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    嘧菌酯在蘋果和土壤中的消解規(guī)律研究

    2015-12-22 19:22梁京蕓王玉濤劉濤王文博李增梅苑學霞李瑞菊鄧立剛張樹秋
    山東農(nóng)業(yè)科學 2015年4期
    關鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜消解殘留

    梁京蕓+王玉濤+劉濤+王文博+李增梅+苑學霞+李瑞菊+鄧立剛+張樹秋

    摘要:采用乙腈提取、超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析檢測的方法,研究了嘧菌酯在山東、安徽和陜西3地蘋果和土壤中的消解動態(tài)及最終殘留。結(jié)果表明:采用10%嘧菌酯懸浮劑在有效成分150mg/kg施藥劑量下對蘋果植株和土壤分別噴霧施藥一次,嘧菌酯在蘋果中的半衰期(t1/2)為2.97~4.36d,在土壤中的半衰期(t1/2)為2.80~4.73d;而在150mg/kg施藥劑量下施藥4次,第4次施藥后14d,嘧菌酯在蘋果和土壤中的最終殘留量均低于檢出限(0.01mg/kg),遠低于歐盟規(guī)定的最大殘留限量值(0.05mg/kg)。

    關鍵詞:嘧菌酯;蘋果;土壤;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;殘留;消解

    中圖分類號:S481+.8文獻標識號:A文章編號:1001-4942(2015)04-0106-05

    嘧菌酯,化學名稱:(E)2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯,分子式:C22H17N3O5,是20世紀90年代末開發(fā)成功的一種新的甲氧基丙烯酸類廣譜抗真菌劑,具有內(nèi)吸傳導、預防、保護、治療等多重作用,對子囊菌、擔子菌、半知菌和卵菌綱四大類病原真菌所引起的霜霉病、白粉病、炭疽病、葉斑病等大部分病害均有很好的防效[1,2]。

    目前國內(nèi)尚未制定蘋果中嘧菌酯的殘留限量標準,日本制定的是2mg/kg,歐盟制定是0.05mg/kg。嘧菌酯殘留分析方法主要有氣相色譜-電子捕獲檢測(GC-ECD)測定[3,4]、氣相色譜-氮磷檢測法(GC-NPD)[5,6]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[7,8]和液相色譜-紫外檢測法[9]、液質(zhì)聯(lián)用法[10],鑒于串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法越來越多地用于農(nóng)藥殘留的測定,本研究采用超高效液相色譜-質(zhì)潛聯(lián)用分析方法測定。目前國內(nèi)外關于嘧菌酯的報道多集中于殘留檢測分析,如在蘋果中的殘留檢測分析和儲存期間的變化[11],在作物中的殘留消解動念也有研究[3,12,15],但尚未見其在蘋果和土壤中的殘留及消解動力學方面的研究。筆者選擇蘋果種植區(qū),利用超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法研究了嘧菌酯在蘋果和土壤中的殘留及消解行為,旨在為評估嘧菌酯在蘋果和土壤中的安全使用提供參考。

    收稿日期:2014-08-19

    基金項目:山東省2013年度農(nóng)業(yè)重大應用技術(shù)創(chuàng)新課題“優(yōu)質(zhì)安全蘋果標準化生產(chǎn)關鍵技術(shù)的研究”

    1材料與方法

    1.1儀器與藥劑

    高效液相色譜系統(tǒng):ACQUITYUltraPerformanceLC(Waters公司);質(zhì)譜系統(tǒng):MicromassQuattroUltimaIMPT質(zhì)譜儀(Waters公司);勻漿機:IKA-MerkT25;超聲波清洗機、高速離心機(SIGMA公司)、渦流混合器、電子天平、精密移液槍、氮吹儀以及其它實驗室常用儀器設備。

    嘧菌酯標準品:純度99.0%,購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所;甲酸(色譜純,美國Sigma公司);甲醇(色譜純,德國默克公司);乙腈[色譜純,賽默飛世兒科技(中國)有限公司];Na2SO4、NaCl(分析純);試驗用水為去離子水。

    1.2試驗地概況

    田間試驗時間為2011、2012年7~9月,試驗蘋果品種分別是山東省煙臺的紅富士、安徽省宿州的喬納金、陜西省成陽的美國八號。煙臺屬暖溫帶大陸性季風氣候;咸陽市地處暖溫帶,屬大陸性季風氣候,四季冷熱干濕分明;宿州市屬暖溫帶半濕潤季風氣候,四季分明,光照充足,雨量適中。

    1.3嘧茵酯的消解動態(tài)及最終殘留試驗

    1.3.1消解動態(tài)試驗依據(jù)《農(nóng)藥殘留試驗準則》和《農(nóng)藥登記殘留田間試驗標準操作規(guī)程》設置試驗小區(qū),小區(qū)面積30m2,每小區(qū)3棵樹,重復3次。小區(qū)間設保護帶,另設噴施清水為空白對照。小區(qū)邊行和每行距離兩端0.5m內(nèi)不采樣。在蘋果生長到成熟個體一半大小時均勻施藥1次,施約劑量為10%嘧菌酯懸浮劑對水稀釋2670倍(150mg/kg有效成分)。根據(jù)樹冠的大小決定用水量,為保證施藥均勻,一般噴施2遍,以樹葉滴水為準。分別于施藥后2h、1、3、5、7、10、14、21、30d采樣,隨機在試驗小區(qū)內(nèi)采集2kg生長正常、無病害、半成熟或成熟的果實,采集部位遍及上、中、下部,切碎、混勻后采用四分法留樣500g,裝入樣本容器中,貯存于-20℃冰柜中。

    選一塊30m2的地塊,單獨施藥,施藥濃度為高劑量制劑量的2670倍(150mg/kg有效成分),施藥后2h、1、3、5、7、10、14、21、30d采樣,另設清水空白對照,重復3次。隨機取點10個,用土鉆采集0~10cm的土壤l~2kg,除去碎石、雜草和植物根莖等雜物,混勻后采用四分法留樣500g,裝入樣本容器中,貯存于-20℃冰柜中保存。

    1.3.2最終殘留試驗分別采用低劑量制劑量4000倍(有效成分100mg/kg)和高劑量制劑量2670倍(有效成分150mg/kg)于生長期間施藥100mg/kg劑量施藥3次,150mg/kg劑量施藥4次,施藥間隔期15d。分別于最后1次施藥后14、21d采集蘋果和土壤樣品。蘋果和土壤處理的設置和樣品的采集均同1.3.1。

    1.4樣品分析方法

    1.4.1樣品提取稱取蘋果樣品10.0g于50mL離心管中,準確加入20mL乙腈,加入5gNaCl和5g無水硫酸鈉,高速勻漿1min。劇烈振蕩離心,取上清液10mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,然后加入2mL乙腈+水(3+2)溶解,用0.22μm濾膜過濾后待測。

    稱取土壤樣品10.0g于50mL離心管中,準確加入20mL乙腈,加入10mL水,加入5gNaCl和5g無水硫酸鈉,超聲波提取10min。劇烈振蕩離心,取上清液10mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,然后加入2mL乙腈+水(3+2)溶解,用0.22μm濾膜過濾后待測。endprint

    1.4.2色譜分析條件儀器條件:流動相為0.1%甲酸(A)和乙腈(B)。梯度洗脫程度:0min,300%B;O~3min,30%~70%B;3~5min,70%~80%B;之后進行系統(tǒng)平衡。流速0.3mL/min;柱溫40℃,進樣量5μL。色譜柱:XterraRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)。

    質(zhì)譜條件:大氣壓電噴霧離子源(ESI)正離子模式;毛細管電壓:3.5kV;錐孔電壓:45V;離子源溫度:110℃;脫溶劑氣溫度:450℃;錐孔氣流量:64L/h;脫溶劑氣流量:539L/h;光電倍增器電壓:650V;碰撞室真空度:8.34e-4(mbar);質(zhì)量分析器真空度:2.90e-5(mbar)。定性離子對(403.80/328.70)、定量離子對(403.80/371.70)、碰撞能量和錐孔電壓等質(zhì)量條件參數(shù)詳見表1。

    1.4.3標準曲線準確稱取嘧菌酯標準品10mg(精確至0.0001g),用乙腈溶解并定容至10.0mL,配成標準母液。再用空白樣品提取溶液將標準母液稀釋成質(zhì)量濃度分別為200.0、100.0、75.0、50.0、25.0、10.0、1.0μg/L系列標準溶液,在上述液相色譜-質(zhì)譜條件下進行測定,以嘧菌酯標準溶液濃度為橫坐標,監(jiān)測離子峰面積為縱坐標作標準曲線。

    1.4.4添加回收試驗分別在空白蘋果和土壤樣品中添加0.01、0.05、0.5mg/kg的嘧菌酯,用上述分析方法測定回收率,計算添加回收率和相對標準偏差(RSD)。每個水平重復5次,同時設空白對照。

    1.4.5數(shù)據(jù)處理采用一級動力學方程式(Ct=C0e-kt),計算嘧菌酯在蘋果和土壤中的殘留量半衰期(t1/2)=ln2/k[13]。

    2結(jié)果與分析

    2.1線性范圍及準確度、精密度和靈敏度

    嘧菌酯在蘋果和土壤中的標準曲線回歸方程分別為y=1580.66x-5551.77,r=0.9957;y=909.467x+10415.7,r=0.9990;這表明在1.0~200μg/L范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度間呈良好的線性關系。

    由表2可見,該方法具有很好的準確度和精密度,在上述色譜條件下嘧菌酯在蘋果和土壤中的最低檢出濃度為0.01mg/kg。圖1和表2結(jié)果表明該方法對嘧菌酯具有良好的分離效果,靈敏度和準確性均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

    2.2嘧菌酯在蘋果和土壤中的消解動態(tài)

    10%嘧菌酯懸浮劑150mg/kg施藥劑量下,在山東、安徽和陜西蘋果和土壤中消解動態(tài)均符合一級反應動力學方程模式(表3)。消解動態(tài)曲線圖見圖2,隨著時間延長殘留量逐漸降低。2011和2012年嘧菌酯在蘋果中的半衰期(t1/2)分別為2.97~3.90、3.51~4.36d,2011和2012年嘧菌酯在土壤中的半衰期(t1/2)分別為2.80~4.73、3.42~4.70d,藥后14d消解90%以上,該藥屬于易降解農(nóng)藥(t1/2<30d)[14]。

    2.3嘧菌酯在蘋果和土壤中的最終殘留

    山東、安徽和陜西3地的最終殘留試驗結(jié)果表明:兩個劑量試驗最后一次施藥后14d,蘋果和土壤中嘧菌酯殘留量均小于0.01mg/kg,可以看出,嘧菌酯在蘋果和土壤中的消解速率較快,最終殘留量遠低于依據(jù)歐盟規(guī)定嘧菌酯在蘋果中的MRL值(0.05mg/kg)。

    3結(jié)論

    樣品經(jīng)乙腈提取采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法測定了嘧菌酯在蘋果和土壤中的殘留動態(tài)。結(jié)果表明:嘧菌酯在蘋果和土壤中的最低檢出量為0.01mg/kg,平均添加回收率為95.5%~106.5%,相對標準偏差(RSD)為0.72%~4.58%,均符合農(nóng)藥殘留分析要求。

    兩年田間試驗結(jié)果表明:嘧菌酯在蘋果上的半衰期為2.97~4.36d,在土壤上的半衰期為2.80~4.73d;100mg/kg和150mg/kg劑量最后一次施藥后14d蘋果和土壤中嘧菌酯最終殘留量均小于0.01mg/kg。建議10%嘧菌酯懸浮劑在蘋果和土壤上的使用濃度為80~100mg/kg,每年用藥1~2次,安全間隔期15d。endprint

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