氰酸酯預浸料的性能研究

李瑞霞

(日照職業(yè)技術(shù)學院,山東日照 276826)

氰酸酯預浸料的性能研究

李瑞霞

(日照職業(yè)技術(shù)學院,山東日照 276826)

氰酸酯樹脂（CE)是一類綜合性能優(yōu)良的高性能熱固性樹脂，被認為是制造高性能雷達天線罩的最佳材料。本文通過DSC、TMA等測試手段研究了國外某公司的中溫固化氰酸酯玻璃纖維預浸料的固化特性、凝膠特性、熱機械特性等，確定了兩步固化的成型方式和其固化成型的最佳工藝參數(shù)，并且對不同后固化溫度的復合材料的介電性能和力學性能進行了研究，為氰酸酯在產(chǎn)品上的應用積累了重要的材料性能數(shù)據(jù)和生產(chǎn)經(jīng)驗。

氰酸酯 預浸料 復合材料 介電性能

1 前言

氰酸酯樹脂（CE)是一類綜合性能優(yōu)良的高性能熱固性樹脂，與目前大量使用的環(huán)氧樹脂相比，具有許多突出的優(yōu)點[1]，如優(yōu)良的力學、耐熱性及耐濕熱性能，極低的介電損耗、低的介電常數(shù)等，并且介電性能對溫度及電磁波頻率的變化都顯示出特有的穩(wěn)定性，因此CE作為高性能雷達天線罩材料具有極大的應用前景。國內(nèi)外對CE樹脂以復合材料應用為目的在提高性能、降低成本、改善工藝性等方面做了大量的研究工作[2-5]，尤其是國外對此研究的起步較早，技術(shù)較成熟，目前Hexcel、ACG、Park electrochemical、BASF等公司均有商品化的氰酸酯預浸料產(chǎn)品。

綜合考慮性能、成本、設備等方面的情況，選取了國外某公司的中溫固化氰酸酯無堿玻璃纖維預浸料（牌號MTM110-gf0900)為研究對象，對它的物理性能、成型固化工藝參數(shù)及其復合材料的物理性能和介電性能進行了詳細的研究，為此材料在產(chǎn)品上的應用積累了材料性能數(shù)據(jù)和生產(chǎn)經(jīng)驗。

2 實驗

表1 預浸料的物理性能

表2 樹脂的DSC分析結(jié)果

表3 不同溫度下樹脂的凝膠時間

預浸料的物理性能分別按測試方法JC/T 776-1985、JC/T 780-1987進行測定；利用挑絲法對材料的凝膠特性進行研究；DSC和TMA使用美國TA公司的熱分析儀進行分析；復合材料的力學性能分別按相應測試標準利用萬能材料試驗機測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 預浸料的物理性能

預浸料的物理性能包括樹脂質(zhì)量含量、揮發(fā)份含量、單位面積纖維質(zhì)量、單層預浸料壓厚等，根據(jù)相應的測試方法標準分別對這幾項內(nèi)容進行了研究，結(jié)果如表1所示。

3.2 固化特性分析

對樹脂固化過程進行差示掃描量熱法（DSC)分析，采用不同的升溫速率，DSC曲線的峰值溫度有明顯的差異。為了消除這種影響，需用外推法求取升溫速率為0時的峰值溫度，從而確定最佳固化溫度范圍。對樹脂體系分別以2℃/min、5℃/min和10℃/min的升溫速率進行DSC分析，結(jié)果顯示，樹脂固化反應過程中存在2個放熱峰，表2為樹脂的DSC分析結(jié)果，并且得到了外推至升溫速率為0時的起始溫度、峰頂溫度和峰終溫度。

根據(jù)DSC分析結(jié)果，材料在熱壓罐中進行初步固化，烘箱中進行后固化，結(jié)合實際試驗情況，確定的初步固化溫度為135℃/2hr，后固化溫度為180℃/3hr。

3.3 凝膠特性研究

適宜的加壓時機是制造性能優(yōu)良復合材料制件的關(guān)鍵之一[5]，加壓時間太早，樹脂流動度大，會造成樹脂流失過量，導致產(chǎn)品貧膠，樹脂含量低，孔隙率高，而且樹脂流動快，會使纖維扭曲，制件因產(chǎn)生內(nèi)應力而翹曲；加壓時間太晚，則樹脂已固化，不易壓下，導致板材不致密、厚度大，孔隙率高，復合材料的性能差。通常選擇的加壓時間為樹脂凝膠點稍早一些，此時樹脂仍有相當?shù)牧鲃有裕苁箽馀菖懦?，但又不致于使樹脂流出過多，從而保證了制件的質(zhì)量。利用挑絲法對樹脂的凝膠特性進行研究。不同溫度下樹脂的凝膠時間如表3所示。根據(jù)表中所測數(shù)據(jù)，合適的加壓點為溫度達到110℃后30min左右。

3.4 TMA特性分析

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)是材料的一個重要特性參數(shù)，樹脂體系Tg的高低直接影響到樹脂基復合材料的耐高溫性能，本試驗中采用TMA分析材料的Tg。對后固化溫度分別為180℃/3hr、250℃/2hr、300℃/2hr的復合材料的Tg分別進行了研究，結(jié)果顯示，復合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度隨后固化溫度的升高而提高，后固化溫度分別為180℃/3hr、250℃/2hr、300℃/2hr時的復合材料的Tg分別為195℃、269℃和316℃。

3.5 復合材料的性能研究

對氰酸酯/無堿玻璃纖維預浸料制備的復合材料試樣經(jīng)180℃/ 3hr后固化處理后的介電性能和力學性能分別進行了測試，結(jié)果分別如表4和表5所示。加工后的試樣狀態(tài)對力學性能的測試數(shù)據(jù)有較大影響，由于加工設備的限制，復合材料板材加工成的標準試樣邊緣有分層、起毛現(xiàn)象，因此測得的性能數(shù)據(jù)略低，尤其是拉伸強度影響較明顯。

Cyanate ester resin (CE) with good general properties is one kind of high performance thermosetting resin and is believed as the optimum candidate for making high performance radomes. The curing processing, gelling property and thermo-mechanical properties were studied by DSC and TMA. The molding method and curing technical parameters were determined. The dielectric properties and mechanical properties of the composites curing at different temperatures were investigated. These studies provided the abundant material performance data and important production experience.

Cyanate ester resin Prepreg Composites Dielectric properties

李瑞霞(1977—),女,碩士研究生,研究方向:功能材料。