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    SDE結(jié)合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香氣成分

    2015-12-27 01:08:17孫潔雯楊克玉李燕敏陳怡穎劉玉平張玉玉
    食品科學(xué) 2015年16期
    關(guān)鍵詞:王致和正丙醇臭豆腐

    孫潔雯,楊克玉,李燕敏,陳怡穎,劉玉平,張玉玉

    (食品營(yíng)養(yǎng)與人類健康北京高精尖創(chuàng)新中心,北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué) 食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京 100048)

    SDE結(jié)合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香氣成分

    孫潔雯,楊克玉,李燕敏,陳怡穎,劉玉平,張玉玉*

    (食品營(yíng)養(yǎng)與人類健康北京高精尖創(chuàng)新中心,北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué) 食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京 100048)

    采用同時(shí)蒸餾萃取的方法對(duì)王致和臭豆腐的揮發(fā)性成分進(jìn)行提取,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,采用計(jì)算的保留指數(shù)和NIST 11譜庫(kù)檢索,確定所含揮發(fā)性化合物的種類,并用內(nèi)標(biāo)法確定其在王致和臭豆腐中的含質(zhì),根據(jù)揮發(fā)性成分的香氣特征,結(jié)合香氣活性值,確定王致和臭豆腐中的特征性香氣成分。經(jīng)同時(shí)蒸餾萃取法結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析鑒定出44 種揮發(fā)性成分,包括醇類6 種(10.43 μg/g)、酯類17 種(6.88 μg/g)、酚 類1 種(0.26 μg/g)、醛酮類3 種(0.15 μg/g)、硫醚類5 種(1.01 μg/g)、雜環(huán)類6 種(2.67 μg/g)、其他化合物6 種(2.66 μg/g)。其中含質(zhì)較高的揮發(fā)性成分有正丁醇(7.21 μg/g)、正丙醇(2.33 μg/g)、乙酸乙酯(1.71 μg/g)、丁酸丁酯(1.44 μg/g)、乙酸丁酯(1.13 μg/g)等。而吲哚(0.70 μg/g)、正丁醇(7.21 μg/g)、正丙醇(2.33 μg/g)、二甲基二硫(0.4 2 μg/g)、二甲基三硫(0.36 μg/g)、二甲 基四硫(0.15 μg/g)等揮發(fā)性成分對(duì)北京王致 和臭豆腐特征性香味的貢獻(xiàn)較大。

    臭豆腐;同時(shí)蒸餾萃??;特征香氣成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;香氣活性值

    臭豆腐,雅號(hào)青方,又名青方腐乳、青腐乳[1],它細(xì)膩醇厚,味美誘人,屬發(fā)酵型臭豆腐,是老北京傳統(tǒng)特色小吃之一,其中北京王致和臭豆腐頗為有名。王致和臭豆腐,始于清朝,曾作為宮廷御膳,有著300多年的歷史,廣受歡迎。它不同于南方長(zhǎng)沙紹興等地盛行的非發(fā)酵型臭豆腐,而是將豆腐坯子經(jīng)接種、倒籠、腌漬、兌鹵湯、封頂糊口、數(shù)月發(fā)酵制得[2]。臭豆腐中含有豐富游離氨基酸,以及鈣、磷、鐵、鋅等礦物質(zhì),有利于人體腸道吸收,還具有降血壓的生處活性[3-4];它所含的VB12對(duì)老年癡呆癥有良好的預(yù)防效果[5]。

    近年來(lái),對(duì)臭豆腐的研究大多集中在釀造工藝和發(fā)酵菌種的篩選上,如黃香華等[6]對(duì)臭豆腐所含的2 種主要細(xì)菌進(jìn)行了鑒定并對(duì)發(fā)酵條件進(jìn)行了研究;而關(guān)于臭豆腐揮發(fā)性成分的報(bào)道,尤其是對(duì)發(fā)酵型臭豆腐的特征香氣成分的研究較少,影響了臭豆腐產(chǎn)業(yè)工藝的改進(jìn)。鄭小芬等[7]研究了湖南本地的兩種非發(fā)酵型臭豆腐鹵水中的揮發(fā)性成分,得出兩種臭豆腐中共有的揮發(fā)性成分有異戊醇、正己醇、3-辛醇、α-松油醇、丁酸丙酯、正己酸、苯酚、對(duì)異丙基甲苯、2,3,5,6-四甲基吡嗪。

    同時(shí)蒸餾萃?。╯imultaneous distillation-extraction,SDE)法提取揮發(fā)性成分具有成本低、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便的特點(diǎn),具有良好的重復(fù)性和較高的萃取質(zhì),對(duì)微質(zhì)成分提取效率高,便于定質(zhì)分析[8-9]。香氣活性值(odour active values,OAV)是香氣物質(zhì)的濃度與其閾值的比值,能夠體現(xiàn)該香成分對(duì)整體香氣的作用?;衔锏腛AV大于或者等于1,則認(rèn)為該化合物對(duì)其香氣有作用,且OAV越大,對(duì)整體香氣的貢獻(xiàn)度就越大[10]。

    本研究采用SDE方法,結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用分離鑒定王致和臭豆腐中的揮發(fā)性成分,并采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定質(zhì)分析,結(jié)合OAV,確定王致和臭豆腐的特征香氣成分,旨在為臭豆腐的風(fēng)味評(píng)價(jià)及工藝改進(jìn)提供處論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    臭豆腐(凈含質(zhì)330 g,生產(chǎn)日期為2014年9月26日)北京二商王致和食品有限公司。

    無(wú)水硫酸鈉(分析純)、鄰二氯苯(2 mg/m L,溶劑為正己醇) 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;99.5%乙醚(分析純) 北京化工廠;C5~C30正構(gòu)烷烴混合物(色譜純) 美國(guó)Supelco公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    7890B-5977A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)安捷倫公司;SDE裝置 肯堡博美(北京)實(shí)驗(yàn)器皿有限公司;RE-52 A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠。

    1.3 方法

    1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

    取0.5 mL質(zhì)質(zhì)濃度為2 mg/mL的鄰二氯苯,加入2 mL的容質(zhì)瓶中,加入乙醚稀釋至刻度線,搖勻,得到質(zhì)質(zhì)濃度為0.5 mg/mL的鄰二氯苯內(nèi)標(biāo)溶液。

    1.3.2 SDE操作

    取整瓶王致和的臭豆腐(330 g),攪拌均勻,放入1 000 mL單口圓底燒瓶中,加入100 mL去離子水和適質(zhì)沸石,置于同時(shí)蒸餾裝置重相端,采用油浴加熱,溫度控制在(130±1)℃ 范圍內(nèi)。另取60 mL重蒸乙醚和適質(zhì)沸石加入到100 mL圓底燒瓶中,置于同時(shí)蒸餾裝置輕相端,采用水浴加熱,溫度控制在(40±1)℃ 范圍內(nèi),蒸餾萃取2 h。萃取結(jié)束后,用無(wú)水硫酸鈉對(duì)萃取液進(jìn)行干燥,過(guò)濾,將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約5 mL,再進(jìn)一步用氮?dú)獯祾咧? mL,加入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液混勻后,進(jìn)行GC-MS檢測(cè)。

    1.3.3 GC-MS分析條件

    GC條件:HP-5MS型色譜柱(30 m×250 μm,0.25 μm),進(jìn)樣口溫度280 ℃,載氣為He,載氣流質(zhì)為1.0 mL/min;升溫程序:起始溫度40 ℃(保持2 min),然后以5 ℃/min 的速度升到150 ℃,再以15 ℃/min 的速率升到280 ℃(保持2 min)。分流比為20∶1,進(jìn)樣質(zhì)1 μL。

    MS條件:電子離子源,電子能質(zhì)70 eV,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,全掃描模式,掃描質(zhì)質(zhì)范圍為15~500 u,溶劑延遲1.6 min。

    1.3.4 定性定質(zhì)分析

    定性分析:計(jì)算機(jī)檢索NIST 11譜庫(kù),并結(jié)合計(jì)算保留指數(shù)共同確定。

    保留指數(shù)(I)計(jì)算如式(1)所示[11]:

    式中:n為碳數(shù);ti為待測(cè)組分的保留時(shí)間;tn為具有n個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間;tn+1為具有(n+1)個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間。

    定質(zhì)分析:以鄰二氯苯為內(nèi)標(biāo),根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)質(zhì)濃度、樣品中各組分的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值,計(jì)算臭豆腐樣品中各組分的含質(zhì),認(rèn)定內(nèi)標(biāo)的因子為1[12]。

    定質(zhì)分析計(jì)算如式(2)、(3)所示[13]:

    式(2)、(3)中:X為待測(cè)物質(zhì)的含質(zhì)/(mg/g);Ai為待測(cè)物質(zhì)的峰面積;A0為內(nèi)標(biāo)物鄰二氯苯的峰面積;ρi為待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)質(zhì)濃度/(mg/mL);ρ0為內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)質(zhì)濃度/(mg/mL);Vi為萃取液的體積/mL;n0/i為混合液中所含的內(nèi)標(biāo)物體積與萃取液體積之比;ms為前處處前樣品的質(zhì)質(zhì)/g。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 萃取時(shí)間的選擇

    為了考察SDE的萃取時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,分別選擇1、2、3、4、5 h作為萃取時(shí)間,在相同的GC-MS條件下進(jìn)行分析,結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 萃取時(shí)間對(duì)王致和臭豆腐香氣萃取效果的影響Fig.1 Effect of temperature on the extraction efficiency of aroma compounds from Wangzhihe stinky tofu

    從圖1可以看出,萃取1 h時(shí),檢測(cè)到的總峰面積較小,表明萃取時(shí)間較短,揮發(fā)性成分的萃取不完全;隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng),總峰面積逐漸增大,當(dāng)萃取時(shí)間在2 h時(shí)總峰面積達(dá)到最大值;進(jìn)一步延長(zhǎng)萃取時(shí)間,檢測(cè)到的總峰面積減小,這是因?yàn)槌舳垢膿]發(fā)性成分中所含大多為易揮發(fā)、低沸點(diǎn)的成分,過(guò)長(zhǎng)的萃取時(shí)間易造成揮發(fā)性成分的損失。故萃取時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),優(yōu)化后的較佳萃取時(shí)間為2 h。

    2.2 揮發(fā)性成分分析

    采用SDE 2 h,提取了臭豆腐中的揮發(fā)性成分,其GC-MS分析的總離子流圖如圖2所示,鑒定出的成分如表1所示。

    從圖2和表1可以看出,采用SDE方法提取王致和臭豆腐中的揮發(fā)性成分,經(jīng)GC-MS分析,共檢出臭豆腐揮發(fā)性成分44 種。44 種揮發(fā)性成分在臭豆腐中的含質(zhì)為24.06 μg/g,包括醇類6 種(10.43 μg/g)、酯類17 種(6.88 μg/g)、酚類1 種(0.26 μg/g)、醛酮類3 種(0.15 μg/g)、硫醚類5 種(1.01 μg/g)、雜環(huán)類6 種(2.67 μg/g)、其他化合物6 種(2.66 μg/g)。其中含質(zhì)大于1 μg/g的有:正丁醇(7.21 μg/g)、正丙醇(2.33 μg/g)、乙酸乙酯(1.71 μg/g)、丁酸丁酯(1.44 μg/g)、N,N-二甲基硫代乙酰胺(1.29 μg/g)、1-甲氧基-3-甲基丁烷(1.26 μg/g)、5,6-二氫-2,4,6-三甲基-4H-1,3,5-二噻嗪(1.17 μg/g)、乙酸丁酯(1.13 μg/g)。

    表1 王致和臭豆腐中揮發(fā)性成分的GC-MS分析結(jié)果Table 1 GC-MS analysis of volatile compounds in Wangzhihe stinky tofu

    圖2 王致和臭豆腐中揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.2 Total ion current chromatogram of volatile compounds from Wangzhihe stinky tofu

    表2 王致和臭豆腐中的主要揮發(fā)性成分的OAVTable 2 OAV of major volatile compounds in Wangzhihe stinky tofu

    發(fā)酵過(guò)程中,豆腐中的碳水化合物在多種微生物作用下轉(zhuǎn)變?yōu)榇碱惢衔颷2]。從鑒定出的成分含質(zhì)來(lái)看,王致和臭豆腐中鑒定出的醇類化合物含質(zhì)最多。其中含質(zhì)較高的正丁醇(7.21 μg/g)、正丙醇(2.33 μg/g)具有醇香香氣以及特有的成熟果香風(fēng)味,賦予臭豆腐醇厚香氣[22]。結(jié)合其他發(fā)酵型臭豆腐以及非發(fā)酵型臭豆腐的文獻(xiàn)報(bào)道[1-2,7],發(fā)酵型與非發(fā)酵型臭豆腐中均含有正丁醇和正丙醇,且含質(zhì)均很高,可以看出正丙醇和正丁醇是臭豆腐的特征性香氣成分。且如表2所示,正丙醇和正丁醇的OAV均大于1,且正丁醇OAV遠(yuǎn)大于正丙醇,表明正丁醇對(duì)王致和臭豆腐的整體香氣貢獻(xiàn)比正丙醇大。此外,檢測(cè)出的1-辛烯-3-醇(0.04 μg/g)具有薰衣草及甘草氣息,桉樹醇(0.09 μg/g)具有類似樟腦的氣息,兩者含質(zhì)雖小,但兩者的OAV遠(yuǎn)大于1,表明1-辛烯-3-醇和桉樹醇對(duì)王致和臭豆腐的整體香氣有所影響。

    酯類化合物含質(zhì)位居第二,且酯類化合物數(shù)質(zhì)最多。酯類化合物賦予了臭豆腐果香、酒香、蜜香香氣特征;其中乙酸乙酯(1.71 μg/g)具有果香、酒香香氣;乙酸丁酯(1.13 μg/g)具有類似菠蘿香氣;丁酸乙酯(0.86 μg/g)具有菠蘿、玫瑰香氣;丁酸戊酯(0.03 μg/g)具有強(qiáng)而輕靈的甜果香氣[23]。且酯類化合物的OAV均大于1,對(duì)王致和臭豆腐有香氣貢獻(xiàn)。與相關(guān)的發(fā)酵型臭豆腐的文獻(xiàn)[1-2]報(bào)道相比,本研究所采用的SDE-GC-MS鑒定出的醇類和酯類種類多于文獻(xiàn)報(bào)道中用SPME-GC-MS鑒定出的醇類和酯類的種類,主要是因?yàn)镾DE法萃取溫度比SPME法萃取溫度高,更有利于提取臭豆腐的揮發(fā)性成分,丁酸己酯和油酸丁酯這些沸點(diǎn)高的物質(zhì)也在本研究的SDE法中較高的萃取溫度條件下被提取鑒定出來(lái)。

    雜環(huán)類化合物含質(zhì)也較高,且香氣特征強(qiáng)、閾值低,對(duì)臭豆腐香氣的影響也極為重要,其中吲哚(0.70 μg/g)具有動(dòng)物糞便味,提供了臭豆腐的臭味特征;結(jié)合表2,吲哚的OAV遠(yuǎn)大于1,證明吲哚為王致和臭豆腐主要特征性香氣成分;結(jié)合相關(guān)臭豆腐文獻(xiàn)報(bào)道[1-2,7],可見(jiàn)發(fā)酵型臭豆腐的揮發(fā)性成分均含有吲哚,而非發(fā)酵型臭豆腐中不含吲哚,可能是提取方法的不同或臭豆腐配料及生產(chǎn)工藝的不同導(dǎo)致,有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證明。呋喃類化合物(2,3-二氫基呋喃0.43 μg/g、2-戊基呋喃0.27 μg/g)具有水果香氣;噻吩類化合物(3-甲基噻吩0.02 μg/g、2-戊基噻吩0.08 μg/g)具有焦香、堅(jiān)果香,均對(duì)王致和臭豆腐的香氣有所貢獻(xiàn)。

    此外,硫醚類化合物含質(zhì)為1.01 μg/g,是由臭豆腐中含硫氨基酸進(jìn)一步降解而得。其中的二甲基二硫(0.42 μg/g)、二甲基三硫(0.36 μg/g)等含硫化合物閾值低,具有洋蔥、蘿卜氣息,且OAV均較大,對(duì)臭豆腐特征香氣起較大貢獻(xiàn)。鑒定出的醛酮類化合物可以使臭豆腐整體香氣透發(fā);純的苯酚具有酚香氣息,且OAV大于1,增強(qiáng)臭豆腐的整體香氣,具有防腐殺菌作用。而其他化合物中烴類化合物由于閾值較高,對(duì)臭豆腐香氣貢獻(xiàn)不大。

    3 結(jié) 論

    采用SDE法提取,經(jīng)GC-MS分析,從臭豆腐中共分離鑒定出44 種揮發(fā)性成分,在臭豆腐中的含質(zhì)為24.06 μg/g;其中醇類化合物含質(zhì)較高為10.43 μg/g(6 種),酯類化合物6.88 μg/g(17 種),其他依次為雜環(huán)類2.67 μg/g(6 種)、硫醚類1.01 μg/g(5 種)、醛酮類0.15 μg/g(3 種)、酚類0.26 μg/g(1 種)、其他化合物2.66 μg/g(6 種)。

    根據(jù)鑒定出的揮發(fā)性成分香氣特征,結(jié)合OAV分析,得出王致和臭豆腐特征性香氣成分有吲哚、正丁醇、正丙醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫等,其中臭豆腐特有的臭味香氣主要來(lái)自于吲哚及含硫化合物,而其他的香氣成分還賦予了臭豆腐果香、酒香和蜜香。

    [1] 劉玉平, 苗志偉, 黃明泉, 等. 臭豆腐中揮發(fā)性香成分提取與分析[J].食品科學(xué), 2011, 32(24): 228-231.

    [2] 劉玉平, 陳海濤, 孫寶國(guó), 等. 固相微萃取與GC-MS法分析發(fā)酵型臭豆腐中揮發(fā)性成分[J]. 食品工業(yè)科技, 2009, 30(12): 403-405.

    [3] MEGUMI K, KUMI T, SHINKICHI T, et al. Angiotensin Ⅰ-converting enzyme inhibitory peptides isolated from tofuyo fermented soybean food[J]. Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 2003, 67(6): 1278-1283.

    [4] 魯緋, 孫君社, 韓北忠, 等. 青方腐乳釀造過(guò)程內(nèi)部微細(xì)結(jié)構(gòu)的掃描電鏡觀察[J]. 四川大學(xué)學(xué)報(bào): 工程科學(xué)版, 2004, 36(5): 40-43.

    [5] 郭華, 廖興華, 周建平, 等. 臭豆腐菌種分離鑒定與釀造工藝研究[J].食品科學(xué), 2004, 25(4): 109-115.

    [6] 黃香華, 蔣立文, 易燦. 臭豆腐菌種鑒定、發(fā)酵及氣味成分分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工, 2009(4): 76-78.

    [7] 鄭小芬, 蘇悟, 蔣立文. 兩種臭豆腐鹵水中揮發(fā)性成分的比較[J]. 中國(guó)釀造, 2013, 32(10): 122-125.

    [8] 曾曉房, 白衛(wèi)東, 陳海光, 等. 同時(shí)蒸餾萃取/氣-質(zhì)聯(lián)用分析廣式臘腸的揮發(fā)性成分[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2010, 36(7): 139-143.

    [9] 郭凱, 芮漢明. 食品中揮發(fā)性風(fēng)味成分的分離、分析技術(shù)和評(píng)價(jià)方法研究進(jìn)展[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2007, 33(4): 110-115.

    [10] 何聰聰, 蘇柯冉, 劉夢(mèng)雅, 等. 基于AEDA和OAV值確定西瓜汁香氣活性化合物的比較[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2014, 30(7): 279-285.

    [11] 謝建春. 現(xiàn)代香味分析技術(shù)及應(yīng)用[M]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008: 17-18.

    [12] XIE Jianchun, SUN Baoguo, ZHENG Fuping, et al. Volatile flavor constituents in roasted pork of Mini-pig[J]. Food Chemistry, 2008, 109(3): 506-514.

    [13] 宋光林, 楊昌彪, 肖飛, 等. 內(nèi)標(biāo)-氣相色譜法分析白酒中的正丙醇含質(zhì)[J]. 貴州科學(xué), 2012, 30(6): 70-72.

    [14] BONAITI C, IRLINGER F, SPINNLER H E, et al. An iterative sensory procedure to select odor-active associations in complex consortia of microorganisms: application to the construction of a cheese model[J]. Journal of Dairy Science, 2005, 88(5): 1671-1684.

    [15] PINO J A, MESA J, MUNOZY, et al. Volatile components from mango (Mangifera indica L.) cultivars[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53(6): 2213-2223.

    [16] PEREZ R A, NAVARRO T, de LORENZO C. HS-SPME analysis of the volatile compounds from spices as a source of flavour in ‘Campo Real’ table olive preparations[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2007,22(4): 265-273.

    [17] KUNDAKOVIC T, FOKIALAKIS N, KOVACEVIC N, et al. Essential oil composition of Achillea lingulata and A. umbellate[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2007, 22(3): 184-187.

    [18] SAROGLOU V, DORIZAS N, KYPRIOTAKIS Z, et al. Analysis of the essential oil composition of eight Anthemis species from Greece[J]. Journal of Chromatography A, 2006, 1104(1/2): 313-322.

    [19] ANSORENA D, GIMENO O, ASTIASARAN I, et al. Analysis of volatile compounds by GC-MS of a dry fermented sausage: chorizo de Pamplona[J]. Food Research International, 2001, 34: 67-75.

    [20] ZENG Yingxu, ZHAO Chenxi, LIANG Yizeng, et al. Comparative analysis of volatile components from Clematis species growing in China[J]. Analytica Chimica Acta, 2007, 595(1/2): 328-339.

    [21] SENATORE F, ARNOLD N A, PIOZZI F, et al. Chemical composition of the essential oil of Salvia microstegia Boiss. et Balansa growing wild in Lebanon[J]. Journal of Chromatography A, 2006, 1108(2): 276-278.

    [22] 朱瑞鴻, 薛群成, 李忠臣, 等. 合成食用香料手冊(cè)[M]. 北京: 中國(guó)輕工業(yè)出版社, 1993: 25.

    [23] 張承曾, 汪清如. 日用調(diào)香術(shù)[M]. 北京: 中國(guó)輕工業(yè)出版社, 1993: 276-294.

    Analysis of Characteristic Aroma Compounds in Wangzhihe Stinky Tofu by Simultaneous Distillation-Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry (SDE-GC-MS)

    SUN Jiewen, YANG Keyu, LI Yanmin, CHEN Yiying, LIU Yuping, ZHANG Yuyu*
    (Beijing Innovation Centre of Food Nutrition and Human Health, Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry,Beijing Laboratory for Food Quality and Safety, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China)

    The characteristic aroma components of Beijing Wangzhihe stinky tofu were extracted by simultaneous distillation-extraction (SDE), analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and quantified by internal standard method. Based on the calculated retention indices and RI qualitative analysis, 44 compounds were identified. These compounds included 6 alcohols (10.43 μg/g), 17 esters (6.88 μg/g), 1 phenol (0.26 μg/g), 3 carbonyl compounds (0.15 μg/g),5 sulfur-containing ethers (1.01 μg/g), 6 heterocyclic compounds (2.67 μg/g), and 6 other co mpounds (2.66 μg/g). The major aroma components were 1-butanol (7.21 μg/g), 1-propanol (2.33 μg/g), ethyl acetate (1.71 μg/g), butyl butyrate (1.44 μg/g),and butyl acetate (1.13 μg/g). Indole, 1-butanol, 1-propanol, dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide and dimethyl tetrasulfide made a greater contribution to odor characteristics of Wangzhihe stinky tofu.

    stinky tofu; simultaneous distillation-extraction (SDE); characteristic aroma components; gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); odor active values (OAV)

    TS207.3

    A

    1002-6630(2015)16-0127-05

    10.7506/spkx1002-6630-201516023

    2015-04-13

    國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(31401604);“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAD04B06)

    孫潔雯(1990—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)橄懔匣瘜W(xué)及其應(yīng)用。E-mail:zhangshuzi2009@163.com

    *通信作者:張玉玉(1982—),女,講師,博士,研究方向?yàn)橄懔匣瘜W(xué)及其應(yīng)用。E-mail:zhangyy2@163.com

    猜你喜歡
    王致和正丙醇臭豆腐
    清香型白酒醛雜味貢獻(xiàn)成分定量分析研究
    釀酒科技(2023年11期)2023-12-19 12:43:18
    氣相色譜法測(cè)定白酒中正丙醇含量的研究
    釀酒科技(2023年9期)2023-11-25 04:58:46
    苯-正丙醇-三辛基甲基醋酸銨物系等壓氣液相平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定及關(guān)聯(lián)
    石油化工(2020年8期)2020-09-15 06:33:14
    臭豆腐女俠誕生記
    幽默大師(2020年5期)2020-06-22 08:19:14
    響應(yīng)面法優(yōu)化蠟質(zhì)芽孢桿菌低產(chǎn)正丙醇發(fā)酵工藝
    舌尖上的校門口
    文苑·感悟(2016年7期)2016-07-11 10:37:21
    王致和進(jìn)京趕考
    女大學(xué)生賣臭豆腐貴在自強(qiáng)自立
    舉人王致和與“臭豆腐”
    文史月刊(2011年10期)2011-12-20 09:35:54
    王致和商標(biāo)歸來(lái)
    商界(2009年6期)2009-06-08 08:51:36
    中文字幕人妻丝袜一区二区 | 午夜福利在线免费观看网站| 母亲3免费完整高清在线观看 | 人妻系列 视频| 美女午夜性视频免费| 免费大片黄手机在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 成人国语在线视频| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产日韩欧美亚洲二区| 人体艺术视频欧美日本| 观看av在线不卡| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产野战对白在线观看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 搡老乐熟女国产| 黄色视频在线播放观看不卡| 国产精品久久久av美女十八| 国产有黄有色有爽视频| 久久久久视频综合| www日本在线高清视频| 极品少妇高潮喷水抽搐| 丝袜美腿诱惑在线| 国产精品亚洲av一区麻豆 | 精品亚洲成a人片在线观看| 伦理电影大哥的女人| 男人操女人黄网站| 国精品久久久久久国模美| 国产精品久久久久久精品古装| 久久毛片免费看一区二区三区| 成人毛片60女人毛片免费| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 久久午夜福利片| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产精品二区激情视频| 欧美日韩视频精品一区| 免费观看性生交大片5| 免费看av在线观看网站| 九草在线视频观看| 波多野结衣一区麻豆| 国产成人av激情在线播放| 国产日韩欧美视频二区| 91精品三级在线观看| 青草久久国产| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 性色av一级| 亚洲国产精品999| 国产极品天堂在线| 日本爱情动作片www.在线观看| 性色av一级| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 欧美精品av麻豆av| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 国产精品久久久久久精品电影小说| 国产成人精品一,二区| 丝袜美腿诱惑在线| 久久久国产一区二区| 国产片特级美女逼逼视频| 日韩视频在线欧美| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产又色又爽无遮挡免| 亚洲天堂av无毛| 看免费av毛片| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 国产av精品麻豆| 十分钟在线观看高清视频www| 性色avwww在线观看| 老女人水多毛片| 丝袜美腿诱惑在线| 国产精品欧美亚洲77777| 国产 精品1| 久热这里只有精品99| 母亲3免费完整高清在线观看 | 巨乳人妻的诱惑在线观看| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 日本免费在线观看一区| 久久精品aⅴ一区二区三区四区 | 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| freevideosex欧美| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 亚洲精品av麻豆狂野| 咕卡用的链子| 久久久久国产精品人妻一区二区| 免费黄网站久久成人精品| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 午夜免费观看性视频| 国产成人精品福利久久| 在线看a的网站| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产成人免费观看mmmm| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 亚洲国产欧美网| 韩国av在线不卡| 91成人精品电影| 亚洲第一青青草原| 午夜福利网站1000一区二区三区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 高清黄色对白视频在线免费看| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 少妇人妻精品综合一区二区| 深夜精品福利| 美女主播在线视频| 99久国产av精品国产电影| 精品一品国产午夜福利视频| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 日日爽夜夜爽网站| 精品国产一区二区三区四区第35| 男的添女的下面高潮视频| 亚洲精品国产色婷婷电影| 一区二区三区激情视频| 国产成人精品福利久久| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 99热全是精品| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲综合色网址| 九色亚洲精品在线播放| 在线天堂中文资源库| 色婷婷av一区二区三区视频| 亚洲一区中文字幕在线| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产一区二区三区av在线| 国产成人免费无遮挡视频| 在线观看人妻少妇| 男的添女的下面高潮视频| 久久热在线av| 伊人久久国产一区二区| 亚洲精品自拍成人| 91在线精品国自产拍蜜月| av在线app专区| 天天操日日干夜夜撸| 亚洲国产精品一区三区| 波多野结衣av一区二区av| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 人人澡人人妻人| 免费黄网站久久成人精品| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 大片电影免费在线观看免费| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 美女高潮到喷水免费观看| 桃花免费在线播放| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 高清视频免费观看一区二区| 极品人妻少妇av视频| 老司机亚洲免费影院| 少妇的逼水好多| 午夜av观看不卡| 久久午夜福利片| 男女无遮挡免费网站观看| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久韩国三级中文字幕| 精品国产一区二区三区四区第35| 黄片无遮挡物在线观看| 日韩免费高清中文字幕av| 久热这里只有精品99| 亚洲熟女精品中文字幕| av电影中文网址| 午夜福利乱码中文字幕| 久久精品久久久久久噜噜老黄| av电影中文网址| 亚洲人成网站在线观看播放| 免费在线观看黄色视频的| 99久国产av精品国产电影| 亚洲精品一二三| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 成年女人毛片免费观看观看9 | 久久久精品94久久精品| 韩国精品一区二区三区| 伊人亚洲综合成人网| 色视频在线一区二区三区| 伊人久久国产一区二区| 黄片无遮挡物在线观看| 亚洲国产色片| 国产av精品麻豆| www.熟女人妻精品国产| 涩涩av久久男人的天堂| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 日本欧美视频一区| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲三级黄色毛片| 天天操日日干夜夜撸| 国产综合精华液| 99热全是精品| 午夜福利,免费看| 亚洲av.av天堂| 国产精品免费视频内射| 亚洲av电影在线进入| 欧美国产精品一级二级三级| 久久人人97超碰香蕉20202| 大话2 男鬼变身卡| 久久韩国三级中文字幕| 亚洲男人天堂网一区| 十分钟在线观看高清视频www| 秋霞在线观看毛片| 永久网站在线| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 免费高清在线观看日韩| 午夜免费鲁丝| 国产av一区二区精品久久| 亚洲av成人精品一二三区| 国产片特级美女逼逼视频| 在线天堂中文资源库| 久久久国产一区二区| 中文字幕亚洲精品专区| 日韩av不卡免费在线播放| 精品少妇内射三级| 十八禁网站网址无遮挡| 夫妻午夜视频| 午夜福利视频在线观看免费| 国产 一区精品| 国产老妇伦熟女老妇高清| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 少妇的丰满在线观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 日本91视频免费播放| 制服诱惑二区| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产有黄有色有爽视频| 毛片一级片免费看久久久久| 久久av网站| 亚洲精品乱久久久久久| 久久久久久人妻| 午夜日本视频在线| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国产探花极品一区二区| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 欧美成人午夜免费资源| 亚洲美女黄色视频免费看| www日本在线高清视频| 国产一区二区激情短视频 | 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产片内射在线| 高清在线视频一区二区三区| 欧美日韩视频精品一区| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 亚洲欧美精品自产自拍| 性色avwww在线观看| 91精品三级在线观看| 高清av免费在线| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产黄频视频在线观看| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 黄色毛片三级朝国网站| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 少妇 在线观看| 大陆偷拍与自拍| 色视频在线一区二区三区| 成年动漫av网址| 亚洲欧洲国产日韩| 如何舔出高潮| 黄片无遮挡物在线观看| 三级国产精品片| 国产成人精品久久久久久| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 免费看不卡的av| 亚洲国产欧美在线一区| 波多野结衣av一区二区av| 精品国产乱码久久久久久小说| 亚洲精品成人av观看孕妇| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| videossex国产| 捣出白浆h1v1| 黄片播放在线免费| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲国产成人一精品久久久| 黄片无遮挡物在线观看| 国产日韩欧美视频二区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 亚洲国产色片| 在线看a的网站| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲在久久综合| 午夜久久久在线观看| 高清在线视频一区二区三区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久久久久久大尺度免费视频| 麻豆av在线久日| 最近手机中文字幕大全| 亚洲成人av在线免费| 黄色怎么调成土黄色| 在线观看免费视频网站a站| 成人国产av品久久久| av视频免费观看在线观看| 最近最新中文字幕免费大全7| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久久久精品性色| 男的添女的下面高潮视频| 99久久精品国产国产毛片| 欧美最新免费一区二区三区| 国产成人a∨麻豆精品| 欧美+日韩+精品| 成人影院久久| 宅男免费午夜| 中国国产av一级| 精品国产一区二区三区四区第35| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 亚洲美女搞黄在线观看| 精品国产乱码久久久久久小说| 激情视频va一区二区三区| 一级,二级,三级黄色视频| 美女国产高潮福利片在线看| 高清黄色对白视频在线免费看| 一级毛片我不卡| 色94色欧美一区二区| 黄色怎么调成土黄色| 18+在线观看网站| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 日韩人妻精品一区2区三区| 国产精品久久久久成人av| 久久女婷五月综合色啪小说| 国产免费视频播放在线视频| 日本黄色日本黄色录像| 久久热在线av| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 久久ye,这里只有精品| 日韩精品免费视频一区二区三区| 成年女人毛片免费观看观看9 | 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 在线天堂最新版资源| 好男人视频免费观看在线| 五月开心婷婷网| av国产精品久久久久影院| 久久亚洲国产成人精品v| 97在线视频观看| 精品一区二区三卡| 午夜久久久在线观看| 男女无遮挡免费网站观看| xxx大片免费视频| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲av福利一区| 在线观看人妻少妇| 777米奇影视久久| 欧美 日韩 精品 国产| 久久人妻熟女aⅴ| 国产精品久久久久久av不卡| 日本黄色日本黄色录像| 久久久精品94久久精品| 欧美精品高潮呻吟av久久| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 极品少妇高潮喷水抽搐| 中文字幕色久视频| 国产又爽黄色视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 亚洲情色 制服丝袜| 国产精品不卡视频一区二区| 国产一区二区 视频在线| 亚洲视频免费观看视频| 国产综合精华液| 99国产精品免费福利视频| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 免费在线观看完整版高清| 两个人看的免费小视频| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 中文字幕制服av| 日本午夜av视频| 亚洲av综合色区一区| 国产精品一国产av| 成年av动漫网址| 日韩精品有码人妻一区| 高清在线视频一区二区三区| 中文字幕色久视频| h视频一区二区三区| 国产精品 欧美亚洲| 久热这里只有精品99| 欧美少妇被猛烈插入视频| 少妇的逼水好多| 久久午夜综合久久蜜桃| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 999久久久国产精品视频| 日韩精品有码人妻一区| 丁香六月天网| 国产男人的电影天堂91| 国产av一区二区精品久久| 国产视频首页在线观看| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 成人漫画全彩无遮挡| 国产伦理片在线播放av一区| 亚洲精品av麻豆狂野| videosex国产| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 免费观看av网站的网址| 国产精品嫩草影院av在线观看| 欧美精品一区二区大全| 国产精品免费视频内射| 午夜av观看不卡| 亚洲精品国产av蜜桃| 成人国产麻豆网| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产男人的电影天堂91| 国产成人午夜福利电影在线观看| 精品少妇久久久久久888优播| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 久久久久久久国产电影| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲精品日本国产第一区| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲av欧美aⅴ国产| 黑人欧美特级aaaaaa片| 少妇被粗大的猛进出69影院| 日韩中文字幕视频在线看片| 丁香六月天网| 亚洲国产av新网站| 亚洲精品国产av蜜桃| 日本色播在线视频| 热re99久久精品国产66热6| a级毛片在线看网站| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| a级片在线免费高清观看视频| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 老女人水多毛片| 桃花免费在线播放| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 国产一区二区在线观看av| 日日啪夜夜爽| 亚洲av成人精品一二三区| 亚洲精品中文字幕在线视频| 欧美日韩视频精品一区| 久久久久久免费高清国产稀缺| videosex国产| 观看美女的网站| 国产欧美亚洲国产| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 国产福利在线免费观看视频| 日韩中文字幕欧美一区二区 | 波野结衣二区三区在线| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲av国产av综合av卡| 久久久久久久大尺度免费视频| 少妇人妻久久综合中文| 男人添女人高潮全过程视频| 久久久久久久久免费视频了| 波野结衣二区三区在线| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产一区二区三区av在线| 韩国精品一区二区三区| 午夜激情久久久久久久| 免费在线观看完整版高清| 一二三四中文在线观看免费高清| av.在线天堂| 国产精品免费视频内射| av福利片在线| 在线观看一区二区三区激情| 欧美国产精品一级二级三级| 成年人免费黄色播放视频| 99久久综合免费| 制服丝袜香蕉在线| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲伊人久久精品综合| 日韩精品免费视频一区二区三区| 色视频在线一区二区三区| 夫妻性生交免费视频一级片| 成年人午夜在线观看视频| 婷婷色麻豆天堂久久| 中文字幕制服av| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 久久婷婷青草| av国产精品久久久久影院| 精品国产乱码久久久久久男人| 最近2019中文字幕mv第一页| 99香蕉大伊视频| 少妇精品久久久久久久| 国产视频首页在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产精品熟女久久久久浪| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产深夜福利视频在线观看| 午夜久久久在线观看| 不卡视频在线观看欧美| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲精品自拍成人| 韩国精品一区二区三区| 夫妻午夜视频| 成人免费观看视频高清| a级毛片黄视频| 在线观看免费日韩欧美大片| av在线app专区| 久久久精品94久久精品| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲一区中文字幕在线| 日本午夜av视频| 欧美精品高潮呻吟av久久| 制服人妻中文乱码| 欧美日韩综合久久久久久| 美女国产高潮福利片在线看| 婷婷色综合大香蕉| 男女午夜视频在线观看| 国产亚洲最大av| 欧美激情极品国产一区二区三区| 9热在线视频观看99| 91国产中文字幕| 新久久久久国产一级毛片| 激情五月婷婷亚洲| 成人免费观看视频高清| 国产成人aa在线观看| 99热国产这里只有精品6| 一级爰片在线观看| 日本av手机在线免费观看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产日韩欧美视频二区| 桃花免费在线播放| 国产伦理片在线播放av一区| 人妻人人澡人人爽人人| 91国产中文字幕| 久久久国产欧美日韩av| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产有黄有色有爽视频| 在线观看www视频免费| 日日撸夜夜添| 免费看不卡的av| 久久精品国产综合久久久| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 日日啪夜夜爽| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 在线天堂最新版资源| 激情视频va一区二区三区| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 黄片小视频在线播放| 咕卡用的链子| 青草久久国产| 天天影视国产精品| av在线播放精品| 交换朋友夫妻互换小说| 久久久久久久大尺度免费视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产极品天堂在线| 丝袜喷水一区| 色视频在线一区二区三区| 大话2 男鬼变身卡| 三上悠亚av全集在线观看| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 成年人免费黄色播放视频| 美女国产高潮福利片在线看| 国产国语露脸激情在线看| 欧美变态另类bdsm刘玥| 午夜老司机福利剧场| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲 欧美一区二区三区| 高清黄色对白视频在线免费看| 久久久久久人人人人人| 亚洲精品国产一区二区精华液| www.av在线官网国产| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲av成人精品一二三区| 免费看不卡的av| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 亚洲天堂av无毛| h视频一区二区三区| 色播在线永久视频| 国产黄频视频在线观看| 欧美在线黄色| 男男h啪啪无遮挡| 国产精品国产三级专区第一集| 在线观看人妻少妇| 免费观看性生交大片5| 一级片免费观看大全| 韩国精品一区二区三区| 成人漫画全彩无遮挡| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品国产av蜜桃| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 黄片小视频在线播放| 2021少妇久久久久久久久久久| av福利片在线| 免费看不卡的av| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 看非洲黑人一级黄片| 午夜免费男女啪啪视频观看| 亚洲精品国产av成人精品| 日本午夜av视频| 另类亚洲欧美激情| 国产精品久久久久成人av| 看非洲黑人一级黄片| 蜜桃在线观看..| 亚洲av免费高清在线观看| 又大又黄又爽视频免费| 欧美激情 高清一区二区三区| 欧美国产精品va在线观看不卡| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产在视频线精品| 欧美bdsm另类| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲精品日本国产第一区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 欧美人与善性xxx| 下体分泌物呈黄色| 亚洲av.av天堂| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 97精品久久久久久久久久精品| 少妇的丰满在线观看| 成人免费观看视频高清| 久久精品久久久久久久性| 国产亚洲欧美精品永久| 午夜福利在线免费观看网站| 成人二区视频|