納米壓入測(cè)試中面積函數(shù)測(cè)量方法綜述

任冬梅，萬(wàn)宇，段小艷

(中航工業(yè)北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京100095)

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納米壓入測(cè)試中面積函數(shù)測(cè)量方法綜述

任冬梅，萬(wàn)宇，段小艷

(中航工業(yè)北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京100095)

摘要：在納米壓入法材料力學(xué)性能測(cè)試中，面積函數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量對(duì)保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性非常重要。本文對(duì)納米壓入測(cè)試中常用的面積函數(shù)確定方法進(jìn)行了分類介紹，并對(duì)各種方法的特點(diǎn)進(jìn)行了分析，指出了為提高納米硬度和彈性模量等力學(xué)性能參數(shù)的測(cè)量準(zhǔn)確性對(duì)面積函數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)的必要性。

關(guān)鍵詞：納米壓入；面積函數(shù)；測(cè)量

0引言

納米壓入技術(shù)是當(dāng)前進(jìn)行微納尺度材料機(jī)械力學(xué)性能測(cè)試的常用技術(shù)之一，其主要原理是通過(guò)測(cè)量作用在壓針上的載荷和壓入樣品表面的深度來(lái)獲得材料的硬度和彈性模量等力學(xué)性能參數(shù)[1-2]。與傳統(tǒng)的硬度測(cè)量技術(shù)相比，在操作方便性和不易損傷被測(cè)材料等方面具有顯著優(yōu)勢(shì)，特別適合于對(duì)薄膜等微小尺度材料進(jìn)行測(cè)量?；诩{米壓入技術(shù)的測(cè)試儀器近年發(fā)展很快，美國(guó)Hysitron和瑞士CSM等公司制造的各種納米壓入儀器在微納尺度材料力學(xué)分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。在納米壓入測(cè)試中，由于壓入深度比較小，因加工誤差和磨損等引起的壓頭針尖幾何形狀偏差對(duì)壓頭與材料間的接觸面的投影面積影響比較顯著[3-4]，因此，為了保證納米壓入測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，測(cè)量時(shí)必須考慮針尖幾何形狀對(duì)接觸投影面積的影響。如何精確確定納米壓入測(cè)試的面積函數(shù)引起研究者的廣泛關(guān)注[5-12]，本文將對(duì)納米壓入測(cè)試中常用的面積函數(shù)確定方法進(jìn)行分類介紹和簡(jiǎn)單分析。

1納米壓入測(cè)試和面積函數(shù)

納米壓入測(cè)試的基本原理是：用一個(gè)已知形狀的壓頭壓入材料的表面，同時(shí)利用高精度傳感器連續(xù)記錄作用在壓頭上的載荷P和壓入材料表面的深度h，通過(guò)分析壓入載荷-深度曲線，給出硬度和模量等一系列材料力學(xué)性能[1]。圖1所示為納米壓入測(cè)試的載荷-深度曲線示意圖，壓入試驗(yàn)包括加載、停留和卸載三個(gè)過(guò)程，通過(guò)分析卸載曲線，可以得到材料的壓入硬度H和折合模量(reduced modulus)Er，其計(jì)算公式為

(1)

(2)

圖1　納米壓入載荷-深度曲線

面積函數(shù)是描述壓頭與材料間的接觸投影面積A與接觸深度hc之間的關(guān)系的一種函數(shù)，它給出的是壓頭上垂直于壓頭中心線的截面積(投影面積)與壓頭頂點(diǎn)至相應(yīng)截面距離之間的函數(shù)關(guān)系[13]，通常表示為A=f(hc)。

2面積函數(shù)的確定方法

目前最常用的面積函數(shù)確定方法為基于壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)和迭代方法的面積函數(shù)計(jì)算方法[5，14]和基于三維形貌測(cè)量技術(shù)的直接測(cè)量方法[6-7]，這兩種方法在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577[15-16]和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22458-2008[17]中被推薦為面積函數(shù)校準(zhǔn)方法。此外還有一些其它方法，如基于壓頭幾何形狀的面積函數(shù)確定方法[8-9]和基于接觸原子方法的面積函數(shù)確定方法[10]等。

2.1　基于壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)和迭代方法的面積函數(shù)計(jì)算方法

1992年，Oliver和Pharr[5]在研究采用儀器化壓入技術(shù)測(cè)量材料硬度和彈性模量的方法時(shí)，提出了一種根據(jù)壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)迭代過(guò)程來(lái)確定壓頭面積函數(shù)的方法，此方法在微尺度力學(xué)性能測(cè)試中得到了廣泛采用。

在該方法中，研究者將壓入試驗(yàn)中測(cè)得的位移視為壓入儀器加載框架產(chǎn)生的位移與壓頭在被測(cè)試樣中的位移之和，則測(cè)得的總?cè)岫菴可以表示為

(3)

式中：Cf為儀器的柔度；第二項(xiàng)為試樣的柔度。假設(shè)材料的彈性模量與壓痕深度無(wú)關(guān)，由式(3)可以看出，C與A-1/2呈線性關(guān)系，直線的截距即為儀器的柔度。

(4)

式中：C1，C2，…，C8為常數(shù)。等式右邊第一項(xiàng)代表理想的玻氏壓頭，其它幾項(xiàng)代表所用壓頭對(duì)玻氏壓頭形狀的偏離。最后，利用這個(gè)新的面積函數(shù)，重復(fù)上述過(guò)程，直到滿足收斂條件。為了將面積函數(shù)擴(kuò)展到較小的壓入深度，研究者按上述過(guò)程分別在石英、鎢等其它五種不同材料上做了壓痕試驗(yàn)，利用由鋁材料確定的儀器柔度，對(duì)在這幾種不同材料上所獲得的接觸面積與深度數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合得到了面積函數(shù)曲線，并驗(yàn)證了模量為常數(shù)的假設(shè)。

基于上述研究，Oliver和Pharr[5]提出了一種利用鋁和熔融石英作為標(biāo)準(zhǔn)材料來(lái)確定壓頭面積函數(shù)的方法。這兩種標(biāo)準(zhǔn)材料都具有彈性各向同性，其模量已知，且與壓痕深度無(wú)關(guān)。

首先，在高純鋁試樣上以12種不同的最大載荷和加載速率做壓入試驗(yàn)，在每種條件下進(jìn)行10次壓入試驗(yàn)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過(guò)上述迭代過(guò)程確定壓入儀器的柔度。由于鋁試樣和金剛石壓頭的楊氏模量和泊松比為已知，這里的迭代過(guò)程更簡(jiǎn)單一些。

其次，選用硬度較高的熔融石英材料進(jìn)行壓入試驗(yàn)以確定小壓入深度情況下的面積函數(shù)。與在鋁試樣上的試驗(yàn)過(guò)程一樣，以不同的最大載荷和加載速率在熔融石英樣板上做一系列壓痕，然后結(jié)合熔融石英的彈性常數(shù)根據(jù)式(3)確定接觸面積，接觸深度由式(5)來(lái)確定。

(5)

式中：ε是與壓頭幾何形狀相關(guān)的常數(shù)。對(duì)圓錐壓頭，ε=0.72；對(duì)玻氏、維氏和球形壓頭，ε=0.75。

最后，將利用鋁和熔融石英兩種材料獲得的接觸面積和接觸深度數(shù)據(jù)按式(4)進(jìn)行擬合，建立面積函數(shù)，大壓入深度的面積函數(shù)主要由鋁的數(shù)據(jù)確定，而小壓入深度的面積函數(shù)主要由熔融石英的數(shù)據(jù)確定。

類似的面積函數(shù)確定方法在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577中被推薦為面積函數(shù)的間接測(cè)量方法[16]，其在儀器化納米壓入測(cè)試中得到廣泛的應(yīng)用。

2.2　基于三維形貌測(cè)量技術(shù)的面積函數(shù)測(cè)量方法

基于三維形貌測(cè)量技術(shù)的面積函數(shù)測(cè)量方法是利用光學(xué)和掃描探針類儀器等直接對(duì)殘余壓痕或壓頭進(jìn)行測(cè)量來(lái)確定壓頭與材料的接觸面積。傳統(tǒng)的面積函數(shù)確定方法是在材料上做一系列不同深度的壓痕，這種壓痕主要為塑性變形，然后用直接成像法測(cè)量壓痕的尺寸。利用由壓入試驗(yàn)所獲得的載荷-位移數(shù)據(jù)，通過(guò)對(duì)成像面積與接觸深度的關(guān)系進(jìn)行擬合，得出面積函數(shù)。對(duì)于較大的壓痕，光學(xué)成像方法可以滿足測(cè)量要求，但對(duì)微納尺度的壓痕，則需采用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和原子力顯微鏡(AFM)等設(shè)備，以獲得足夠的測(cè)量分辨力和準(zhǔn)確度。除直接測(cè)量殘余壓痕外，一種替代方法是用原子力顯微鏡等直接對(duì)壓頭進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)掃描點(diǎn)的數(shù)據(jù)計(jì)算接觸面積。

Barone等人[6]研究了用原子力顯微術(shù)直接測(cè)量玻氏壓頭面積函數(shù)的方法。他們用一臺(tái)MFP3D儀器對(duì)玻氏壓頭的三維形貌進(jìn)行了AFM測(cè)量，在測(cè)量過(guò)程中，首先通過(guò)大范圍(60 μm)、低分辨力(128像素/行)和低頻率(0.1 Hz)的掃描來(lái)尋找壓頭針尖的頂點(diǎn)，然后圍繞針尖逐步縮小掃描范圍、提高掃描分辨力，最終得到了掃描尺寸為5 μm、分辨力不低于512像素/行的針尖圖像。為了獲得壓頭的最佳成像效果，研究者分別對(duì)恒作用力(CI)操作方式下的輕敲(TM)和接觸(CM)測(cè)量模式、以及恒高度(CH)操作方式下的接觸(CM)測(cè)量模式等不同測(cè)量方法進(jìn)行了試驗(yàn)。在恒作用力的兩種測(cè)量模式下，掃描速度越低，所獲得的圖像越接近于針尖的真實(shí)形狀，但是這樣測(cè)量時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)，溫度漂移會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。在恒高度的接觸測(cè)量模式下，由于沒(méi)有反饋，可以進(jìn)行比較快速的測(cè)量。圖2所示為Barone等人在CM CH測(cè)量模式下獲得的掃描范圍為10 μm的壓頭針尖AFM圖像，用SPIPTM數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行消傾斜和去卷積處理，最后測(cè)量出壓頭的角度和不同高度處垂直于壓頭軸線的截面的面積，得到了直到1000 nm壓入深度的面積函數(shù)，在25 nm壓入深度內(nèi)每隔1 nm給出一個(gè)面積值。

圖2　CM CH測(cè)量模式下10 μm掃描范圍的壓頭針尖AFM圖像[6]

關(guān)于利用三維形貌測(cè)量技術(shù)來(lái)確定面積函數(shù)的方法還有一些報(bào)導(dǎo)，Herrmann等人[7，18]利用掃描力顯微鏡(SFM)對(duì)玻氏壓頭進(jìn)行了測(cè)量，他們利用不同壓入深度下的接觸面積和深度值計(jì)算回歸曲線，得出了一個(gè)面積函數(shù)計(jì)算公式

(6)

式中：a和b為回歸系數(shù)。周亮和姚英學(xué)[19-20]用原子力顯微鏡測(cè)出壓痕的三維形貌，結(jié)合Matlab軟件，直接計(jì)算出壓痕的殘余面積。

在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577中，也推薦了利用可計(jì)量溯源的原子力顯微鏡進(jìn)行高分辨力三維形貌測(cè)量的面積函數(shù)測(cè)量方法[16]。

2.3　基于壓頭幾何形狀的面積函數(shù)測(cè)量方法

基于壓頭幾何形狀的面積函數(shù)測(cè)量方法直接根據(jù)壓頭針尖的幾何關(guān)系來(lái)確定面積函數(shù)。Thurn和Cook[8]將壓頭針尖的輪廓視為一個(gè)小壓入深度的球形針尖和一個(gè)大壓入深度的錐形針尖的調(diào)和平均值，即

(7)

式中：z1，z2分別為一個(gè)圓錐形壓針和一個(gè)球形壓針與材料的接觸深度；a為壓頭與材料的最大接觸半徑；R為球形針尖的球半徑。于是，將一個(gè)頂角為2α的錐形針尖的接觸深度表示為

hc≈acotα-2Rcot2α

(8)

壓頭的面積函數(shù)可以表示為

(9)

式(9)中第一項(xiàng)與錐角有關(guān)，后兩項(xiàng)反映由針尖圓角引入的變化。為了使hc>0，需滿足條件a/(2R)>cotα。

劉東旭和張?zhí)┤A[9]也提出了一種基于壓頭幾何形狀來(lái)建立面積函數(shù)的方法，他們將壓頭看成一個(gè)小壓入深度的球形和一個(gè)大壓入深度的壓頭幾何形狀的組合，如圖3所示，則壓頭與材料的接觸半徑可以表示為

(10)

于是，可以得出壓頭的面積函數(shù)

(11)

式中：B=(1-sinα)/cosα。與式(9)一樣，式(11)的第一項(xiàng)也是描述一個(gè)理想的錐形壓頭，后兩項(xiàng)描述針尖圓角的影響，第三項(xiàng)可防止當(dāng)接觸深度趨于0時(shí)，投影接觸面積變?yōu)?。為使a2>0，需滿足hc>R(1-sinα)。在壓痕深度極淺時(shí)，針尖主要為球形，如果已知針尖半徑R，式(11)能夠比較精確地確定面積函數(shù)。

圖3　壓頭幾何形狀示意圖[8]

2.4　其它面積函數(shù)測(cè)量方法

除上述三種常用的測(cè)量方法外，近年也有一些關(guān)于用其它方法確定面積函數(shù)的報(bào)道。陳尚達(dá)和柯孚久[10]運(yùn)用分子動(dòng)力學(xué)模擬研究了單晶銅的納米壓痕，提出了用接觸原子方法計(jì)算壓頭與材料接觸面積的方法。在壓入過(guò)程中，壓頭與試樣之間會(huì)形成一個(gè)有相互作用力的界面層，接觸原子就是指那些受到樣品排斥作用的壓頭原子，通過(guò)記錄每一時(shí)刻接觸原子的坐標(biāo)，可以得到該時(shí)刻的投影接觸面積。面積函數(shù)可以表示為

A=π(r+r0)2

(12)

式中：r是接觸原子在水平面投影所形成的圓的半徑；r0是壓頭原子作用范圍的半徑。其研究發(fā)現(xiàn)用該方法計(jì)算接觸面積得到的硬度值低于用Oliver和Pharr方法[5]得到的硬度值，且在同一壓痕深度下材料納米硬度的測(cè)量值隨著壓頭半徑的增大而變大。與傳統(tǒng)的測(cè)量方法相比，此方法的特點(diǎn)是不僅適合于“沉陷”情況，也適合于“擠出”情況。Sun等人[21]用有限元方法模擬了用具有不同針尖曲率半徑的圓錐形壓頭在各向同性材料上的壓入過(guò)程，提出了一種根據(jù)載荷曲線來(lái)確定儀器柔度和針尖半徑的方法。

3各種面積函數(shù)測(cè)量方法的特點(diǎn)分析

以上對(duì)幾種確定面積函數(shù)的方法進(jìn)行了介紹，歸納分析其特點(diǎn)，可以看到，不同的測(cè)量方法各有其優(yōu)勢(shì)和局限性。

1)基于壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)和迭代方法的面積函數(shù)計(jì)算方法廣泛用于壓入材料的折合模量和硬度測(cè)量，它只需在標(biāo)準(zhǔn)材料上進(jìn)行壓入試驗(yàn)并對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析即可得到面積函數(shù)，無(wú)需借助其它復(fù)雜測(cè)量設(shè)備，但它需要精確確定納米壓入儀器的柔度，另外該方法所給出的面積函數(shù)包含較多沒(méi)有明確物理意義的參數(shù)；

2)基于三維形貌測(cè)量技術(shù)的直接測(cè)量方法從原理上講比較直觀可靠，利用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的原子力顯微鏡，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)壓頭面積函數(shù)的可溯源測(cè)量，但這種測(cè)量方法需要在良好實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下，利用原子力顯微鏡等復(fù)雜的微尺度成像設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，一般測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，測(cè)量過(guò)程中溫度變化會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)設(shè)備和人員的高要求使得該方法不易于廣泛使用；

3)基于壓頭幾何形狀的面積函數(shù)確定方法，所給出的面積函數(shù)在接觸面積和壓針曲率半徑之間建立了直接的聯(lián)系，其中的參數(shù)具有明確的物理含義，在小壓痕深度時(shí)可以很好地描述壓頭針尖的影響，但是該方法需要對(duì)壓頭針尖曲率半徑進(jìn)行精確測(cè)量，也需要復(fù)雜的測(cè)量設(shè)備和有經(jīng)驗(yàn)的操作人員，而且隨著針尖磨損其半徑不斷發(fā)生變化，準(zhǔn)確測(cè)量半徑R值并不容易；

4)接觸原子方法運(yùn)用分子動(dòng)力學(xué)來(lái)模擬納米壓入過(guò)程中壓頭與材料的相互作用，從物理本質(zhì)上分析接觸面積的計(jì)算問(wèn)題，所得面積函數(shù)的物理意義明確，與壓痕深度和材料變形機(jī)制無(wú)關(guān)，這種方法有助于深入了解微納米尺度材料力學(xué)性能。

4結(jié)束語(yǔ)

本文對(duì)納米壓入法材料力學(xué)性能測(cè)試中面積函數(shù)的確定方法進(jìn)行了分類介紹，并對(duì)各類方法的特點(diǎn)進(jìn)行了簡(jiǎn)單分析。隨著壓入深度和載荷測(cè)量準(zhǔn)確度的不斷提高，面積函數(shù)不準(zhǔn)確已成為納米壓入法材料力學(xué)性能測(cè)試中一個(gè)主要的不確定度來(lái)源，為了提高壓入硬度和彈性模量等力學(xué)性能參數(shù)的測(cè)量準(zhǔn)確性，無(wú)論采用哪種面積函數(shù)確定方法，都必須考慮針尖幾何形狀的檢測(cè)問(wèn)題。研究一種方便準(zhǔn)確的面積函數(shù)校準(zhǔn)方法是進(jìn)一步提高納米力學(xué)性能參數(shù)測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。

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Measurement Methods of Area Function for Nanoindentation Test

REN Dongmei，WAN Yu，DUAN Xiaoyan

(Changcheng Institute of Metrology & Measurement，Beijing 100095，China)

Abstract：Accurate measurement of the area function is very important in measuring mechanical properties of materials by nanoindentation method.The commonly used methods for determining the area function in nanoindentation test are introduced.The characteristics of the various methods are analyzed.It is pointed out that the calibration of area function is necessary for improving the measurement accuracy of hardness and elastic modulus.

Key words：nanoindentation；area function；measurement

作者簡(jiǎn)介：任冬梅(1964-)，女，研究員，博士，主要從事納米計(jì)量技術(shù)研究工作。

基金項(xiàng)目：國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2011BAK151307)

收稿日期：2015-06-11；修回日期：2015-07-23

中圖分類號(hào)：TB93

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-5795(2015)05-0010-05

doi：10.11823/j.issn.1674-5795.2015.05.02