醬油中甜蜜素應(yīng)用氣相色譜法的含量測定

◎劉清清

（江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇 南京 210008）

甜蜜素的化學(xué)名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉（C6H12NaO3S），其主要的用途是提升食品中的甜度，其屬于化學(xué)類的調(diào)味品。而且它的口感非常好，且價(jià)格非常低。所以，經(jīng)常被人們使用在飲料、糕點(diǎn)等生產(chǎn)中。而且，它的甜度只有人們?nèi)粘Ｉ钪兴姷奶蔷?/30。所以，添加到飲料或者是糕點(diǎn)等食品中并不會(huì)讓人們?cè)谶m用的時(shí)候感覺非常甜膩。但是，這種甜蜜素畢竟是一種化學(xué)產(chǎn)品，使用過量的情況下，一定會(huì)使得人體的健康受到影響，比如肝臟及神經(jīng)系統(tǒng)等都會(huì)受到一定程度的影響。所以，我國頒布了一個(gè)強(qiáng)制性的條例，其中明確地規(guī)定了甜味劑等的使用范圍和使用劑量等，而且甜味劑等本身的質(zhì)量我國也有相應(yīng)的規(guī)定。我國的醬油中也含有一定程度的甜蜜素，按照我國的檢測標(biāo)準(zhǔn)來說，是不能夠檢測到甜蜜素在醬油中存在的。

1 材料與方法

實(shí)驗(yàn)所使用的檢測儀器主要有島津的GC2010帶FID檢測器等。使用的試劑主要有正己烷、氯化鈉、亞硝酸鈉等物質(zhì)，按照標(biāo)準(zhǔn)來配置溶液，使用RO水加上甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品混合配置成10 mg/mL的儲(chǔ)備液。而試驗(yàn)中所使用的氣相色譜柱是使用的島津公司的30 m×0.25 μm×0.25 rm、分流/不分流進(jìn)樣口、溫度大約在200 ℃的毛細(xì)管色譜柱，其分流進(jìn)樣的比例為10∶1。而且需要使用純度在99%的氮?dú)?，其流速大約在40 mL/min。此外，還對(duì)空氣、氫氣等方面有一定的要求。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作則需要按照國家的標(biāo)準(zhǔn)，先將固體的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)樣品通過精確稱稱出1.000 0 g的量，然后加入到水中溶解后放入100 mL的量瓶中，然后將其配置成10 mg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在按照標(biāo)準(zhǔn)分別得吸取這個(gè)溶液加入到100 mL帶塞的比色管中，再往里加入蒸餾水大約在20 mL即可，然后將其混合均勻后放置到冰浴中。再依次分別加入5 mL的亞硝酸溶液及硫酸溶液，均勻搖晃后放在冰浴中大約30 min即可，這個(gè)時(shí)間段注意應(yīng)不停地?fù)u晃溶液，然后在加入10 mL的正己烷和5 g的氯化鈉搖勻，并放置到儀器上振動(dòng)1 min，待己烷層分離出來后，再吸取2 L樣品放入到儀器中進(jìn)行檢測即可。

2 結(jié)果與討論

2.1 改進(jìn)樣品處理方式

將準(zhǔn)確的20.0 g樣品放在100 mL帶塞的比色管中，并放置于冰浴中，再按照上述的添加亞硝酸溶液等方式進(jìn)行添加，待靜置后將正己烷吸出，并放入10 mL帶塞的離心管中進(jìn)行分離，上層的正己烷則放入氣相色譜進(jìn)行分析。但在實(shí)際的操作過程中，會(huì)出現(xiàn)大量泡沫的問題，從而使得靜置后無法分層，也就無法將上層的正己烷吸出。因此，改善的方式是將樣品的量和試劑的量減少，并直接將正己烷進(jìn)行離心，不需要將其含有的環(huán)乙醇亞硝酸酯分離后在進(jìn)行離心。這樣不僅簡化了操作過程，還使得乳化不分層的問題得到了解決。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果

表1為20 g樣品放入100 mL比色管中分析后的結(jié)果。

表1 醬油中甜蜜素應(yīng)用氣相色譜法的含量測定結(jié)果

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

上文中的實(shí)驗(yàn)條件下，將甜蜜素的含量作為橫坐標(biāo)，而峰面積則作為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其具 體 為 Y=8.944e-0.07×X-4.601 77-0.02，R=0.998 7，R2=0.997 568。由此可知，甜蜜素的含量范圍大約在0.1～1.0 mg/mL。

2.4 注意事項(xiàng)

在實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)人員要注意對(duì)樣品的處理，要加入5 mL 50 g/L的亞硝酸溶液，以及5 mL 100 g/L的硫酸溶液，然后要搖勻，在搖勻的時(shí)候一定要注意剛開始時(shí)要保持緩慢，并且隨時(shí)打開瓶蓋進(jìn)行放氣處理，以防瓶內(nèi)氣壓過大使得瓶子破裂，從而液體飛濺使得實(shí)驗(yàn)人員受到傷害。

3 結(jié)論

在實(shí)驗(yàn)的過程中，對(duì)于樣品的處理可以按照上文中所使用的方式。此外，要注意提前將正己烷進(jìn)行離心，然后將正己烷吸出后，能夠有效解決掉溶液乳化不分層的問題。而且通過氣相色譜分析，發(fā)現(xiàn)甜蜜素的回收率比較高，而且氣相色譜法的精準(zhǔn)度也很高。此外，使用石英的毛細(xì)管柱及程序的升溫可以很有效地將溶劑峰與甜蜜素峰進(jìn)行分離，而且還能夠減少沸點(diǎn)高的殘留物，從而對(duì)色譜柱提供一個(gè)保障，并且降低雜質(zhì)的干擾。通過本文中的實(shí)驗(yàn)可以看出，醬油中甜蜜素的平均回收率較高，變差相對(duì)而言不是很大。所以，按照這種實(shí)驗(yàn)方式，并適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行改良可以用于檢測醬油中的甜蜜素是否達(dá)標(biāo)。

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