CMDB推進(jìn)劑動(dòng)態(tài)拉伸性能實(shí)驗(yàn)研究及微觀分析

孫鐘阜，汪文強(qiáng)，鄭 健，陳 雄，許進(jìn)升

（1.海軍駐上海水聲導(dǎo)航代表室，上海201108；2.武漢濱湖電子有限公司，武漢430000；3.南京理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，南京210094）

武器工程應(yīng)用中，為改善含能材料的能量和力學(xué)特性，往往通過在其基體中添加含能晶粒組分（如高氯酸銨AP、金屬燃燒劑）的方式進(jìn)行改性。其中改性雙基推進(jìn)劑、塑性粘結(jié)炸藥等含能材料多以混合體系的形式復(fù)合而成，含能晶體必然是混合體系中的核心組元，因而對(duì)材料的力學(xué)性能、燃燒特性有顯著的影響［1］。含能材料在服役過程中，在沖擊載荷帶來的高應(yīng)變率作用下，含能晶體之間因相互擠壓極易發(fā)生變形甚至破裂，顆粒聚集體的微觀破壞行為對(duì)含能材料的力學(xué)性能有顯著的影響。

沖擊載荷作用下含能材料的強(qiáng)度與斷裂行為是武器物理研究和工程應(yīng)用中的基礎(chǔ)問題。近年來，針對(duì)固體推進(jìn)劑和含能炸藥的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能，國內(nèi)外相關(guān)領(lǐng)域?qū)W者開展了一系列的研究工作。趙玉剛等［2］結(jié)合平臺(tái)巴西實(shí)驗(yàn)和SHPB實(shí)驗(yàn)技術(shù)研究了3種PBX炸藥的動(dòng)態(tài)拉伸力學(xué)性能。盧芳云［3］對(duì)2種不同的炸藥進(jìn)行了動(dòng)態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)，并利用電鏡掃描技術(shù)分析了試件破壞后的微觀結(jié)構(gòu)，同時(shí)建立了相應(yīng)的本構(gòu)模型以描述材料在高應(yīng)變下的力學(xué)特性。李俊玲［4］利用SHPB實(shí)驗(yàn)技術(shù)建立了PBX炸藥含細(xì)觀損傷的本構(gòu)關(guān)系。文獻(xiàn)［5］研究了HTPB推進(jìn)劑在點(diǎn)火沖壓載荷下的動(dòng)態(tài)力學(xué)特性。文獻(xiàn)［6］開展了HTPB推進(jìn)劑在高應(yīng)變率條件下的非線性累積損傷研究，并建立了推進(jìn)劑在應(yīng)變率為103～104s－1范圍內(nèi)的損傷本構(gòu)模型。

通常情況下復(fù)合材料的拉伸破壞強(qiáng)度明顯小于其壓縮強(qiáng)度。往往固體推進(jìn)劑在服役過程中最先在拉伸應(yīng)力作用下失效，因而研究固體推進(jìn)劑的動(dòng)態(tài)拉伸力學(xué)特性對(duì)評(píng)估推進(jìn)劑的使用安全性具有一定的研究意義。

本文利用SHPB實(shí)驗(yàn)技術(shù)對(duì)改性雙基推進(jìn)劑進(jìn)行了動(dòng)態(tài)沖擊實(shí)驗(yàn)，結(jié)合掃描電鏡技術(shù)，基于微觀結(jié)構(gòu)分析討論了CMDB推進(jìn)劑內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的破壞機(jī)理對(duì)其力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)中所研究的CMDB推進(jìn)劑基礎(chǔ)配方為：硝化棉（NC）20.5%，硝化甘油（NG）21%，黑索今（RDX）32.5%，高氯酸銨（AP）13.7%，鋁粉（Al）8.4%，催化劑2.2%，炭黑（CB）0.4%，及其他添加成分。實(shí)驗(yàn)樣品均采用螺壓工藝制備。試件結(jié)構(gòu)圖及相關(guān)尺寸見圖1。

圖1 試件結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 動(dòng)態(tài)沖擊實(shí)驗(yàn)

動(dòng)態(tài)沖擊實(shí)驗(yàn)在某研究室SHPB實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)上進(jìn)行。圖2為SHPB實(shí)驗(yàn)裝置圖。沖擊條件下，由于固體推進(jìn)劑的破壞應(yīng)變較小，實(shí)驗(yàn)中所采用的試件結(jié)構(gòu)不再是一維單軸壓縮試件，其拉伸破壞應(yīng)變不能直接通過壓桿上的測(cè)量信號(hào)計(jì)算得到。因此，實(shí)驗(yàn)中采用在試件表面直接粘貼應(yīng)變片的方式進(jìn)行測(cè)量，如圖2所示。

圖2 SHPB實(shí)驗(yàn)裝置圖及應(yīng)變片粘貼方式實(shí)物圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠性分析

SHPB實(shí)驗(yàn)要求試件在整個(gè)沖擊加載過程中滿足動(dòng)態(tài)應(yīng)力／應(yīng)變平衡條件，即εi（t）＋εr（t）＝εt（t），式中：εi（t）、εr（t）、εt（t）分別為入射波、反射波、透射波在壓桿內(nèi)傳播時(shí)所引起的應(yīng)變。依據(jù)這一基本假設(shè)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的合理有效性進(jìn)行校驗(yàn)。

為使試件在承載過程中滿足應(yīng)力／應(yīng)變均勻假設(shè)，采用脈沖整形技術(shù)［7］獲取良好的加載脈沖。圖3為典型實(shí)驗(yàn)脈沖波形圖。顯然，從圖3中可以看出，經(jīng)過整形后獲取的加載脈沖變寬，其上升沿變緩，有利于材料在脈沖的上升過程中盡快達(dá)到應(yīng)力平衡狀態(tài)［8］。為校驗(yàn)數(shù)據(jù)的合理性，對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行波形分離檢測(cè)，剔除不合理的數(shù)據(jù)。圖4給出了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)波形分離圖，從圖4中可以看出，計(jì)算透射信號(hào)與實(shí)驗(yàn)透射吻合良好；結(jié)合圖4還可以看出，反射信號(hào)出現(xiàn)典型的很長一段平臺(tái)區(qū)，這意味著試件在整個(gè)沖擊加載時(shí)域內(nèi)基本實(shí)現(xiàn)了恒應(yīng)變率加載要求，并滿足應(yīng)力平衡狀態(tài)。

圖3 典型實(shí)驗(yàn)脈沖波形圖

圖4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)波形分離校驗(yàn)圖

圖5 給出了相同沖擊速度條件下試件中心位置承受拉應(yīng)力σt的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以看出，同一實(shí)驗(yàn)條件下所獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在誤差允許的范圍內(nèi)具有良好的重復(fù)性，尤其在上升沿時(shí)段內(nèi)幾乎重合，這說明通過采用合理的整形技術(shù)和嚴(yán)格控制沖擊桿的速度，能夠保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。

圖5 同組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性校驗(yàn)圖

2.2 動(dòng)態(tài)應(yīng)變測(cè)量及屈服點(diǎn)確定

圖6 為子彈沖擊速度達(dá)到10.5m／s時(shí)試件表面應(yīng)變片測(cè)得的結(jié)果，可以看出，試件中心位置的拉伸應(yīng)變?cè)贏點(diǎn)（31.6μs）達(dá)到最大值，對(duì)應(yīng)的測(cè)量應(yīng)變?yōu)?.015 3，在119μs出現(xiàn)第二峰值點(diǎn)B，對(duì)應(yīng)的測(cè)量應(yīng)變?yōu)?.015 1，此后測(cè)量信號(hào)急劇下降。這說明在A點(diǎn)之前，推進(jìn)劑的動(dòng)態(tài)拉伸應(yīng)變呈線性遞增趨勢(shì)；AB段測(cè)量結(jié)果呈現(xiàn)先下降后急劇上升的趨勢(shì)，由于這一時(shí)域內(nèi)應(yīng)力波在試件中來回傳播，試件中心部位在壓縮波和拉伸波的作用下，應(yīng)變出現(xiàn)波動(dòng)回復(fù)現(xiàn)象；點(diǎn)B處出現(xiàn)第二峰值后，測(cè)量信號(hào)急劇下降并趨近于0，顯然，試件中心位置在B點(diǎn)達(dá)到最大應(yīng)變后已經(jīng)發(fā)生破壞或嚴(yán)重?fù)p傷，導(dǎo)致應(yīng)變片破壞失效。值得注意的是，應(yīng)變片從監(jiān)測(cè)到應(yīng)力波的作用開始到出現(xiàn)極值的時(shí)間為31.6μs，顯然滯后于試件開始滿足恒應(yīng)變率狀態(tài)所需時(shí)間（見圖4），這從一定程度上說明試件是在滿足應(yīng)力平衡狀態(tài)后才開始出現(xiàn)失效現(xiàn)象。需要說明的是，試件表面上所粘貼的應(yīng)變片在不超過其有效量程的前提下，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)推進(jìn)劑材料的屈服應(yīng)變。AB段測(cè)量應(yīng)變急劇下降后并出現(xiàn)第二峰值，這一時(shí)域內(nèi)應(yīng)力波在試件內(nèi)部反復(fù)傳播，試件內(nèi)部應(yīng)力和應(yīng)變分布十分復(fù)雜，本文不作深入分析。

圖6 動(dòng)態(tài)拉伸應(yīng)變測(cè)量結(jié)果

圖7 為改性雙基推進(jìn)劑試件承受沖擊載荷后的典型破壞形貌?？梢钥闯?，裂紋直接從試件中心位置沿直徑方向向兩加載端擴(kuò)展，這說明推進(jìn)劑材料是在拉應(yīng)力的作用下破壞失效的。

圖7 推進(jìn)劑典型破壞形貌

由于實(shí)驗(yàn)中所采用的試件結(jié)構(gòu)形狀不是一維單軸圓柱試件，不能通過壓桿上測(cè)量到的沖擊載荷直接獲取試件的拉伸應(yīng)力，因而需要對(duì)這一幾何構(gòu)形的試件進(jìn)行受力分析，計(jì)算得到試件中心位置拉伸應(yīng)力。依據(jù)彈塑性力學(xué)理論推導(dǎo)出試件中心位置的拉應(yīng)力［9］：

式中：p為施加在試件承載端面的載荷，D、δ分別為直徑和厚度；k為尺寸結(jié)構(gòu)因子，其值大小由試件承載端面所對(duì)應(yīng)的圓心角θ決定。此次研究中，試件加載平臺(tái)對(duì)應(yīng)的圓心角為20°。

依據(jù)一維應(yīng)力波理論，試件承載端面的載荷［10］為

式中：E、A分別為壓桿的彈性模量和橫截面積；εi（t）、εr（t）、εt（t）分別為入射、反射、透射測(cè)量信號(hào)。

依據(jù)式（1）～式（3），圖8給出了推進(jìn)劑動(dòng)態(tài)拉伸載荷－時(shí)間圖。從圖中可以看出，其拉伸載荷－時(shí)間曲線可分為3個(gè)階段：Ⅰ初始線性承載階段；Ⅱ動(dòng)態(tài)載荷平臺(tái)區(qū)，即載荷－時(shí)間曲線偏離初始線性關(guān)系，開始出現(xiàn)屈服現(xiàn)象，此后出現(xiàn)在一段較長時(shí)間范圍內(nèi)的近似載荷平臺(tái)區(qū)；Ⅲ破壞失效階段，隨應(yīng)力波的連續(xù)作用，直至試件出現(xiàn)宏觀的裂紋，導(dǎo)致應(yīng)力驟降。

圖8 典型動(dòng)態(tài)拉伸載荷圖

從圖8中可觀察到，材料開始出現(xiàn)第一峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)間為32μs左右，應(yīng)變片監(jiān)測(cè)到試件中心位置應(yīng)變開始突變的時(shí)間為31.6μs（圖6），這是由于SHPB系統(tǒng)中的各應(yīng)變片粘貼位置的空間位置差異，導(dǎo)致測(cè)量信號(hào)不能滿足嚴(yán)格的同步性，存在測(cè)量時(shí)差是無法避免的。實(shí)驗(yàn)所測(cè)應(yīng)變峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)刻與應(yīng)力峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)刻基本吻合。說明圖8中第一峰值點(diǎn)A可以判定為推進(jìn)劑的初始屈服點(diǎn)。

此外，圖8中還觀察到一段近似動(dòng)態(tài)載荷平臺(tái)區(qū)（Ⅱ區(qū)），因試件自身結(jié)構(gòu)在承載時(shí)為非一維方向承載，初始屈服后并未立即失效，在此期間內(nèi)，應(yīng)力波在推進(jìn)劑內(nèi)部來回反復(fù)傳播，不斷對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成損傷效應(yīng)，當(dāng)損傷達(dá)到一定程度時(shí)，材料才完全失效。由圖8觀察到推進(jìn)劑材料發(fā)生失效行為對(duì)應(yīng)的時(shí)間約為116μs，這與應(yīng)變片測(cè)定的第二峰值點(diǎn)B對(duì)應(yīng)的時(shí)間相差并不大。這表明試件表面上的應(yīng)變片能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)到推進(jìn)劑材料的屈服和失效時(shí)刻。需要說明的是，由于應(yīng)力波的來回反復(fù)傳播效應(yīng)的影響，圖6中所監(jiān)測(cè)到的實(shí)時(shí)應(yīng)變信號(hào)中AB段時(shí)域內(nèi)，試件內(nèi)部動(dòng)態(tài)應(yīng)變過程十分復(fù)雜，因此應(yīng)變片在這一時(shí)域內(nèi)所測(cè)信號(hào)只能與壓桿上應(yīng)變片所測(cè)信號(hào)進(jìn)行定性對(duì)比，對(duì)確定材料的初始屈服和失效點(diǎn)起到一定的參考作用。

2.3 屈服強(qiáng)度與應(yīng)變率的相關(guān)性分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠性進(jìn)行校驗(yàn)后，同組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中挑選有效數(shù)據(jù)，并結(jié)合試件上應(yīng)變片所測(cè)信號(hào)確定不同加載率下材料的屈服點(diǎn)，依據(jù)式（1）～式（3）計(jì)算得到CMDB推進(jìn)劑的動(dòng)態(tài)拉伸屈服強(qiáng)度值與加載率對(duì)應(yīng)的關(guān)系，如圖9所示。

圖9 動(dòng)態(tài)拉伸屈服強(qiáng)度與加載率對(duì)應(yīng)關(guān)系

從圖9中可以觀察到CMDB推進(jìn)劑的動(dòng)態(tài)拉伸強(qiáng)度隨加載率的增加而增大，表現(xiàn)出明顯的加載率敏感性；此外，從圖9中還可以看出，隨加載的逐漸增加，相同加載率下獲得的屈服強(qiáng)度值散差明顯增大。由于實(shí)驗(yàn)時(shí)加載桿速度由氣罐控制，撞擊速度增大，難免存在初始誤差，這一現(xiàn)象也有可能與推進(jìn)劑內(nèi)部含能晶體在高加載率下的變形和破壞方式有關(guān)。

2.4 試件斷面SEM掃描分析

高應(yīng)變率沖擊載荷下，含能晶體顆粒的破壞行為十分復(fù)雜。Delhaye V［11］研究發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)特性與其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的破壞機(jī)理有直接的聯(lián)系。為從微觀角度分析推進(jìn)劑在高應(yīng)變率條件下所表現(xiàn)出的率敏感性，采用SEM掃描技術(shù)對(duì)破壞后的材料內(nèi)部的含能晶粒組分進(jìn)行微觀表征。

圖10給出了CMDB推進(jìn)劑在4種不同加載率下的微觀失效形貌電鏡圖。

圖10 不同加載率下試件斷面微觀電鏡圖

圖10 （a）為加載率達(dá)到400GPa／s時(shí)的斷面電鏡圖，從圖中可以看到少數(shù)AP顆粒出現(xiàn)損傷和破壞現(xiàn)象，大部分AP顆粒均已脫離基體，幾乎裸露在基體表面，這與準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸條件下有明顯的區(qū)別，文獻(xiàn)［12］研究發(fā)現(xiàn)，準(zhǔn)靜態(tài)拉伸條件下推進(jìn)劑發(fā)生斷裂行為時(shí)，AP顆粒依然鑲嵌在基體中。這說明動(dòng)態(tài)條件下，試件主要以基體材料（硝化棉和硝化甘油）承載，其分子鏈承受高應(yīng)力，因熱激活而斷裂，導(dǎo)致周圍分子鏈上的應(yīng)力重新分布，應(yīng)力集中區(qū)域的分子鏈?zhǔn)紫劝l(fā)生斷裂行為，并積累成微孔洞。實(shí)驗(yàn)中推進(jìn)劑在滿足應(yīng)力平衡條件下，微孔洞數(shù)量積累需要一定的時(shí)間，材料屈服后并不會(huì)立即失效。

從圖8可以看出，材料在屈服點(diǎn)后出現(xiàn)一近似應(yīng)力平臺(tái)區(qū)，隨時(shí)間變化，應(yīng)力呈逐漸減小趨勢(shì)，這一時(shí)域內(nèi)是推進(jìn)劑內(nèi)部微孔洞不斷積累的過程區(qū)。當(dāng)微孔洞積累到一定數(shù)量后，就會(huì)在應(yīng)力集中區(qū)擴(kuò)展為如圖9中的宏觀裂紋，導(dǎo)致材料最終失效。

圖10（b）為加載率達(dá)到450GPa／s時(shí)的失效形面電鏡圖，顯然隨加載率增大，該視場(chǎng)內(nèi)可觀察到大部分大粒徑AP顆粒從基體中被拔出而留下清晰的凹坑，且部分AP顆粒已出現(xiàn)明顯的破損現(xiàn)象，說明這一加載率下，應(yīng)力波直接對(duì)推進(jìn)劑內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成損傷效應(yīng)，此時(shí)推進(jìn)劑材料不僅僅是限于基體材料承載，其內(nèi)部大粒徑尺寸的微觀顆粒結(jié)構(gòu)在拉伸應(yīng)力作用下發(fā)生變形和損傷破壞，因此無疑會(huì)消耗更多的能量。

圖10（c）為加載率達(dá)到490GPa／s時(shí)的失效斷面電鏡圖，從圖中可以明顯觀察到，鑲嵌在基體內(nèi)部相當(dāng)數(shù)量的AP顆粒發(fā)生穿晶斷裂行為，這說明隨加載率的增強(qiáng)，應(yīng)力波引起推進(jìn)劑材料內(nèi)部的微觀顆粒結(jié)構(gòu)的損傷效應(yīng)明顯加劇。

圖10（d）為加載率達(dá)到660GPa／s時(shí)的斷面電鏡圖，從圖中可以直觀看到，大粒徑AP顆粒結(jié)構(gòu)破壞程度進(jìn)一步惡化，斷面內(nèi)幾乎觀察不到完整的顆粒結(jié)構(gòu)。這說明應(yīng)力波在推進(jìn)劑內(nèi)部的微觀顆粒結(jié)構(gòu)和基體界面之間來回傳播，導(dǎo)致顆粒結(jié)構(gòu)在拉伸和壓縮應(yīng)力波的作用下發(fā)生脆性破壞現(xiàn)象。

顯然，根據(jù)所觀察到的不同加載率下推進(jìn)劑內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，推進(jìn)劑在高應(yīng)變條件下表現(xiàn)出的明顯的加載率敏感性與應(yīng)力波對(duì)其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的破壞機(jī)理有直接的聯(lián)系。推進(jìn)劑材料在加載率持續(xù)增強(qiáng)時(shí)，孔洞和微裂紋的孕育、成長所需時(shí)間減短，進(jìn)而直接導(dǎo)致推進(jìn)劑的整個(gè)破壞過程弛豫時(shí)間縮短；基體內(nèi)部顆粒微觀結(jié)構(gòu)在應(yīng)變率持續(xù)增大的情況下，變形時(shí)間縮短，而裂紋擴(kuò)展區(qū)是典型的應(yīng)力集中部位，因而大粒徑微觀顆粒在來不及充分變形的情況下直接發(fā)生斷裂甚至破碎行為，而不同形式的斷裂行為無疑會(huì)消耗額外的斷裂能，所以推進(jìn)劑的宏觀動(dòng)態(tài)屈服失效強(qiáng)度相應(yīng)增強(qiáng)。因此，從能量損耗角度分析，推進(jìn)劑在高應(yīng)變率下拉伸強(qiáng)度存在率敏感性，與AP顆粒破壞數(shù)量和程度有直接的聯(lián)系。

3 結(jié)束語

CMDB推進(jìn)劑在高應(yīng)變率動(dòng)態(tài)拉伸條件下，其動(dòng)態(tài)載荷力學(xué)特征曲線由3個(gè)階段表征：線彈性上升階段、損傷屈服階段、破壞失效階段。

動(dòng)態(tài)沖擊條件下，隨著加載率增大，CMDB推進(jìn)劑材料的屈服強(qiáng)度相應(yīng)增大，表現(xiàn)出明顯的率敏感特性。

微觀結(jié)構(gòu)分析表明，推進(jìn)劑在高應(yīng)變率下拉伸強(qiáng)度存在率敏感性，與其基體內(nèi)部微觀顆粒結(jié)構(gòu)破壞數(shù)量和程度直接相關(guān)。

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