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    燃香類產(chǎn)品燃燒后總揮發(fā)性有機(jī)物濃度的測定

    2019-11-28 12:43:26康秀棠
    關(guān)鍵詞:燃香氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)溶液

    康秀棠

    (國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(福建),福建 永春 362600)

    1 前言

    自古以來,我國人民就有用香習(xí)俗,在生活中燃香既能芬芳環(huán)境又能愉悅身心,在文化中香道不僅能增加藝術(shù)氣息,還能與茶道等文化交相輝映,香總能給人留下良好印象,近年來吸引了大批喜歡品香、用香的愛好者,隨著香產(chǎn)業(yè)的興盛,人們對香的品質(zhì)有了更高的要求[1]。但是過度的燃香活動(dòng)將可能產(chǎn)生對人體有害的污染物,尤其是添加有劣質(zhì)化學(xué)香精的燃香,會(huì)產(chǎn)生甲醛、苯系物甚至是致癌的多環(huán)芳烴,長期接觸對人體產(chǎn)生危害[2]。為了確保燃香燃燒后的空氣質(zhì)量,現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB 26386-2011《燃香類產(chǎn)品安全通用技術(shù)條件》[3]、GB/T 26393-2011《燃香類產(chǎn)品有害物質(zhì)測試方法》[4]對燃香活動(dòng)進(jìn)行了規(guī)范,以上標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了總揮發(fā)性有機(jī)物(Total Votatile Organic Compound, TVOC)的相關(guān)指標(biāo)及其方法。文中根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn),利用熱脫附-氣相色譜儀檢測燃香類產(chǎn)品燃燒后的總揮發(fā)性有機(jī)物濃度。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 材料與方法

    2.1.1 儀器

    配有FID檢測器的7890B型氣相色譜儀(美國Agilent公司);TD-100型熱脫附儀(英國Markes公司);Tenax-TA不銹鋼吸附管,內(nèi)含吸附劑200mg(英國Markes公司);TQC-1500Z型大氣采樣器(鹽城天悅科技);10μL、1μL、0.5μL微量注射器(上海高鴿工貿(mào)有限公司)。

    2.1.2 試劑

    甲醇:色譜純;

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):苯(1.02mg/mL)、甲苯(1.01mg/mL)、鄰二甲苯(1.02mg/mL)、間二甲苯(1.01mg/mL)、對二甲苯(1.02mg/mL)、乙苯(1.00mg/mL)、苯乙烯(1.00mg/mL)由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供、乙酸丁酯(純品型,純度99.5%,Dr.Ehrenstorfer)、正十一烷(純品型,純度99.3%,Dr.Ehrenstorfer)。

    2.2 方法

    2.2.1 樣品采集

    Teanx-TA吸附管的老化:將新的吸附管按一定的方向插入熱脫附儀中,通入氮?dú)?0mL/min,老化溫度335℃,老化時(shí)間2h(用過的吸附管老化時(shí)間為0.5h)。吸附管老化后,在兩端套上黃銅帽,放置于干燥器中保存。

    2.2.2 采樣

    在1.8m×1.8m×1.8m密閉玻璃方箱中間設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn),采樣高度1.30m,將大氣采樣儀連接Tenax-TA吸附管,放置在采樣點(diǎn),在1.8m×1.8m×1.8m密閉玻璃方箱中間位置點(diǎn)燃質(zhì)量為(0.6±0.020)g的香,點(diǎn)燃開始計(jì)時(shí),采樣40min,流量0.5L/min,采樣體積為20L。每次在對樣品采樣之前,按與樣品同樣的方式采空白樣進(jìn)行分析。

    2.2.3 分析步驟

    色譜條件:進(jìn)樣口溫度:200 ℃;升溫程序:50℃,保持10min,以5℃/min升到250℃保持2min;檢測器溫度:250℃;尾吹氣流量:30mL/min;氫氣流量:40mL/min;空氣流量:400 mL/min。

    熱解析條件:傳輸線溫度:130 ℃;干吹時(shí)間:2min;吸附管脫附溫度:325 ℃;聚焦管脫附溫度:325℃。

    2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:各稱取0.025g(精確至1mg)純品型乙酸丁酯及正十一烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別置于已加入少量色譜純甲醇的25mL棕色容量瓶中,完全溶解后用甲醇定容,得到濃度為1.0mg/mL的儲(chǔ)備液。

    中間溶液的配制:上述9種VOC標(biāo)準(zhǔn)溶液各取0.1mL,用甲醇定容至1mL,得到質(zhì)量濃度為100μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用微量注射器分別取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液到空白Tenax-TA吸附管,用90mL/min的氮?dú)馔?min,得到各組分含量為50ng、100ng、500ng的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品管,按照上述分析條件進(jìn)行測定。以保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。

    2.2.5 樣品測定

    將樣品采樣管安裝在熱脫附儀上,調(diào)整分析條件,目標(biāo)組分脫附后,經(jīng)氣相色譜儀分離,由FID檢測。記錄色譜峰的保留時(shí)間和響應(yīng)值。其他未知峰用甲苯定量計(jì)算。

    2.2.6 結(jié)果計(jì)算

    所采集燃香樣品中各組分的濃度,按下列公式計(jì)算。

    式中:

    燃香樣品中各組分的含量,按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的含量。

    式中:

    按下式計(jì)算所采燃香樣品中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的濃度。

    式中:

    3 結(jié)果與討論

    3.1 色譜分離情況

    在上述條件下,對標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管進(jìn)行色譜分析。結(jié)果顯示,各成分分離良好,峰形對稱,保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性好,可用于定性、定量分析。標(biāo)準(zhǔn)管的色譜圖見圖1。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)管的色譜圖

    其中:1、苯(Benzene);2、甲苯(Toluene);3、乙酸丁酯(Butyl acetate);4、乙苯(Ethylbenzene);5、間(對)二甲苯(m(p)-Xylene);6、苯乙烯(Styrene);7、鄰二甲苯(o-Xylene);8、正十一烷(n-undecane)。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性范圍和檢出限

    分別精確量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,加甲醇稀釋成各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按標(biāo)準(zhǔn)管方法制備好,按照樣品同樣條件測試,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。以3倍信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限,采樣體積按20L計(jì)算,結(jié)果見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限、回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

    3.3 精密度和準(zhǔn)確度

    往6根空白Tenax-TA吸附管中注入1.0μL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL),按標(biāo)準(zhǔn)管方法制備好,按照樣品同樣條件測定,結(jié)果見表1。加標(biāo)回收率在99.5%~103.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.9%~2.7%,可滿足分析的要求。

    3.4 實(shí)際樣品分析

    GB 26386-2011《燃香類產(chǎn)品安全通用技術(shù)條件》中規(guī)定的燃燒后總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的限量為不大于0.6mg/m3。根據(jù)上述條件,對3個(gè)燃香樣品的總揮發(fā)性有機(jī)物濃度進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表2。其中有2個(gè)燃香樣品的結(jié)果均小于國標(biāo)規(guī)定的限值,1個(gè)燃香樣品結(jié)果略高于規(guī)定限值,可能是生產(chǎn)過程中添加了劣質(zhì)的香精香料等物質(zhì)。

    表2 實(shí)際樣品測定結(jié)果 單位:mg/m3

    4 結(jié)論

    建立了熱脫附儀與氣相色譜儀對燃香樣品燃燒后總揮發(fā)性有機(jī)物濃度測試的方法。該方法前處理簡單,無溶劑污染,精密度(RSD)低于3%,能滿足燃香類產(chǎn)品燃燒后總揮發(fā)性有機(jī)物濃度測試的要求。

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