食品檢驗實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管理探討

◎ 王 祥，耿熠博，袁利杰，郭立凈，陳 卓

（1.河南省食品檢驗研究院，河南 鄭州 450003；2.國家市場監(jiān)管重點實驗室（食品安全快速檢測與智慧監(jiān)管技術(shù)），河南 鄭州 450003）

近年來，食品安全問題越來越受到人們的廣泛關(guān)注，食品檢驗實驗室肩負(fù)守護(hù)人們飲食安全的重要職責(zé)。在食品檢驗實驗室中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實驗室必需品，其管理和使用是檢驗活動中的重要環(huán)節(jié)。根據(jù)原國家質(zhì)檢總局2016年發(fā)布的《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通用術(shù)語和定義》（JJF 1005—2016），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Reference Material，RM）被定義為具有足夠均勻和穩(wěn)定特性的物質(zhì)，其特性適用于測量或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途；有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Certified Reference Material，CRM）被定義為附有由權(quán)威機構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[1]。在食品檢驗實驗室，最常用的是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可為檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和溯源提供依據(jù)。食品檢驗實驗室檢驗項目多樣，所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繁多，管理壓力大，從多家實驗室認(rèn)可評審中發(fā)現(xiàn)，因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)問題開具的不符合項所占比重較大，問題主要集中在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查未按要求進(jìn)行及缺少標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄等，因此食品檢驗實驗室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作是實驗室管理中的重中之重[2]。本文從實驗室實際工作出發(fā)，探討了食品檢驗室中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理，以期為高效合理管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供基礎(chǔ)。

1 食品檢驗實驗室常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

食品檢驗實驗室負(fù)責(zé)33大類食品的檢驗工作，包括糧食加工品、食用農(nóng)產(chǎn)品、酒類、糕點、餐飲食品、保健品和特殊膳食等，涉及檢驗項目近500種，所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)700余種。按照檢驗項目不同可分為食品添加劑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、元素類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、農(nóng)殘和獸殘類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、非法添加類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、毒素類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和微生物標(biāo)準(zhǔn)菌株等。食品檢驗實驗室中占比重最大的為食品添加劑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其次為農(nóng)殘、獸殘類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，表1列出了部分常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

表1 食品檢驗實驗室常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購

食品檢驗實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購是以檢驗標(biāo)準(zhǔn)及檢驗任務(wù)為依據(jù)，檢驗人員根據(jù)檢驗項目和檢驗標(biāo)準(zhǔn)要求，填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請表》，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫存量及要求對申請表進(jìn)行嚴(yán)格審核，本著滿足實驗需求的原則，盡可能申購最低數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以免造成浪費?！稑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請表》中需填寫清楚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、數(shù)量、用途等[3]。值得注意的是，對于一些名稱較多或有同分異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需提供CAS號，CAS號是化合物唯一性數(shù)字識別號碼。例如，胭脂紅又被稱為大紅、麗春紅、酸性紅18等，有多個別稱，在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》（GB 5009.35—2016）中胭脂紅CAS號為2611-82-7[4]；甜菊雙糖苷A也叫瑞鮑迪苷A，提供CAS號能讓設(shè)備科室準(zhǔn)確購買所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不易發(fā)生錯買混淆的情況。

設(shè)備科在購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)選用有資質(zhì)的正規(guī)生產(chǎn)廠家，優(yōu)先選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量及準(zhǔn)確性。在食品檢驗環(huán)節(jié)中，如檢測出不合格或問題樣品時，復(fù)驗時根據(jù)“換人、換機器、換試劑”三換原則，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行更換，最好更換不同生產(chǎn)廠家不同批號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此，對于經(jīng)常檢出不合格或問題項目的所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)同時購入2個或以上不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗收

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收工作由專人負(fù)責(zé)，一般為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員，接收過程如下。①核對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購數(shù)量及種類是否與《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請表》一致，避免出現(xiàn)遺漏錯買的現(xiàn)象。②有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)配有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，證書上提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度、儲存條件、保質(zhì)期、生產(chǎn)批號、生產(chǎn)單位和不確定度等信息[5]。例如，乙醇中孔雀石綠草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所生產(chǎn)，有產(chǎn)品批號、定值日期，標(biāo)準(zhǔn)值 100 μg·mL-1，擴(kuò)展不確定度 0.12 μg·mL-1，避光0～4 ℃冷藏保存，保質(zhì)期為一年。

對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收一般為外觀驗收，包括檢查包裝是否完好無破損無泄漏、標(biāo)簽標(biāo)識是否清晰正確、是否在有效期范圍內(nèi)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度是否達(dá)到檢驗標(biāo)準(zhǔn)要求等[6]。例如，《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》（GB 5009.97—2016）中要求環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品純度≥99%[7]。所購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度應(yīng)大于或等于檢驗標(biāo)準(zhǔn)要求。

驗收合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員在包裝容器上粘貼綠色合格簽。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合理合規(guī)儲存是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)。對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需按照證書要求進(jìn)行存放保管[8]。一般可分為常溫儲存、冷藏儲存和冷凍儲存。根據(jù)需求在實驗室內(nèi)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常溫儲存柜（溫度20～25 ℃）、冷藏儲存冰柜（溫度0～4 ℃）和冷凍儲存柜（溫度-18 ℃），并對儲存柜安裝溫控儀進(jìn)行溫度監(jiān)測，確保溫度符合存放要求。對毒麻精放類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如咖啡因、罌粟堿、嗎啡等，需設(shè)置單獨的毒麻精放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)柜，并嚴(yán)格按照雙人雙鎖管理機制。

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬管理

如表2所示，目前實驗室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬多由Excle表格來體現(xiàn)，表格中詳細(xì)記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本信息，包括名稱、CAS號、含量、規(guī)格、數(shù)量、有效期、生產(chǎn)單位、唯一性編號、儲存位置及證書編號等內(nèi)容[9]。

表2 河南省食品檢驗研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬一覽表

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的唯一性編碼相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“身份證”，具有唯一性的特點，對每一支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行編碼并將編碼粘貼在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶上，可方便管理和查找。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號規(guī)則為，常溫樣品“L4-RT-001”，其中“L4”表示科室編號，“RT”表示常溫，“001”表示為常溫1號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以此類推，冷藏保存樣品為“L4-C-001”；冷凍保存樣品為“L4-D-001”；毒麻精放樣品為“L4-M-001”。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書編號規(guī)則為，按照購入日期及先后從001開始編號，如2021年1月購入的第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，證書編號為202101001，以此類推，并在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上注明編號，按照先后順序存放在標(biāo)物物質(zhì)證書檔案盒中，方便查驗確認(rèn)。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用及使用

檢驗人員在領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時需要填寫登記領(lǐng)用時間、名稱、批號等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本信息，并簽字確認(rèn)。在實驗室內(nèi)審中《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表》通常作為檢驗記錄中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用溯源依據(jù)，檢驗人員需認(rèn)真對待，及時登記，如實記錄。對于可多次保存使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在第一次開封后，需由開封人員在瓶身粘貼開封標(biāo)簽，標(biāo)注開封日期。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員應(yīng)根據(jù)《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表》及時在《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬一覽表》中更新庫存，清點數(shù)量。每隔2～3個月檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫中是否有已過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的清理工作。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制要根據(jù)實際檢驗需要來進(jìn)行，參照食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋，并書寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備溶液一般存放在0～4 ℃冰箱中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性和穩(wěn)定性確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液的儲存時間。一般可依據(jù)食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)確定儲存時間，如《食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙酸鈣、丙酸鈉的測定》（GB 5009.120—2016）中規(guī)定 10 mg·mL-1的丙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液需在4 ℃冰箱中保存，有效期為6個月[10]。對于食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)中無規(guī)定的，可參考《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢驗》（GB 27404—2008）附錄C。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量的準(zhǔn)確性及其特性的穩(wěn)定性，開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是十分有必要的。在規(guī)定的時間間隔內(nèi)進(jìn)行期間核查能及時發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的變化，如是否受污染、是否降解等，對確保實驗結(jié)果的可信度有重要意義[11]。食品檢驗實驗室中所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類繁多，要嚴(yán)格按照《年度期間核查計劃表》逐步落實并由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》。

對于未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般僅進(jìn)行外部核查，即核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝是否破損泄露、儲存位置及條件是否符合證書上要求等。對于符合要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不再做技術(shù)性核查。

對于已開封可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除了滿足上述外部核查要求外，必要時還應(yīng)進(jìn)行技術(shù)性核查。常用的技術(shù)性核查主要有以下幾點。①實驗室間比對。不同實驗室對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，并計算測定結(jié)果的不確定度[12]。②對穩(wěn)定的質(zhì)控樣品進(jìn)行檢測。③測試近期參加過的能力驗證結(jié)果滿意的樣品[13]。④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對。在同樣條件下，對新購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時測量，比較同一濃度下色譜峰面積或吸光度[14]。核查過程中如果發(fā)現(xiàn)不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要立即處理，不允許私自使用。追溯到對之前的檢測數(shù)據(jù)造成影響的，執(zhí)行不符合及糾正措施程序。

6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)降級和過期處理

對于過期、變質(zhì)、失去使用價值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)執(zhí)行《不符合工作控制程序》中的相關(guān)規(guī)定，由實驗室主任組織確認(rèn)，根據(jù)情況可降級作為一般試劑或科研用標(biāo)品使用；應(yīng)報廢銷毀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由管理員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報廢申請表，報實驗室主任審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后進(jìn)行回收、銷毀。有毒有害物質(zhì)按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行無害化處理后再棄置，無法在實驗室妥善處理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類存放后，定期由有資質(zhì)的專業(yè)單位統(tǒng)一處理。降級和報廢的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由科室負(fù)責(zé)人審核，并報設(shè)備科備案[15]。

7 結(jié)語

目前，食品檢驗實驗室在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理上多采用人工登記臺賬、人工記錄出庫入庫、人工盤點庫存等方式，信息化及智能化程度較低，這就導(dǎo)致在管理時容易出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息登記不及時、出庫入庫時間滯后、出錯率高等問題。針對這些問題，在以后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理方面建議采用智能化管理模式，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作與信息化技術(shù)相結(jié)合，如可采用“二維碼”作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)唯一性標(biāo)識，掃碼槍掃描二維碼登記入庫出庫，建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理信息化智能平臺，這樣可大大提高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作效率、減少出錯率，切實保障檢驗檢測工作的高效開展。